本發明(ming)涉及一種二氧化(hua)鈦的(de)(de)制備方法(fa)，更具體一點說(shuo)，涉及一種微孔球狀二氧化(hua)鈦的(de)(de)制備方法(fa)。

背景技術：

能(neng)(neng)源(yuan)短缺、環(huan)境污(wu)染已成為(wei)當今世(shi)界發(fa)展面(mian)臨的(de)最主要問題(ti)，發(fa)展新能(neng)(neng)源(yuan)與可(ke)再(zai)生能(neng)(neng)源(yuan)、減少(shao)大氣中(zhong)污(wu)染物的(de)存在(zai)(zai)，已成為(wei)社(she)會各界的(de)共識。光催化(hua)(hua)技(ji)術是(shi)一種(zhong)(zhong)在(zai)(zai)能(neng)(neng)源(yuan)和(he)環(huan)境領域(yu)有(you)著(zhu)重要應用前(qian)景(jing)的(de)綠色技(ji)術。日光或燈光中(zhong)紫外線(xian)的(de)作用下使二(er)氧(yang)化(hua)(hua)鈦激活并(bing)生成具有(you)高催化(hua)(hua)活性的(de)游離基，能(neng)(neng)產生很強的(de)光氧(yang)化(hua)(hua)及(ji)還(huan)原能(neng)(neng)力，可(ke)催化(hua)(hua)、光解附著(zhu)于物體(ti)表(biao)面(mian)的(de)各種(zhong)(zhong)甲醛等有(you)機物及(ji)部(bu)分(fen)無機物。能(neng)(neng)夠起到凈化(hua)(hua)室(shi)內(nei)空氣的(de)功能(neng)(neng)。

二氧(yang)化(hua)(hua)鈦(tai)對有(you)(you)(you)害氣體(ti)也具(ju)有(you)(you)(you)吸(xi)收(shou)功能,納米二氧(yang)化(hua)(hua)鈦(tai)由于粒徑小，活性大，既能反射(she)、散(san)射(she)紫外線，又能吸(xi)收(shou)紫外線，從而對紫外線有(you)(you)(you)更(geng)強的阻隔能力，二氧(yang)化(hua)(hua)鈦(tai)廉價無(wu)毒且化(hua)(hua)學性質穩定，具(ju)有(you)(you)(you)優良的光敏、濕敏、氣敏以(yi)(yi)及光電性能，在功能性陶瓷以(yi)(yi)及光催化(hua)(hua)領域具(ju)有(you)(you)(you)廣泛的應用。

技術實現要素：

本發明提供具有制備簡單、效(xiao)率高、催化(hua)效(xiao)果好等技術特(te)點的一(yi)種微孔球狀二氧(yang)化(hua)鈦的制備方法。

本發明(ming)提供的一種微孔(kong)球狀二氧化鈦的制(zhi)備方法，它采用如(ru)下步驟(zou)：

1)按質量份數(shu)，取(qu)0.28-0.50份二(er)氧(yang)化鈦，0.5-1.0份PEI，1.8-2.5份尿素，30-60份乙二(er)醇溶液混合(he)攪(jiao)拌溶解，轉入聚四氟(fu)乙烯內(nei)襯的(de)(de)高壓(ya)反應釜中，在(zai)180-250℃的(de)(de)條(tiao)件下反應12-16h，待自然(ran)冷卻(que)至(zhi)室溫(wen)，在(zai)轉速為3000-5000rpm的(de)(de)離(li)心機內(nei)離(li)心5-10min，分別用乙醇和水洗(xi)滌數(shu)次(ci)，然(ran)后用鹽酸調節溶液pH值為9，真空抽濾(lv)獲得(de)濾(lv)餅，將濾(lv)餅置于40-60℃條(tiao)件下的(de)(de)烘箱或高溫(wen)爐(lu)內(nei)干燥一夜，獲得(de)產物A；

