本發明屬于光(guang)催(cui)化(hua)材料技(ji)術領域，特別涉及一種高效氮摻(chan)雜二氧(yang)化(hua)鈦薄(bo)膜的制(zhi)備方法(fa)。

技術背景

半導體光催化材料由于其強大的氧化能力可以降解多種有毒有害污染物，同時，其對環境友好，可利用太陽能，反應條件溫和，成本低等特點使其具有極其廣闊的應用前景，日益受到國內外學者的廣泛關注。其中，TiO₂是(shi)(shi)目前最具應用(yong)潛力的寬禁帶半導體材料之(zhi)一(yi)，尤(you)其是(shi)(shi)光激發(fa)產生電子-空穴對(dui)的能力被廣泛應用(yong)于光催(cui)化領域。

但由于TiO₂禁帶寬度較大，只能在紫外光下才能激發其光催化作用，使其使用受到了限制，為了提高對太陽光的有效利用，對TiO₂進行摻雜以擴展其光響應范圍從而提高其光催化活性已成為目前TiO₂光催化領域的研究課題之一。近年來，對TiO₂的摻雜研究主要分為金屬摻雜和非金屬摻雜。2001年R.Asahi等報道了N摻雜的TiO₂具(ju)有可見光(guang)(guang)響(xiang)應(ying)，并發(fa)現氮替代少量的(de)(de)晶(jing)格氧(yang)(yang)可以使二(er)氧(yang)(yang)化鈦的(de)(de)帶隙變窄，在不降低紫(zi)外光(guang)(guang)下活性(xing)(xing)的(de)(de)同時使二(er)氧(yang)(yang)化鈦具(ju)有可見光(guang)(guang)活性(xing)(xing)。N摻雜由于其(qi)優異(yi)的(de)(de)性(xing)(xing)能，越來越得到人們(men)的(de)(de)重視。

目前N摻雜TiO₂薄(bo)膜(mo)的(de)制備方法(fa)主要有濺(jian)(jian)射(she)(she)法(fa)、脈沖激光沉積法(fa)、溶膠(jiao)-凝膠(jiao)法(fa)等。濺(jian)(jian)射(she)(she)法(fa)由(you)于其諸多(duo)優點(dian)，而成(cheng)為目前的(de)研究手段(duan)。研究人員多(duo)采用單一直流磁(ci)(ci)控(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)或單一射(she)(she)頻磁(ci)(ci)控(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)，然而這兩種方法(fa)都有其自身的(de)缺點(dian)。直流磁(ci)(ci)控(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)法(fa)沉積速(su)率快，但由(you)于其離子(zi)能量(liang)(liang)較低，導致其膜(mo)層質(zhi)量(liang)(liang)不佳。射(she)(she)頻磁(ci)(ci)控(kong)濺(jian)(jian)射(she)(she)法(fa)離子(zi)能量(liang)(liang)高(gao)，沉積的(de)膜(mo)層質(zhi)量(liang)(liang)好(hao)，但其沉積速(su)率低。

技術實現要素：

本發(fa)明的(de)目的(de)在(zai)于(yu)針對現(xian)有技術單一(yi)(yi)濺射方法所(suo)存在(zai)的(de)缺陷，提(ti)供一(yi)(yi)種高(gao)效氮摻雜二氧化鈦薄膜的(de)制備方法。

為了達(da)到上述目的，本發(fa)明(ming)采用了如下(xia)技術方案：

一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜的(de)制備(bei)方法，包括如下步(bu)驟：

（1）清洗玻璃基片，后用高壓N₂吹干；

（2）玻璃基片放入磁控濺射設備中與陽極連接， TiO₂陶(tao)瓷靶設置在(zai)陰(yin)極(ji)，射(she)頻(pin)電源與匹配器相連(lian)接(jie)(jie)后與直(zhi)流(liu)(liu)電源一起連(lian)接(jie)(jie)至濾波器，濾波器直(zhi)接(jie)(jie)連(lian)接(jie)(jie)陰(yin)極(ji)，射(she)頻(pin)電源和直(zhi)流(liu)(liu)電源一起供電給陰(yin)極(ji)，即采用直(zhi)流(liu)(liu)磁控(kong)(kong)濺(jian)射(she)耦(ou)合射(she)頻(pin)磁控(kong)(kong)濺(jian)射(she)的方法，在(zai)玻璃(li)基片上濺(jian)射(she)氮摻(chan)雜(za)二氧化(hua)鈦薄膜；

