高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金屬軟磁材料的制備方法，尤其指一種利用干壓、燒結成形技術的高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]由于金屬軟磁材料具有高感應磁束密度(Induced magnetism,簡稱Bs)以及低矯頑磁力(Coercive force,簡稱He)的特性，使其大量被應用于電子、電磁相關產業之中。常見的金屬軟磁材料制備方法之一為傳統的干壓燒結法(Press-and-sinter process)，先將具有所需成分的合金粉末與潤滑劑混合均勻后，將其填充至模具之中，接著在常溫施加所需的壓力使粉末成形，成為具有一定強度的坯體，后續將坯體加熱去除潤滑劑后最后經過高溫燒結，即可得到所要的金屬軟磁材料；這種工藝具有原料便宜、模具費用低、工藝成本低等優點。
[0003]一般來說，在傳統干壓燒結工藝中，為了使金屬軟磁材料達到優良的機械或物理性質，燒結后金屬軟磁材料的密度應越高越好，這也代表燒結前的坯體(又稱生坯)密度應越高越好。此外，高生坯密度的坯體在經過燒結后，其尺寸收縮量將比低生坯密度的坯體少，因此高生坯密度的工件其尺寸穩定性較好。
[0004]一般要得到高密度的工件除了成形時的壓力必須夠大、生坯密度要高以外，小粒徑的粉末由于表面積大、燒結驅動力高，因此可在燒結后得到高密度，但利用細粉進行干壓燒結工藝時，由于其粉末間的接觸點較多、摩擦力較大、壓縮性(Compressibility)差，且成形性(Compactibility)不佳，因此必需依靠較高的成形壓力，才能達到所要的還體密度，但過大壓力卻又容易造成還體離開模具時產生的回彈(Spring back)量加大，而產生分層(Delaminat1n)現象；再者，過大的成形壓力會造成模具快速損耗，且提供較高的成形壓力，其所需的機具、價格也較高。另外，小粒徑的粉末因流動性不佳，無法以自動化的方式將粉末充填入模穴，更進一步造成制造成本的增加。
[0005]另一方面，如使用大粒徑的粉末，則尚有其它問題的產生。以現有技術來說，如果制作Fe-0.45P的軟磁材料，則使用粒徑較大的鐵粉與粒徑較小的磷化三鐵(Fe3P)粉混合，前者的平均粒徑約70 μ m，后者的平均粒徑約為5 μ m。這種混合粉末的流動性好且具有良好的視密度，故適合采用上述的傳統干壓燒結法，其生坯密度約在6.4g/cm3至7.lg/cm3之間，依據金屬粉末工業聯合會(Metal Powder Industry Federat1n) (MPIF)標準 35(MPIFStandard35)的記載,這種生還經燒結后的密度僅在6.8g/cm3至7.4g/cm3之間。由此可見，上述的傳統干壓燒結工藝無法達到高燒結密度，原因即為粉末的粒徑過大。
[0006]除了傳統的干壓燒結法以外，現有技術中，也有采用金屬注射成型(MetalInject1n Molding) (Μ I Μ)的情況，由于這種工藝利用射出的方式成形生;Κ,故可采用細的金屬顆粒。也因此，粉末的流動性與視密度對工藝的影響較小。舉例而言，如果制備Fe-3Si軟磁材料，一般是使用粒徑較小的鐵粉及Fe-Si預合金粉，這種混合粉與約30vol.%至40vol.%的粘結劑混煉后再用射出成形機射出生;K,生還密度約為4.5g/cm3至5.5g/cm3之間，經脫脂步驟將粘結劑去除后，剩下的金屬坯體以高溫燒結即可得到高密度工件。依據MPIF標準35的記載，燒結后密度約為7.5g/cm3，且具有良好的磁性。不過采用Μ頂工藝雖可得到符合需求的軟磁材料，且無論是燒結密度、磁特性均優于傳統的干壓燒結法，但Μ頂工藝所需的成本，約為干壓燒結法的10倍。除了成本問題外，Μ頂工藝尚有尺寸不易控制的問題，具體而言，因ΜΙΜ生還密度低而燒結密度高，其燒結后的線收縮(linear shrinkage)量大，通常高于12%，因此不易控制工件的尺寸。
[0007]綜上，現有技術所采用的傳統的干壓燒結法，尚無法達到高燒結密度，且所得到的軟磁材料，其磁性不佳；而且現有技術所采用的Μ頂工藝，則具有高成本以及尺寸控制不易的問題。

