一種制取高純液態氰化氫工藝及系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產技術領域，尤其涉及一種制取高純液態氰化氫工藝及系統。
【背景技術】
[0002]氫氰酸是一種用途很廣的化工產品，可用于制造尼龍、殺蟲劑、丙烯腈和丙烯酸樹脂等。尤其是己二醇和甲基丙烯酸酯樹脂對氫氰酸的需求，顯示出很大的市場需求。
[0003]但是，氰化氫的物性比較特殊，是一種劇毒化學品，在常溫常壓下極易擴散，與水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、甘油、苯、氯仿等，而且容易自聚，堵塞管道，設備，影響本裝置甚至是下游裝置的生產。
[0004]生產氫氰酸的工藝主要是Andrussow法(安德盧梭法，安氏法)，以及由此引出的一系列氨氧化法、BMA法、丙烯腈副產法、輕油裂解法。其中氨氧化法生產工藝均是先生產含氰化氫(HCN)氣體，然后用水吸收精制得到液體的氫氰酸，其液體產品純度均在90(wt)%左右，有些甚至更低，水含量較高在10 (wt) %左右。
[0005]氨氧化法是先進應用廣泛的氫氰酸生產工藝，其工藝過程就是在氨氧化催化劑存在下，將氨源和氧源以及可氨氧化的有機物高溫轉化為氰化物的方法。該法通常是在常壓、1000°C以上的條件下，將原料混合氣通入由鉑、銠合金催化劑(鉑和銠按9: 1制成直徑為0.076mm的絲網)或由鉑銥合金制成的絲網狀催化劑床進行的氨氧化反應。以甲烷氨氧化法為例，其反應式為:
[0006]2CH4+2NH3+302— 2HCN+6H20。
[0007]與之類似的還有甲醇氨氧化，得到氰化氫氣體之后再經過水吸收精制后得到普通的氫氰酸液體產品，其濃度90 (wt)%左右，有些甚至更低，水含量較高，日益不能滿足下游用戶的使用要求。
[0008]近年來，下游用戶不斷的改進生產，提高產品質量，對氫氰酸的純度提出了越來越高的純度要求，有些對含水量的要求在lOOOppm以下甚至更低，所以現有工藝已經不能滿足下游用戶的要求，需要開發新的生產高純氫氰酸的工藝。

【發明內容】

[0009]本發明是針對氨氧化法得到的氰化氫氣體，提出一種用于生產高純液態氰化氫的方法。采用的具體技術方案如下:
[0010]一種制取高純液態氰化氫工藝，包括如下步驟:
[0011]步驟1:將含氰化氫的氣體送入吸收塔，吸收塔塔頂采用低溫水噴淋吸收氰化氫氣體，經吸收后塔釜得到低濃度的氰化氫水溶液，尾氣從塔頂進入后續尾氣處理設施處理；
[0012]步驟2:吸收塔塔釜的氰化氫水溶液送入精餾塔分離提純，精餾塔采用三段塔形式，在上段塔和中段塔之間設中間冷凝器，氰化氫水溶液由下段塔和中段塔之間進料，氰化氫氣體從中段塔頂蒸出進入中間冷凝器，被冷凝的液相回流，未冷凝的氣相進入上段塔；
[0013]步驟3:進入上段塔的未冷凝的氣相進一步分離，從精餾塔塔頂氣相進入回流冷凝器冷凝，部分冷凝成液體回流，所述上段塔為填料塔；
[0014]步驟4:回流冷凝器未冷凝部分進入后續的氣液分離器，分離其中所含水蒸汽；
[0015]步驟5:經過氣液分離器的氣相部分即為氰化氫氣體，進入成品冷凝器全部冷凝成高純液態氰化氫。
[0016]步驟1所述含有氰化氫氣體的合成氣溫度不大于40°C，低溫水溫度不大于15°C。在保證氣相與水的穩定狀態的前提下，必須盡可能降低含氰化氫氣體的溫度和吸收水的溫度，從而得到收率高的氰化氫水溶液。
[0017]步驟2所述中段塔回流比為1-15。步驟3所述上段塔回流比為1-25。
[0018]步驟4所述氣液分離器內設有擋板。氣液分離器主要用于分離水蒸汽與氰化氫氣體，在氣液分離器內設置擋板，可以最大化的對所含水蒸汽進行分離，使氰化氫氣體的純度進一步被提尚。
