一種高純度無水三氯化鐵的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及三氯化鐵的制備方法，特別涉及一種高純度無水三氯化鐵的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，市場上(尤其是國外市場)對高純度無水三氯化鐵的需求越來越多的。制藥行業用它可做許多反應的催化劑，對高純度無水三氯化鐵的需求量日益增多。國外的價格至少在12美元/公斤，相當于人民幣70000元/噸，而國內卻鮮有此類產品的制造商。
[0003]現有生產無水三氯化鐵的常規工藝路線:以廢鐵肩和氯氣為原料，在一立式反應爐里反應，生成的氯化鐵蒸氣和尾氣由爐的頂部排出，進入捕集器冷凝為固體結晶，即得無水三氯化鐵成品。尾氣中含有少量未反應的游離氯。用氯化亞鐵溶液吸收氯氣，得到氯化鐵溶液作為副產品。生產操作中氯化鐵蒸氣與空氣中水分接觸后強烈發熱，并放出鹽酸氣，因此管道和設備要密封良好。常規的無水氯化鐵生產工藝在實際運用中存在以下問題:氯化法生產無水三氯化鐵，由于以廢鐵肩為生產原料，不但其夾雜多種金屬，而且灰塵、雜物也較多，雖有升華分離，但還是會有許多金屬雜質隨著高溫氣流與三氯化鐵一起進入冷卻結晶室，夾雜在無水三氯化鐵中，導致產品中水不溶物特別多，三氯化鐵的含量大多在96%左右。很難滿足高質量產品的要求。
[0004]中國專利申請201210204349.8公開了一種塊狀三氯化鐵的制備方法，是通過養晶的方式獲得三氯化鐵，過程較為繁復，反應時間也過長。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種高純度無水三氯化鐵的制備方法，主要解決常規生產工藝中產品中易混入雜質，以及高溫反應帶來的安全隱患的技術問題。
[0006]本發明的技術方案為:一種高純度無水三氯化鐵的制備方法，包括以下步驟:將無水氯化亞鐵置于密閉容器中，加入含氯氣的四氯化碳溶液進行反應，產物經過濾、甩干和烘干得到無水三氯化鐵。
[0007]所述無水氯化亞鐵的純度為98.5% ;密閉容器中加入若干聚丙烯球(5-20個)；氯化亞鐵和四氯化碳的摩爾比為;氯化亞鐵與氯氣的摩爾比為1:1.5-2.5 ;四氯化碳溶液中氯氣的濃度為:1.0?2.5 mo I/L ;四氯化碳溶液的質量百分濃度為:99~99.5%。
[0008]本發明的有益效果是:常規的生產工藝中由于鐵肩所帶來的多種金屬及雜物，使得生產高純度無水三氯化鐵有先天不足的問題，本發明選用高純度的無水氯化亞鐵，有效避免了生產原物料先天不足這一前端弊病。常規氯化法工藝存在高溫反應帶來的安全隱患問題，本發明采用氯氣在溶液中與氯化亞鐵直接反應，避免了相應的安全隱患問題，無論從安全生產還是從環境保護上來講，都具有無可比擬的優勢。用四氯化碳濕潤氯化亞鐵，使氯化亞鐵變成稀糊狀，有利于氯氣氧化它，且安全。用聚丙烯球磨缸及用聚丙烯球研磨氯化亞鐵，可促進氧化反應徹底完成。
【具體實施方式】
[0009]實施例1，將1260克純度為98.5%的無水氯化亞鐵置于容積為20升的聚丙烯密封缸中(缸內有聚丙烯球5個，每個重200克)，加入10升含氯氣的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液質量百分濃度是99%，該四氯化碳溶液中氯氣的濃度為1.5Mol/L)，密封，轉動反應，檢驗到無Fe+2時出料(約I小時)，減壓過濾，再離心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80°C條件下烘干，制得1600克無水三氯化鐵，純度達98%。
[0010]實施例2，將1260克純度為98.5%的無水氯化亞鐵置于容積為20升的聚丙烯密封缸中(缸內有聚丙烯球10個，每個重200克)，加入7.5升含氯氣的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液質量百分濃度是99.2%，該四氯化碳溶液中氯氣的濃度為2Mol/L)，密封，轉動反應，檢驗到無Fe+2時出料(約I小時)，減壓過濾，再離心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80°C條件下烘干，制得1595克無水三氯化鐵，純度達98.4%。
[0011]實施例3，將1260克純度為98.5%的無水氯化亞鐵置于容積為20升的聚丙烯密封缸中(缸內有聚丙烯球20個，每個重200克)，加入6升含氯氣的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液質量百分濃度是99.5%，該四氯化碳溶液中氯氣的濃度為2.5Mol/L)，密封，轉動反應，檢驗到無Fe+2時出料(約I小時)，減壓過濾，再離心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80°C條件下烘干，制得1597克無水三氯化鐵，純度達98.5%。
【主權項】
1.一種高純度無水三氯化鐵的制備方法，其特征是包括以下步驟:將無水氯化亞鐵置于密閉容器中，加入含氯氣的四氯化碳溶液進行反應，產物經過濾、甩干和烘干得到無水三氯化鐵。
2.根據權利要求1所述的一種高純度無水三氯化鐵的制備方法，其特征是所述無水氯化亞鐵的純度為98.5%。
3.根據權利要求1所述的一種高純度無水三氯化鐵的制備方法，其特征是密閉容器中加入若干聚丙烯球。
4.根據權利要求1所述的一種高純度無水三氯化鐵的制備方法，其特征是氯化亞鐵和四氯化碳的摩爾比為;氯化亞鐵與氯氣的摩爾比為1:1.5-2.5 ;四氯化碳溶液中氯氣的濃度為:1.0?2.5 mo I/L ;四氯化碳溶液的質量百分濃度為:99~99.5%。
【專利摘要】本發明涉及無水三氯化鐵的制備方法，特別涉及一種高純度無水三氯化鐵的制備方法。主要解決常規生產工藝中產品中易混入雜質，以及高溫反應帶來的安全隱患的技術問題。本發明的技術方案為：一種高純度無水三氯化鐵的制備方法，包括以下步驟：將無水氯化亞鐵置于密閉容器中，加入含氯氣的四氯化碳溶液進行反應，產物經過濾、甩干和烘干得到無水三氯化鐵。本發明可簡易、快速獲得高純度的無水三氯化鐵。
【IPC分類】C01G49-10
【公開號】CN104609477
【申請號】CN201510052850
【發明人】王正達, 白曉光, 張碧明, 劉愛華, 鄔旭東, 金維伊, 俞良
【申請人】上海拱極化學有限公司, 上海新禹固廢處理有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月3日