專利名稱：高純度三氯化鐵生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于化合物提純領域，具體涉及高純度三氯化鐵的生產工藝。
背景技術：
目前我國三氯化鐵工業生產分為無水三氯化鐵及六水三氯化鐵兩種，其本身三氯化鐵(六水三氯化鐵)凈含量都能達到90%以上，質量良好的更能達到98%以上，但都不能解決其在生產過程中鉛、鈉、銅、鈷、鎳、錳等元素含量過高的問題，導致在電子生產中對電路板的損壞及導電性能的降低，無法適合電子生產及運用。目前國內還無一家企業對于三氯化鐵提純進行系統化生產，國內電子行業所需高純度三氯化鐵基本都依靠進口或個別小企業土法生產制備，產品性能隨時處于一種不穩定狀態，嚴重影響電子行業產品質量。

發明內容
本發明的目的解決現有三氯化鐵中雜質元素含量過高的問題，提供一種將三氯化鐵原料提純至適合電子行業生產的高純度三氯化鐵的方法。本發明實現上述目的所采用的技術方案如下:
一種高純度三氯化鐵生產工藝，包括如下步驟:
(1)將三氯化鐵原料在不超過60°C的溫度下溶解于水中，得到母液，母液中三氯化鐵的質量濃度控制在55 58% ；
(2)母液再經過濾器，除去母液中的不溶物； (3)將步驟(2)所得的濾液冷卻至10 20°C，再按每立方米濾液加入不超過20g的三氯化鐵晶種，靜置20 28小時，析出的結晶體，即為高純度三氯化鐵。進一步，三氯化鐵原料在50 60°C的溫度下溶解于水中。進一步，步驟(2)中，母液是先用壓濾機過濾，再經精密過濾器過濾，除去母液中的不溶物。進一步，步驟(3)中，每立方米濾液加入10 20g的三氯化鐵晶種。本發明的提純方法操作簡單，質量穩定，適合于大批量的工業化生產，該方法能顯著的除去三氯化鐵原料中的雜質元素，提純后的三氯化鐵中鉛、鈉、鎘元素的含量在20ppm以下，銅、猛、鎳元素的含量在50ppm以內，達到電子行業需求。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明做進一步詳細說明。實施例1
1、取工業級無水三氯化鐵1000克，緩慢溶于適量水中，溶解中溫度需控制在60攝氏度，得到濃度為55%的三氯化鐵溶液；
2、通過壓濾機對三氯化鐵溶液進行過濾，再通過精密過濾器對已過濾溶液再進行過
濾；3、將過濾后的三氯化鐵溶液于冷卻室內靜置，溫度降至20攝氏度時，再按每立方米的溶液中加入20克的三氯化鐵計，加入高純度六水三氯化鐵粉末作為晶種，靜置28小時；
4、取上層結晶體在脫水機中以500rdm左右轉速進行離心脫水處理，得到高純度六水三氯化鐵(FeCl3 6H20)，本步驟所得的高純度六水三氯化鐵可做為步驟3的晶種使用；
5、將剩余液體中加入適量稀鹽酸，待反應完成后進行過濾，得到的濾液可用于替換步驟I中部分的水，循環使用，用于下一輪生產。
權利要求
1.一種高純度三氯化鐵生產工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)將三氯化鐵原料在不超過60°C的溫度下溶解于水中，得到母液，母液中三氯化鐵的質量濃度控制在55 58% ； (2)母液再經過濾器，除去母液中的不溶物； (3)將步驟(2)所得 的濾液冷卻至10 20°C，再按每立方米濾液加入不超過20g的三氯化鐵晶種，靜置20 28小時，析出的結晶體，即為高純度三氯化鐵。
2.根據權利要求1所述的高純度三氯化鐵生產工藝，其特征在于，三氯化鐵原料在50 60 °C的溫度下溶解于水中。
3.根據權利要求1所述的高純度三氯化鐵生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，母液是先用壓濾機過濾，再經精密過濾器過濾，除去母液中的不溶物。
4.根據權利要求1所述的高純度三氯化鐵生產工藝，其特征在于，步驟(3)中，每立方米濾液加入10 20g的三氯化鐵晶種。
全文摘要
本發明公開一種高純度三氯化鐵生產工藝。該生產工藝包括如下步驟將三氯化鐵原料在不超過60℃的溫度下溶解于水中，得到母液，母液中三氯化鐵的質量濃度控制在55～58%；母液再經過濾器，除去母液中的不溶物；所得的濾液冷卻至10～20℃，再加入三氯化鐵晶種，靜置20～28小時，析出的結晶體，即為高純度三氯化鐵。該方法操作簡單，質量穩定，能顯著的除去三氯化鐵原料中的雜質元素，提純后的三氯化鐵中鉛、鈉、鎘元素的含量在20ppm以下，銅、錳、鎳元素的含量在50ppm以內，達到電子行業需求。
文檔編號C01G49/10GK103183390SQ20131013748
公開日2013年7月3日 申請日期2013年4月19日 優先權日2013年4月19日
發明者周臻杭, 呂德斌, 周天明 申請人:綿陽天明磷化工有限公司, 綿陽天明新能源科技有限公司