一種MoTa/MoTi合金粉末的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種MoTa/MoTi合金粉末的制備方法。
【背景技術】
[0002]粉末冶金技術制備Mo金屬材料目前發展的方向是“高純化”和“合金化”，其中“合金化”是利用摻雜的一種或多種合金物質改善難熔金屬Mo的力學性能或使用性能，從而擴展其使用范圍。合金物質的種類和含量可依據最終的使用要求加以設計，如可通過在Mo金屬粉末中微量(質量百分數< 3% )摻雜一種或多種合金物質以最終改善鉬金屬的室溫脆性，提高其高溫強度和抗蠕變性能；此類合金物質如稀土元素(稀土氧化物粉末、稀土鹽類溶液或其它某種形態)、Si及Si化物、S1-Al-K的某種形態、碳化物、氧化物、氮化物、硼化物等。也可在Mo金屬粉末中大劑量(質量百分數3%?50%)摻雜一種或多種合金物質以最終改善Mo金屬的抗腐蝕性能、濺射后薄膜刻蝕性能或其它性能，此類物質如Ta、Ti等。
[0003]目前，鉬的“合金化”過程中向某一基體中摻雜一種或幾種物質的方法有三種，其中第一種方法是固-固摻雜法:即向固態基體粉末中直接添加合金物質的固態粉末，如機械混合方法、高能球磨法等；第二種方法是固-液摻雜法:即向固態基體粉末中添加其它某些元素的鹽類溶液或懸浮液，然后經過干燥、破碎過篩、高溫還原等處理后獲得合金粉末，如噴霧干燥摻雜法；第三種方法是液-液摻雜法:即向基體金屬的鹽類溶液中添加待摻雜物質的溶液，然后經反應結晶析出、焙燒、過篩、二段高溫還原、篩分等處理后獲得合金粉末的方法。比較上述三種摻雜方法獲得的合金粉末中第二相物質分布的均勻性，液-液摻雜法最好、固-液摻雜法次之、固-固摻雜法最差。但是，液-液摻雜法只有在難熔金屬與待摻雜元素均可形成可溶性鹽類溶液時才適合，如向Mo中摻雜稀土元素時，必須首先將稀土元素制備成Ax(NO3)y(A表示稀土元素La、Y、Ce等)的溶液，然后在鉬酸銨水溶液中加入Ax(NO3)y溶液，然后經反應結晶、焙燒、過篩、二段高溫還原制得合金粉末。液-液摻雜顯著的缺點是:(I)摻雜時需要耐強酸腐蝕的結晶釜，工裝要求高；(2)摻雜后仍需焙燒、再經二段還原制得合金粉末，其工藝長而復雜，能源消耗大，不利于節能；(3)焙燒、還原階段釋放出的ΝΗ3、Ν02等有毒氣體造成環境污染，且廢液中有強酸，不利于環保；(4)引入了第三種介質，顯著加大了其他雜質元素引入的風險；(5)廢液中有未完全結晶的基體金屬，金屬回收率較低。固-液摻雜法雖然省去了液-液摻雜法的結晶工序，消除了其苛刻的工裝要求，但仍需經過上述焙燒、二段還原階段的繁復工序處理，并且同樣存在上述第四項缺點。而且特別關鍵的是，液-液摻雜法和固-液摻雜法只適合微量(質量百分數< 3% )合金化粉末的制備，而不適合大劑量(質量百分數3%?50%)合金化粉末的制備。固-固摻雜法由于直接針對難熔金屬基體粉末進行，避免了液-液摻雜、固-液摻雜的上述(I)?(5)個缺點，并且其后續處理工序少、操作簡單、效率更高、節能環保，特別適合于進行大劑量摻雜。目前制作MoTa、MoTi合金粉末，由于Ta、Ti不能形成可溶性鹽類溶液，因此不適宜采用液-液、固-液摻雜法，只能采用傳統的固-固摻雜法。但前已述及，傳統的固-固摻雜法合金粉末均勻性差，在后續處理過程中容易產生成分偏析，合金粉末顆粒與基體粉末顆粒只是自由的混合堆積并無任何結合強度，而且在固-固摻雜過程中Ta、Ti粉末極易吸附大量O和H2O,在粉末顆粒表面形成復雜的氧化物狀態，必然影響合金粉末后續的使用性能。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種MoTa/MoTi合金粉末的制備方法，解決現有技術中采用的固-固摻雜法制備出的MoTa/MoTi合金粉末均勻性差、合金粉末顆粒與基體粉末顆粒結合強度低、氧含量較高進而影響合金粉末使用性能的問題。
[0005]本發明所采用的技術方案是:一種MoTa/MoTi合金粉末的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0006]步驟I，按質量百分比分別稱取Mo粉50 %?97 %，Ta粉或Ti粉3 %?50 %，以上組分質量百分比之和為100% ；
[0007]步驟2，將步驟I中稱取的Mo粉與Ta粉或者Mo粉與Ti粉放入到氮氣環境下的氣流磨機中進行混合；
