一種植物混酸制備高純石英砂的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種植物混酸制備高純石英砂的方法，屬于石英砂的生產技術領域。
【背景技術】
[0002]高純石英砂一般是指Si(V#量高于99.99%的石英砂，具有極好的化學穩定性，高絕緣耐壓能力和極低的體膨脹系數，是電子核心導件，光導通訊材料，太陽能電池等高新技術產業不可或缺的重要原材料。其高檔產品廣泛應用于大規模集成電路，太陽能電池，光纖，激光，航天，軍事等行業中。石英砂的純度和雜質元素的種類及含量直接影響產品的質量。
[0003]目前制備石英砂的方法主要有原礦挑選一破碎一酸洗一煅燒一研磨一篩分一脫水一酸洗一浮選一脫水一烘干一磁選一包裝或者原礦挑選一破碎一酸洗一研磨一篩分一脫水一酸洗一浮選一脫水一煅燒一磁選一包裝。以上兩種方法存在的問題是:酸洗過程所用的酸液主要是鹽酸和氫氟酸的混合酸液或者單純的氫氟酸，在酸洗過程中會產生高濃度氟離子廢水，對環境及人類的危害極大；煅燒過程中使用氯氣做保護氣，費用高昂，煅燒溫度高，耗時長，能耗極大，同樣也存在對環境不友好的問題。

【發明內容】

[0004]本發明主要解決的技術問題:針對制備石英砂方法的酸洗過程所用的酸液主要是鹽酸和氫氟酸的混合酸液或者單純的氫氟酸，在酸洗過程中會產生高濃度氟離子廢水，對環境及人類的危害極大，提供了一種植物混酸制備高純石英砂的方法，本發明主要是從植物中提取酸來取代酸洗過程中的酸液，本發明避免了使用氫氟酸對環境的危害，保護了環境，同時制備的石英砂產品雜質總量低于8ppm，純度達到99.9%以上。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案:
(1)選取天然石英礦石，對其清洗干凈，除去雜質，隨后通過粉碎機對其進行粉碎，制備得50mm X 50mm大小的塊狀石料，將其置于石英石煅燒爐預熱至800?900 °C，隨后再對其加熱至900?950°C，煅燒2.5?3.5h，隨后降溫至800°C下保溫2?3h，停止加熱使其自然冷卻至20?30 °C，制備得煅燒石塊；
(2)將上述煅燒石塊置于濕式碾磨機中進行碾磨，隨后將其置于磁選機內，經過3500?5500GS磁場強度進行磁選分級，篩選80?120目的石英砂并將其置于60?80°C下干燥3?5h，得干燥的石英石粉末備用；
(3)選取新鮮黃花蒿用清水洗凈，置于60?70°C烘箱中干燥20?24h，待其干燥完成后，經氣流粉碎機進行粉碎并過篩，得60?80目黃花蒿粉末，按質量比1:10將黃花蒿粉末和質量分數為60%的甲醇混合后，浸提7?8h，收集濾液，重復浸提3?4次后，合并濾液并對其蒸發濃縮至原有體積的1/2 ;
(4)將濃縮后的濾液和質量分數為10%的氫氧化鈉按質量比1:1攪拌混合20?24h，并通過質量分數為98%的濃鹽酸調節其pH至1.0?1.5，待pH調節完成后，得黃花蒿酸解液，按體積比1:1將乙醚加入黃花蒿酸解液中，振蕩混合5?lOmin后，靜置分層，收集乙醚相，并將其置于-20?_15°C下冷凍干燥結晶，收集青蒿酸結晶；
(5)將青蒿酸結晶與質量濃度為11%草酸，按固液質量比1:5攪拌混合制備得植物混酸，隨后將步驟(2)制備的干燥的石英石粉末與植物混酸，按固液質量比1:5攪拌在20?30°C下攪拌混合10?15min，隨后將其密封并置于95?97°C下的水浴加熱8?10h ;
(6)待水浴加熱完成后，收集石英石粉末并置于60?80°C烘箱中干燥5?6h，待其干燥完成后取出，將其置于管式加熱爐中，設定溫度為100°C，并對其通入氮氣排除空氣，隨后對其按10°C min程序升溫至1200°C，停止通入氮氣，并通入植物混酸高溫蒸汽，設定流速為lL*min 1加熱保溫85?90min待保溫加熱85?90min后，停止加熱，使其自然冷卻至25?30 °C，即可制備得一種植物混酸高純石英砂。
[0006]本發明的應用:
將上述制備的石英砂與石灰、水泥、石膏按一定配比攪拌混勻，然后按水料質量比1:2加入55°C的溫水攪拌1?2min，再按原料總料的0.06%加入鋁粉膏攪拌1?3min，將配好的物料注到lOOmmX lOOmmX 100mm的試模中，在50±2°C下靜停養護4h，再采用工業蒸壓爸進行飽和蒸汽壓力蒸壓養護，蒸壓養護條件為壓力1.25MPa、溫度180°C、時間8h。蒸壓完成后烘干，即得混凝土。此混凝土的抗壓強度達5.0MPa，干密度為570kg/m3，比強度達8.0m2/s20