2)將步驟(zou)1)獲(huo)得的產物A放(fang)入(ru)馬弗爐進行有氧(yang)煅燒，以1℃/min的升溫(wen)(wen)速率升溫(wen)(wen)至500-700℃，保溫(wen)(wen)2h，最(zui)終獲(huo)得微孔球狀(zhuang)二氧(yang)化鈦。

本發明提供的一(yi)種微孔(kong)球狀(zhuang)二氧化鈦的制備(bei)方法(fa)，它采用如(ru)下步(bu)驟：

1)按質(zhi)量份(fen)數，取0.28份(fen)二(er)(er)氧化鈦，0.5份(fen)PEI，1.8份(fen)尿素，30份(fen)乙(yi)(yi)二(er)(er)醇溶液(ye)混合攪拌(ban)溶解，轉入聚四氟乙(yi)(yi)烯內(nei)襯的(de)高壓反(fan)應釜中，在180℃的(de)條件下反(fan)應12h，待自然冷(leng)卻(que)至室(shi)溫(wen)，在轉速為3000rpm的(de)離(li)心(xin)機(ji)內(nei)離(li)心(xin)10min，分別用(yong)乙(yi)(yi)醇和水洗滌數次，然后用(yong)鹽酸調節溶液(ye)pH值為9，真空抽濾獲(huo)得濾餅(bing)，將濾餅(bing)置于50℃條件下的(de)烘箱(xiang)或高溫(wen)爐內(nei)干燥一(yi)夜，獲(huo)得產物A；

2)將步驟1)獲得的(de)產物A放入馬弗(fu)爐進行有(you)氧煅燒，以(yi)1℃/min的(de)升溫(wen)速率升溫(wen)至600℃，保溫(wen)2h，最終獲得微(wei)孔球狀二氧化(hua)鈦。

本發(fa)明的(de)(de)有(you)效益效果：本制備方法(fa)綠色環保、無(wu)污染、效率(lv)高(gao)；操(cao)作步驟(zou)簡單，無(wu)需復雜(za)的(de)(de)模板(ban)犧牲法(fa)，僅通過簡單的(de)(de)水(shui)熱法(fa)即可獲得微孔(kong)球狀(zhuang)二(er)氧(yang)化(hua)(hua)鈦；獲得的(de)(de)二(er)氧(yang)化(hua)(hua)鈦比(bi)表(biao)面(mian)積(ji)大(da)，性(xing)能比(bi)普(pu)通二(er)氧(yang)化(hua)(hua)鈦好，性(xing)能優(you)異(yi)；具有(you)更(geng)高(gao)的(de)(de)光(guang)催化(hua)(hua)活性(xing)，應用更(geng)加廣泛；制備的(de)(de)微孔(kong)球狀(zhuang)二(er)氧(yang)化(hua)(hua)鈦催化(hua)(hua)、光(guang)解附著于物體(ti)表(biao)面(mian)的(de)(de)各種甲醛等有(you)機(ji)(ji)物及部分無(wu)機(ji)(ji)物的(de)(de)能力更(geng)加強大(da)，對凈(jing)化(hua)(hua)室內空氣效果更(geng)加明顯；能反射、散(san)射紫(zi)外(wai)線，又能吸收紫(zi)外(wai)線，具有(you)優(you)良的(de)(de)光(guang)敏、濕敏、氣敏以及光(guang)電性(xing)能。