【發明內容】

[0008]本發明的主要目的，在于解決現有技術中利用傳統的干壓成形技術的金屬軟磁材料的密度不高、磁性質不佳等問題，以及現有技術利用Μ頂工藝的成本過高和燒結后尺寸難以掌握的問題。
[0009]為了達到上述目的，本發明提供一種高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0010]S1:提供含鐵且具有金屬軟磁性質的起始粉末，該起始粉末平均粒徑介于1至15微米之間，且鐵的來源為羰基鐵粉；
[0011]S2:利用噴霧造粒工藝將該起始粉末制成噴霧造粒粉末，該噴霧造粒粉末具有接近球形的形態且平均粒徑介于40至100微米之間；
[0012]S3:將該噴霧造粒粉末置入模具中，并使該噴霧造粒粉末維持在介于20°C至150°C的成形溫度下接受介于300MPa至lOOOMPa之間的成形壓力而形成坯體(胚體)；以及
[0013]S4:將該坯體加熱至1100°C至1400°C之間并在保護氣氛中進行燒結而得到金屬軟磁材料。
[0014]為了達到上述目的，本發明還提供一種高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0015]S1:提供含鐵且具有金屬軟磁性質的起始粉末，該起始粉末平均粒徑介于1微米至15微米之間，且該起始粉末為預合金粉；其它S2、S3及S4步驟與前述相同。
[0016]本發明利用該噴霧造粒工藝得到的該噴霧造粒粉末，由于呈球狀而具有優異的流動性、成形性與壓縮性，相比于未噴霧造粒的粉末可使用干壓燒結工藝且使該坯體具有高密度，因此，最終燒結得到的該金屬軟磁材料，無論是相對密度或磁性質，均有比一般使用粗粉及傳統干壓、燒結工藝的更為優異的表現；同時，因該制備方法采用干壓成形技術，與Μ頂相比之下又具有低制造成本的優點，同時因生坯密度比Μ頂工藝獲得的生坯密度高，故還可避免收縮量過大、尺寸不易控制的問題。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明的步驟流程示意圖。
【具體實施方式】
[0018]有關本發明的詳細說明及技術內容，現結合圖示說明如下:
[0019]請參照圖1所示，圖1為本發明的步驟流程示意圖，步驟S1先提供含鐵且具有金屬軟磁性質的起始粉末，該起始粉末的平均粒徑優選地小于15 μ m。在本發明的實施方式中，該起始粉末的鐵的主要來源為羰基鐵粉(carbonyl iron powder),而該羰基鐵粉的碳含量可小于0.05wt.% ;在本發明的另一個實施方式中，該起始粉末可為預合金粉、化合物粉、母合金粉或其混合粉。此外，該起始粉末的成分可包括鐵與至少一種添加元素，該添加元素選自于磷、硅、鈷、釩、鎳及鑰所組成的組。舉例而言，該起始粉末可為鐵磷混合粉末(Fe-P)、鐵硅混合粉末(Fe-Si)、鐵鈷混合粉末(Fe-Co)、鐵鈷釩混合粉末(Fe-Co-V)、鐵鎳混合粉末(Fe-Ni)或鐵鎳鑰混合粉末(Fe-N1-Mo)等具有軟磁性的金屬粉末或具上述成分的預合金粉末。
[0020]在本發明的其它實施方式中，該起始粉末的磷的重量百分比可介于0.4wt.%至
0.9wt.%之間，其余為鐵及不可避免的雜質；或者該起始粉末的硅的重量百分比可介于2wt.%至6被.％之間，其余為鐵及不可避免的雜質；或者該起始粉末的鈷的重量百分比可介于48wt.%至52?丨.％之間，釩的重量百分比低于3wt.%，其余為鐵及不可避免的雜質；或者該起始粉末的鎳的重量百分比可介于48wt.%至52被.％之間，其余為鐵及不可避免的雜質；或者該起始粉末的鎳的重量百分比可介于77wt.%至83被.％之間，鑰的重量百分比可低于5wt.%，其余為鐵及不可避免的雜質。
[0021]步驟S2是對該起始粉末進行噴霧造粒工藝，由該起始粉末獲得噴霧造粒粉末，該噴霧造粒粉末具有接近球形的形態且平均粒徑介于40至100微米之間。在本實施方式中，在步驟S2中對該起始粉末添加粘結劑和水而混合形成混合物，該粘結劑可為阿拉伯膠、甲基纖維素、聚乙烯醇或聚乙二醇或其混合物。經該噴霧造粒工藝后，該噴霧造粒粉末可具有介于40至100微米之間的平均粒徑，且粉末形態接近球形，這將有利于改善粉