[0019]各設備之間管道連接采用焊接方式，法蘭連接部位，采用焊唇密封環形式。由于氰化氫屬于劇毒化學品，以上設置是為了防止氫氰酸泄露，造成污染及人員傷害。并且，各設備之間管道連接外采取保冷措施使溫度不大于35°C，保冷方式為夾套管或者冷凍水伴管。
[0020]—種制取高純液態氰化氫系統，包括吸收塔、三段式精餾塔、中間冷凝器、回流冷凝器、氣液分離器、成品冷凝器、再沸器，吸收塔設有頂部低溫水噴淋口，頂部尾氣排出口以及含氰化氫的氣體進入口，三段式精餾塔分為上段塔、中段塔、下段塔，吸收塔底部與下段塔和中段塔之間連接，下端塔底部設有再沸器，上段塔和中段塔之間設有中間冷凝器，三段式精餾塔頂部設有回流冷凝器，回流冷凝器與氣液分離器連接、氣液分離器與成品冷凝器連接。
[0021]氣液分離器內設擋板。各設備之間管道連接采用焊接方式，法蘭連接部位，采用焊唇密封環形式；各設備之間管道連接外采取保冷措施，保冷方式為夾套管或者冷凍水伴管。
[0022]本發明的有益效果是:采用低溫水吸收，提高了對HCN氣體的吸收效率，減輕了對后續尾氣處理設施的負荷，緩解了環保壓力；通過本發明所述工藝精制，成品氰化氫水含量可以達到50ppm以下，能充分滿足下游用戶的使用要求；有效避免了氫氰酸的泄露風險，更有利于安全生產；還可以減緩了氫氰酸的自聚，使生產更為順暢，提高了生產效率。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發明所述制取高純液態氰化氫工藝流程圖
[0024]圖例說明:1、吸收塔，2、精餾塔，3、中間冷凝器，4、回流冷凝器，5、氣液分離器，6、成品冷凝器，7、再沸器，8、上段塔，9、中段塔，10、下段塔，11、擋板
[0025]A、含氰化氫的氣體，B、低溫水，C、尾氣，D、高純液態氰化氫
【具體實施方式】
[0026]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面對本發明的【具體實施方式】作進一步說明，但不限定本發明的保護范圍，需要說明的是，在不沖突的情況下，本發明創造中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
[0027]本發明所述制取高純液態氰化氫系統，具體結構包括吸收塔1、三段式精餾塔2、中間冷凝器3、回流冷凝器4、氣液分離器5、成品冷凝器6、再沸器7，吸收塔1設有頂部低溫水B噴淋口，頂部尾氣C排出口以及含氰化氫的氣體A進入口，三段式精餾塔2分為上段塔8、中段塔9、下段塔10，吸收塔1底部與下段塔10和中段塔9之間連接，下端塔10底部設有再沸器7，上段塔8和中段塔9之間設有中間冷凝器3，三段式精餾塔2頂部設有回流冷凝器4，回流冷凝器4與氣液分離器5連接、氣液分離器5與成品冷凝器6連接。
[0028]氣液分離器5內設擋板11。各設備之間管道連接采用焊接方式，法蘭連接部位，采用焊唇密封環形式；各設備之間管道連接外采取保冷措施，保冷方式為夾套管或者冷凍水伴管。
[0029]實施例1:
[0030]30°C的含氰化氫的氣體A進入吸收塔1，吸收塔1塔頂噴入10°C的低溫水B，經吸收后塔釜得到3%的HCN水溶液，吸收后的尾氣C從塔頂送入尾氣吸收裝置處理。HCN水溶液送入三段式精餾塔2分離提純，HCN水溶液由下段塔10和中段塔9之間進料，經過中段塔9及中間冷凝器3進入上段塔8，中段塔9部分回流比為10，最終HCN氣體從塔頂蒸出，依次進入回流冷凝器4和氣液分離器5，其中氣液分離器5中具有有利于水蒸汽分離的擋板11，部分冷凝后的液相返回塔內作為回流，