具體實施方式

下面將(jiang)結合具體實(shi)施例(li)對本發明作詳細的(de)介紹：

本(ben)發(fa)明所述的一種微孔球狀二(er)氧(yang)化(hua)鈦(tai)的制備(bei)方法(fa)，采(cai)用(yong)如下步驟：

1)按(an)質量(liang)份數(shu)，取0.28-0.50份二氧化鈦，0.5-1.0份PEI，1.8-2.5份尿素，30-60份乙(yi)二醇(chun)溶液(ye)混(hun)合攪拌(ban)溶解，轉(zhuan)入(ru)聚四氟乙(yi)烯(xi)內(nei)(nei)襯的高壓(ya)反應(ying)釜中，在180-250℃的條(tiao)件(jian)下反應(ying)12-16h，待自(zi)然冷(leng)卻至室溫，在轉(zhuan)速為(wei)3000-5000rpm的離(li)心機(ji)內(nei)(nei)離(li)心5-10min，分(fen)別(bie)用(yong)(yong)乙(yi)醇(chun)和水洗滌數(shu)次，然后(hou)用(yong)(yong)鹽酸(suan)調(diao)節(jie)溶液(ye)pH值(zhi)為(wei)9，真空抽(chou)濾(lv)(lv)獲(huo)得(de)濾(lv)(lv)餅，將濾(lv)(lv)餅置于(yu)40-60℃條(tiao)件(jian)下的烘箱或高溫爐內(nei)(nei)干燥一夜，獲(huo)得(de)產(chan)物A；

2)將步驟(zou)1)獲(huo)得的產物A放入(ru)馬(ma)弗爐進(jin)行(xing)有氧(yang)煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500-700℃，保溫2h，最終獲(huo)得微(wei)孔(kong)球狀二氧(yang)化鈦。

實施例1：一(yi)種微孔球狀二(er)氧(yang)化鈦的制備(bei)方法(fa)，該(gai)制備(bei)方法(fa)采用如(ru)下步(bu)驟：

1)按質量份數(shu)，取0.28份二氧(yang)化鈦(tai)，0.5份PEI，1.8份尿素，30份乙二醇溶(rong)液(ye)混合，用(yong)玻璃(li)棒攪拌(ban)直至完全溶(rong)解，轉入聚四(si)氟乙烯(xi)內襯的(de)(de)高(gao)壓反(fan)(fan)應釜中，在180℃的(de)(de)條件(jian)下(xia)反(fan)(fan)應12h，放(fang)在實驗(yan)臺上待其自然冷卻至室(shi)溫(wen)，在轉速為(wei)3000rpm的(de)(de)離(li)(li)心機內離(li)(li)心5min，分(fen)別用(yong)乙醇和(he)水離(li)(li)心洗滌(di)數(shu)次，然后用(yong)鹽酸調節溶(rong)液(ye)，直到用(yong)管(guan)式PH測量計測量出(chu)pH值為(wei)9，真空抽(chou)濾(lv)(lv)獲得濾(lv)(lv)餅(bing)，將(jiang)濾(lv)(lv)餅(bing)置于40℃條件(jian)下(xia)的(de)(de)烘(hong)箱(xiang)或(huo)高(gao)溫(wen)爐內干燥一夜，獲得產物A；

2)將步(bu)驟1)獲(huo)(huo)得的(de)(de)產(chan)物A放入馬弗爐進行有氧(yang)煅燒，以1℃/min的(de)(de)升(sheng)溫(wen)速率升(sheng)溫(wen)至500℃，保溫(wen)2h，最終獲(huo)(huo)得微孔(kong)球狀二氧(yang)化鈦。

實施例2：一種微孔球狀二氧化鈦的制備方法(fa)，該制備方法(fa)采用如下步驟(zou)：

1)按質量份(fen)(fen)數，取(qu)0.39份(fen)(fen)二(er)氧(yang)化鈦，0.75份(fen)(fen)PEI，2.15份(fen)(fen)尿素，45份(fen)(fen)乙二(er)醇溶液(ye)混合，用(yong)玻璃棒攪(jiao)拌直至(zhi)完全溶解，轉入聚(ju)四(si)氟乙烯內襯的(de)高(gao)壓(ya)反(fan)應釜(fu)中(zhong)，在215℃的(de)條件(jian)下反(fan)應14h，放在實驗臺上(shang)待其(qi)自然冷卻至(zhi)室溫，在轉速為4000rpm離心(xin)機內離心(xin)8min，分別用(yong)乙醇和(he)水離心(xin)洗滌數次(ci)，然后用(yong)鹽酸(suan)調節溶液(ye)，直到用(yong)管式(shi)PH測量計測量出(chu)pH值為9，真空抽濾(lv)獲(huo)(huo)得濾(lv)餅(bing)，將濾(lv)餅(bing)置于50℃條件(jian)下的(de)烘箱或高(gao)溫爐內干(gan)燥一(yi)夜，獲(huo)(huo)得產(chan)物(wu)A；