[0007]本發明的有益效果:
(1)避免了使用氫氟酸對環境的危害，保護了環境；
(2)石英砂產品雜質總量低于8ppm，純度達到99.9%以上；
(3)制備步驟簡單，成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先選取天然石英礦石，對其清洗干凈，除去雜質，隨后通過粉碎機對其進行粉碎，制備得50mmX 50mm大小的塊狀石料，將其置于石英石煅燒爐預熱至800?900°C，隨后再對其加熱至900?950°C，煅燒2.5?3.5h，隨后降溫至800°C下保溫2?3h，停止加熱使其自然冷卻至20?30°C，制備得煅燒石塊；將上述煅燒石塊置于濕式碾磨機中進行碾磨，隨后將其置于磁選機內，經過3500?5500GS磁場強度進行磁選分級，篩選80?120目的石英砂并將其置于60?80°C下干燥3?5h，得干燥的石英石粉末備用；再選取新鮮黃花蒿用清水洗凈，置于60?70°C烘箱中干燥20?24h，待其干燥完成后，經氣流粉碎機進行粉碎并過篩，得60?80目黃花蒿粉末，按質量比1:10將黃花蒿粉末和質量分數為60%的甲醇混合后，浸提7?8h，收集濾液，重復浸提3?4次后，合并濾液并對其蒸發濃縮至原有體積的1/2 ;接著將濃縮后的濾液和質量分數為10%的氫氧化鈉按質量比1:1攪拌混合20?24h，并通過質量分數為98%的濃鹽酸調節其pH至1.0?1.5，待pH調節完成后，得黃花蒿酸解液，按體積比1:1將乙醚加入黃花蒿酸解液中，振蕩混合5?lOmin后，靜置分層，收集乙醚相，并將其置于-20?-15°C下冷凍干燥結晶，收集青蒿酸結晶；將青蒿酸結晶與質量濃度為11 %草酸，按固液質量比1:5攪拌混合制備得植物混酸，隨后將步驟(2 )制備的干燥的石英石粉末與植物混酸，按固液質量比1:5攪拌在20?30°C下攪拌混合10?15min，隨后將其密封并置于95?97°C下的水浴加熱8?10h ;待水浴加熱完成后，收集石英石粉末并置于60?8(rC烘箱中干燥5?6h，待其干燥完成后取出，將其置于管式加熱爐中，設定溫度為100°C，并對其通入氮氣排除空氣，隨后對其按10°C min程序升溫至1200°C，停止通入氮氣，并通入植物混酸高溫蒸汽，設定流速為lL*min 1加熱保溫85?90min待保溫加熱85?90min后，停止加熱，使其自然冷卻至25?30°C，即可制備得一種植物混酸高純石英砂。
[0009]實例1
首先選取天然石英礦石，對其清洗干凈，除去雜質，隨后通過粉碎機對其進行粉碎，制備得50mmX50mm大小的塊狀石料，將其置于石英石煅燒爐預熱至800°C，隨后再對其加熱至900°C，煅燒3.5h，隨后降溫至800°C下保溫3h，停止加熱使其自然冷卻至30°C，制備得煅燒石塊；將上述煅燒石塊置于濕式碾磨機中進行碾磨，隨后將其置于磁選機內，經過5500GS磁場強度進行磁選分級，篩選120目的石英砂并將其置于80°C下干燥5h，得干燥的石英石粉末備用；再選取新鮮黃花蒿用清水洗凈，置于70°C烘箱中干燥24h，待其干燥完成后，經氣流粉碎機進行粉碎并過篩，得80目黃花蒿粉末，按質量比1:10將黃花蒿粉末和質量分數為60%的甲醇混合后，浸提8h，收集濾液，重復浸提4次后，合并濾液并對其蒸發濃縮至原有體積的1/2 ;接著將濃縮后的濾液和質量分數為10%的氫氧化鈉按質量比1:1攪拌混合24h，并通過質量分數為98 %的濃鹽酸調節其pH至1.5，待pH調節完成后，得黃花蒿酸解液，按體積比1:1將乙醚加入黃花蒿酸解液中，振蕩混合lOmin后，靜置分層，收集乙醚相，并將其置于_15°C下冷凍干燥結晶，收集青蒿酸結晶；將青蒿酸結晶與質量濃度為11%草酸，按固液質量比1:5攪拌混合制備得植物混酸，隨后干燥的石英石粉末與植物混酸，按固液質量比1:5攪拌在30°C下攪拌混合15min，隨后將其密封并置于97°C下的水浴加熱10h ;待水浴加熱完成后，收集石英石粉末并置于80°C烘箱中干燥6h，待其干燥完成后取出，將其置于管式加熱爐中，設定溫度為100°C，并對其通入氮氣排除空氣，隨后對其按10°C min程序升溫至120(TC，停止通入氮氣，并通入植物混酸高溫蒸汽，設定流速為lL*min