[0008]步驟3，將經過步驟2混合的Mo粉與Ta粉或者Mo粉與Ti粉置于真空燒結爐中進行真空松裝燒結，形成MoTa或MoTi合金塊體；
[0009]步驟4，對步驟3形成的MoTa或MoTi合金塊體進行破碎，形成MoTa或MoTi合金粉末；
[0010]步驟5，對步驟4形成的MoTa或MoTi合金粉末用篩網進行篩分，獲得粒度為38-150 μ m的篩下MoTa或MoTi合金粉末，即完成MoTa或MoTi合金粉末的制備。
[0011]本發明的特點還在于:
[0012]步驟2中所述的氮氣在氣流磨機中形成的壓強為0.6MPa ；Mo粉與Ta粉或者Mo粉與Ti粉的混合時間為5min?40min。
[0013]步驟3中所述真空燒結爐的真空度為0.02Pa ;燒結溫度為1400°C?1550°C，保溫時間為 110-130min。
[0014]步驟4中具體是采用顎式破碎機對MoTa或MoTi合金塊體進行破碎。
[0015]步驟5中所用篩網的規格為100-400目。
[0016]本發明的有益效果是:本發明特別適用于只能采取固-固摻雜方法且摻雜量較大的MoTa/MoTi合金粉末的制備，對Ta、Ti粉的物性適用性廣；首先Mo粉與Ta粉或Mo粉與Ti粉進行氮氣氣流磨混合，氮氣氣氛下避免了易氧化的Ta、Ti粉末吸附大量難以脫去的O和H2O,而且氣流磨混合的均勻性顯著優于通常的固-固混料方法；然后再采用真空松裝燒結，不僅顯著降低了 Mo、Ta、Ti顆粒表面吸附的O和H2O,而且顯著增強了基體Mo顆粒與摻雜Ta、Ti顆粒的結合強度；重復真空松裝燒結、破碎和篩分三個步驟可使合金粉末最終的收得率不低于97% ;利用本發明制作的MoTa/MoTi合金粉末特別適合于熱等靜壓工藝制備MoTa/MoTi合金濺射靶材。
【具體實施方式】
[0017]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明:
[0018]實施例1:
[0019]制備Ta含量為5 %的MoTa合金粉末
[0020]步驟1，按質量百分比分別稱取Mo粉95%，Ta粉5% (分別稱取Mo粉9.5kg，Ta粉 0.5kg);
[0021]步驟2，開啟氣流磨機，通入氮氣，使氮氣在氣流磨機中形成的壓強為0.6MPa，然后將上述Mo粉與Ta粉送入到氣流磨機中進行混合，混合時間40min ;
[0022]步驟3，將混合完成的Mo粉與Ta粉均勻裝入料舟中，然后置于真空燒結爐中進行真空松裝燒結，真空燒結爐的真空度為0.02Pa，燒結溫度為1400°C，保溫時間llOmin，形成MoTa合金塊體；
[0023]步驟4，將MoTa合金塊體從料舟中取出，并置于顎式破碎機中進行破碎，形成MoTa合金粉末；
[0024]步驟5，將MoTa合金粉末用規格為100目的篩網進行篩分，獲得粒度為38-150 μ m的篩下MoTa合金粉末。
[0025]為了提尚MoTa合金粉末的收得率，對篩上粉末重復上述步驟3_步驟5，最終使MoTa合金粉末的收得率達到97%以上。
[0026]利用上述方法獲得的MoTa合金粉末，任意取3個點適量粉末進行成分檢測:3個點Ta質量百分數分別為4.862 4.884 %,4.914%,與5%的目標值偏差分別為-2.76%,-2.32%,-1.72%，達到成分誤差為±3%的均勻性要求;MoTa合金粉末的O含量為0.0432%，比經過氮氣環境下的氣流磨機處理后0.1568%的O含量顯著降低；生產統計結果顯示MoTa合金粉末收得率達到98.42%。
[0027]實施例2:
[0028]制備Ta含量為20 %的MoTa合金粉末
[0029]步驟1，按質量百分比分別稱取Mo粉80%，Ta粉20% (分別稱取Mo粉8kg，Ta粉2kg)；
[0030]步驟2，開啟氣流磨機，通入氮氣，使氮氣在氣流磨機中形成的壓強為0.6MPa，然后將上述Mo粉與Ta粉送入到氣流磨機中進行混合，混合時間15min ;
[0031]步驟3，將混合完成的Mo粉與Ta粉均勻裝入料舟中，然后置于真空燒結爐中進行真空松裝燒結，真空燒結爐的真空度為0.02Pa，燒結溫度為1450°C，保溫時間120min，形成MoTa合金塊體；
[0032]步驟4，將MoTa合金塊體從料舟中取出，并置于顎式破碎機中進行破碎，形成MoTa合金粉末；
[0033]步驟5，將MoTa合金粉末用規格為160目的篩網進行篩分，獲得粒度為38_96 μ m的篩下MoTa合金粉末。
[0034]為了提尚MoT