（3）制備工藝參數如下(xia)：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強：4～8×10^-1Pa；

直流濺射(she)功(gong)率：50～100W；

射(she)頻濺射(she)功率：100～250W；

濺射工藝氣體Ar流量：20～30sccm；

反應氣體N₂流(liu)量：4～8sccm；

沉積鍍膜厚度(du)：400-600nm。

本發明采用直流耦合射頻磁控濺射法制備N摻雜TiO₂薄膜，這種方法有利于克服直流磁控濺射和射頻磁控濺射兩種方法的缺點，得到的N摻雜TiO₂薄(bo)膜(mo)結晶性(xing)好(hao)(hao)，與基底連接性(xing)能好(hao)(hao)，光催化效果(guo)好(hao)(hao)，可利用的波長(chang)范圍廣。

本(ben)發明與現(xian)有技術相比具有如下優勢，

（1）可以通過直流電源功率的調節來控制(zhi)膜(mo)層(ceng)的沉(chen)積速率；

（2）可以通過(guo)射頻電(dian)源功(gong)率(lv)的調節來控制膜(mo)層(ceng)質量(liang)；

（3）由(you)于(yu)采用了直流耦合(he)射頻磁控濺射技術(shu)，可以(yi)得(de)到沉積速(su)(su)率快，膜(mo)層(ceng)質量(liang)高的薄膜(mo)，通過直流和射頻功率的調節，可同(tong)時(shi)實現對(dui)沉積速(su)(su)率和膜(mo)層(ceng)質量(liang)的控制(zhi)。

附圖說明

圖1為(wei)發明(ming)的原理圖。

具體實施方式

實施例一

如圖1所示，在磁控濺射腔室中，玻璃基片設置在陽極、TiO₂陶瓷靶(ba)設置在陰極(ji)，射頻電(dian)源(yuan)(yuan)與匹配器相連(lian)(lian)接(jie)后與直(zhi)流(liu)(liu)電(dian)源(yuan)(yuan)一起連(lian)(lian)接(jie)至(zhi)濾(lv)(lv)波器，濾(lv)(lv)波器直(zhi)接(jie)連(lian)(lian)接(jie)陰極(ji)。射頻電(dian)源(yuan)(yuan)和直(zhi)流(liu)(liu)電(dian)源(yuan)(yuan)一起供(gong)電(dian)給(gei)陰極(ji)。

本發明所(suo)述的一種高(gao)效氮摻雜二氧化鈦(tai)薄膜(mo)，經過以下步驟制得：

（1）玻璃基片表面的清洗：選用厚度為1.1mm的玻璃基片放入超聲波清洗機內，先用丙酮超聲20min，再用酒精超聲20min，最后用去離子水超聲20min，用高壓N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放入磁控濺射設備中（陽極），靶材（陰極）：TiO₂陶瓷靶(ba)（純度為99.99%）；

制備工藝參數如下：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強：5×10^-1 Pa；

直流濺射功率：50W；

射頻濺射功率：150W；

濺射(she)工藝氣體Ar流量：30sccm；

反應氣體N₂流量：5sccm；

沉(chen)積(ji)鍍(du)膜厚(hou)度(du)：400nm。

實施例二

（1）玻璃基片表面的清洗：選用厚度為0.7mm的玻璃基片放入超聲波清洗機內，先用丙酮超聲20min，再用酒精超聲20min，最后用去離子水超聲20min，用高壓N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放(fang)入磁控濺射(she)設備中沉積氮摻雜二氧(yang)化鈦薄膜，制備工(gong)藝參數如(ru)下：

靶材：TiO₂陶(tao)瓷靶（純度：99.99%）

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強：6×10^-1 Pa；

直流(liu)濺射功率：75W；

射頻(pin)濺射功率：175W；

濺射工藝氣體(ti)Ar流量(liang)： 25sccm；

反應氣體N₂流量：6sccm；

沉積鍍(du)膜(mo)厚(hou)度：500nm。