制備二氧化鈦的方法和系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及冶金領域，具體而言，本發明涉及一種制備二氧化鈦的方法和系統。
【背景技術】
[0002]目前生產二氧化鈦的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程長，污染嚴重，產品質量差而逐步被氯化法取代。
[0003]CN1066043公開了一種制備金紅石型鈦白粉的工藝方法，其包括I)，將高鈦渣與石油焦均勻混合后放入氯化爐中，通入氯氣在800?900°C溫度下進行沸騰氯化，2)，對氯化后得到的粗制四氯化鈦進行分離提純除去、鎂、鐵、硅和釩等雜質，得到精制四氯化鈦，3)，制得的精制四氯化鈦液體在蒸發器中，轉化為氣相，并予熱至450?800°C，4)，氣相四氯化鈦與少量的晶型轉化劑氣相三氯化鋁混合進入氧化爐，氧氣經等離子發生器加熱進入氧化爐，在1300?1500°C溫度下，小于0.1秒內進行氧化反應生成固相二氧化鈦，5)，迅速將二氧化鈦固體粉末移出反應區并使反應熱在迅速移去，收集二氧化鈦生成氯氣返回氯化爐，6)，將收集的二氧化鈦顆粒粉末打漿成液體，經兩級分選，小于I微米的細顆粒二氧化鈦再進行后處理，粗顆粒研磨然后再分級，7)，使用助劑在50?70°C溫度下pH=7?8進行包膜后處理，8)，將后處理后二氧化鈦漿液，經兩次過濾，進料含水小于45%，出料含水小于1%，9)在120?160°C溫度下干燥，超微粉碎，產品平均粒度在0.3 μ m以下占70%。
[0004]然而，目前制備二氧化鈦的手段仍有待改進。

【發明內容】

[0005]本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種能夠有效制備二氧化鈦的方法和系統。
[0006]在本發明的第一方面，本發明提出了一種制備二氧化鈦的方法。根據本發明的實施例，該方法包括:((1)將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應器中，并向所述氯化反應器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應器中發生氯化反應，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；
(2)將步驟(I)中得到的氯化反應混合物進行第一氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；(3)對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦；4)將步驟(3)中所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲在四氯化鈦存儲裝置中；(5)采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經過精制的精四氯化鈦，其中，所述經過精制的精四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下；
(6)將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應器中，以便在所述氧化反應器中發生氧化反應，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應混合物；以及(7)將步驟(6)中得到的所述氧化反應混合物進行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣，其中，在步驟(3)中，進一步包括:將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進行第一冷卻處理；以及利用冷凍劑對經過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質。發明人發現，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而實現對四氯化鈦的進一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經得到冷卻的液體粗四氯化鈦進行冷卻，從而降低了生產二氧化鈦的生產成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質作為冷凍劑，是發明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發現，其能夠以顯著優于其他溫度和類型的冷凝介質發揮作用。
[0007]另外，根據本發明上述實施例的制備二氧化鈦的方法還可以具有如下附加的技術特征:
[0008]在本發明的一個實施例中，所述氯化反應是在700?900攝氏度的溫度下進行的。優選地，氯化反應是在850攝氏度的溫度下進行的。發明人經過大量實驗意外發現，在850攝氏度下進行氯化反應，能夠以顯著優于其他溫度的效率生成四氯化鈦。
[0009]在本發明的一個實施例中，所述第一冷卻處理是利用串聯的兩個冷卻裝置進行的，其中在所述兩個冷卻裝置之一中，將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物順流接觸，在所述兩個冷卻裝置的另一個中，將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸。由此，通過采用液體二氧化鈦為冷媒對氣體混合物中含有的四氯化鈦氣體進行冷凝處理，可以明顯降低二氧化鈦生產成本，同時，通過設置兩級冷卻處理，可以明顯提高冷凝效率。
[0010]在本發明的一個實施例中，在步驟(6)中，在將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應器中之前，預先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進行預熱處理。在本發明的一個實施例中，預先將所述精四氯化鈦預熱至不低于350攝氏度，將所述氧氣預熱至不低于1500攝氏度。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發明人發現，通過將精四氯化鈦預熱至不低于350攝氏度，將氧氣預熱至不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當溫度過高時，預熱所需要的成本會顯著增力口，而當溫度過低時，則在氧化反應器中會消耗過多的能量。
[0011]在本發明的一個實施例中，所述制備二氧化鈦的方法進一步包括:將步驟(7)中獲得的氯氣返回至步驟(I)中進行氯化反應。發明人發現，通過第二氣固分離處理后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應，從而降低了生產二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0012]在本發明的第二方面，本發明提出了一種制備二氧化鈦的系統。根據本發明的實施例，該系統包括:氯化反應器，所述氯化反應器設置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應器中，并向所述氯化反應器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應器中發生氯化反應，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應器相連，用于對所述氯化反應混合物進行第一氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；冷凝裝置，所述冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦；四氯化鈦存儲裝置，所述四氯化鈦存儲裝置與所述冷凝裝置相連，用于存儲所述液體粗四氯化鈦；精制裝置，所述精制裝置與所述四氯化鈦存儲裝置相連，并且適于采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經過精制的精四氯化鈦，其中，所述經過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下；氧化反應器，所述氧化反應器與所述精制裝置相連，并且設置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應器中，以便在所述氧化反應器中發生氧化反應，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應混合物；以及第二氣固分離裝置，所述第二氣固分離裝置與所述氧化反應器相連，用于對所述氧化反應混合物進行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣；其中，所述冷凝裝置進一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設置有氯化反應混合物入口和液體粗四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質。發明人發現，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化