2)將步驟1)獲得的產(chan)物A放入馬弗爐進行有氧(yang)煅(duan)燒，以(yi)1℃/min的升(sheng)溫速率(lv)升(sheng)溫至600℃，保溫2h，最終(zhong)獲得微孔球狀二氧(yang)化鈦。

實施例(li)3：一種微(wei)孔球狀(zhuang)二氧化鈦(tai)的(de)制(zhi)備(bei)方法，該制(zhi)備(bei)方法采用如下(xia)步(bu)驟：

1)按質(zhi)量份數，取0.5份二(er)氧化鈦，1.0份PEI，2.5份尿素，60份乙二(er)醇(chun)(chun)溶(rong)液混合，用玻(bo)璃棒攪拌(ban)直至(zhi)完全溶(rong)解，轉入聚四(si)氟(fu)乙烯內(nei)襯的高壓反應(ying)釜(fu)中，在(zai)(zai)250℃的條(tiao)件下反應(ying)16h，放在(zai)(zai)實驗臺上待(dai)其自然冷卻至(zhi)室溫(wen)，在(zai)(zai)轉速為5000rpm離(li)(li)心(xin)(xin)機內(nei)離(li)(li)心(xin)(xin)10min，分別(bie)用乙醇(chun)(chun)和水(shui)離(li)(li)心(xin)(xin)洗滌(di)數次，然后用鹽酸調節溶(rong)液，直到用管式(shi)PH測(ce)量計(ji)測(ce)量出pH值為9，真空抽濾獲得(de)濾餅，置(zhi)于(yu)60℃條(tiao)件下的烘箱或高溫(wen)爐內(nei)干(gan)燥一夜，獲得(de)產物A；

2)將(jiang)步驟1)獲(huo)得的產(chan)物A放入馬弗爐進行有氧煅燒，以1℃/min的升溫(wen)速率升溫(wen)至700℃，保溫(wen)2h，最(zui)終獲(huo)得微(wei)孔球狀二(er)氧化(hua)鈦。

實施例4：一種微孔球狀二氧(yang)化鈦的制(zhi)備(bei)方(fang)法，該制(zhi)備(bei)方(fang)法采用如下步驟：

1)按(an)質量份數，取(qu)0.28份二氧(yang)化(hua)鈦，0.5份PEI，1.8份尿素，30份乙二醇溶液(ye)(ye)混合攪拌(ban)溶解，轉入聚四氟乙烯內襯的高壓反(fan)應釜中，在200℃的條件下反(fan)應12h，待自然(ran)冷卻至室溫，在轉速為3000rpm的離(li)心機內離(li)心10min，分(fen)別用(yong)乙醇和水洗滌數次，然(ran)后用(yong)鹽(yan)酸調節溶液(ye)(ye)pH值為9，真空抽濾(lv)獲(huo)得濾(lv)餅，將(jiang)濾(lv)餅置于50℃條件下的烘箱或高溫爐內干燥(zao)一夜，獲(huo)得產物A；

2)將步驟(zou)1)獲得(de)的(de)產(chan)物(wu)A放入馬弗爐(lu)進行有氧煅燒，以(yi)1℃/min的(de)升溫速率升溫至600℃，保(bao)溫2h，最終獲得(de)微孔球狀二氧化鈦(tai)。

本發(fa)明(ming)所(suo)(suo)述(shu)的實施例并不(bu)限(xian)于以(yi)上所(suo)(suo)述(shu)4個實施例，通過前述(shu)公開的數值范圍，在就具體實施例中進行任(ren)意替換，從而可以(yi)得到無(wu)數個實施例，對此(ci)不(bu)一一例舉(ju)。