專利名稱：一種五味子總木脂素的制備方法
技術領域：
本發明涉及五味子總木脂素的提取純化工藝，特別是一種應用中壓柱層析技術提取純化五味子總木脂素的方法。

背景技術：
南五味子為木蘭科植物華中五味子(Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils)的干燥成熟果實，是許多中成藥的主要成分之一，具有收斂固澀、益氣生津、補腎寧心、保肝之功效，用于久喇虛喘、夢遺滑精、遺尿尿頻、久瀉不止、自汗、盜汗、津傷口渴、氣短脈虛、內熱、消渴、心悸失眠等證。南五味子種子含五味子酯甲、乙、丙、丁、戊、五味子甲素等木脂素類成分，其結構如下
五味子脂甲

R1＝R2＝OCH3，R3-R4＝O-CH2-O 五味子脂乙

R1＝R2＝OCH3，R3-R4＝O-CH2-O 五味子脂丙

R1＝R2＝OCH3，R3-R4＝O-CH2-O 五味子脂丁

R1-，R2＝O-CH2-O，R3-R4＝O-CH2-O 五味子脂戊

R1＝R2＝OCH3，R3＝OH，R4＝OCH3
五味子甲素 由結構可知，上述組分均屬于聯苯環辛烯型木脂素，性質相近，易溶于苯、氯仿和丙酮，可溶于甲醇、乙醇，難溶于石油醚，不溶于水。
五味子首載于《神農本草經》，列為上品。國內有關五味子總木脂素通常是醇提或先水煮后醇提，然后重結晶制得產品。近年來有關超臨界CO2提取五味子總木脂素的研究也有很多，如田明等《五味子不同提取工藝活性成分的研究》、楊蘇蓓《超臨界流體萃取五味子中木脂素等成分的工藝研究》、向智敏等《五味子超臨界CO2提取物的氣相色譜-質譜分析》等，該法優點很多，但缺點明顯，提取壓力高，對提取容器的要求相對較高，生產難以擴大。中國專利CN1813900《南五味子木脂素的提取物及其制備方法和用途》采用了水煮醇提后大孔樹脂分離的的工藝，缺點在于洗脫只有一次，且沒有進一步的處理，產品有效成分含量低。


發明內容
本發明的目的是為了提供一種工藝簡單，能源消耗少，溶劑毒性小，生產成本低，易于實現工業化的五味子總木脂素提取方法。
本發明的目的是這樣來實現的 ①醇提將南五味子粉碎為40～80目，加入80～95％乙醇，回流提取2～3次，合并所得提取液； ②脫色提取液中加液量0.2～0.5％的活性炭，攪拌脫色1～2小時，過濾得脫色液； ③中壓柱層析脫色液泵入預處理過的硅膠中壓柱，用氯仿/甲醇混合液分段洗脫，薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液； ④結晶將上述洗脫液減壓濃縮為浸膏，用丙酮溶解，結晶3～5次，干燥，即得五味子總木脂素產品。
上述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述醇提步驟每次提取乙醇用量為8～10倍量，提取時間為1.5～2小時。
上述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述分段洗脫過程如下用9～3∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液分段洗脫，洗脫速度為10ml/min，每100ml收集一次，按照中國藥典2005年版所述薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液。
上述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述結晶過程為將浸膏用45～50℃丙酮飽和溶解，濾除雜質，室溫放冷析出木脂素晶體，濾得晶體，重復結晶2～4次。
本發明存在以下優點 本工藝步驟少中壓柱層析方法簡便，能耗較低，有毒溶劑用量少；木脂素易溶于丙酮，借此可除去非脂溶性雜質，且溶解所需丙酮較少；丙酮揮發性高，干燥較快。
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施例方式 實施例1 將南五味子粉碎為40目，取10kg(五味子總木脂素含量2.78％)加入80L 80％乙醇，回流提取2次，每次提取2小時，合并提取液。提取液中加400g活性炭，攪拌脫色1小時。脫色液泵入預處理過的硅膠中壓柱，以10ml/min的速度通入9∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按藥典薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液。將上述洗脫液減壓濃縮為浸膏，用45℃丙酮飽和溶解，濾除不溶物，靜置放冷析出晶體，濾得晶體，重結晶2次，干燥，得235g五味子總木脂素晶體(五味子總木脂素含量83.5％)。
實施例2 將南五味子粉碎為60目，取10kg(五味子總木脂素含量2.84％)加入90L 85％乙醇，回流提取3次，每次提取1.5小時，合并提取液。提取液中加300g活性炭，攪拌脫色1.5小時。脫色液泵入預處理過的硅膠中壓柱，以10ml/min的速度通入7∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按藥典薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液。將上述洗脫液減壓濃縮為浸膏，用48℃丙酮飽和溶解，濾除不溶物，靜置放冷析出晶體，濾得晶體，重結晶3次，干燥，得240g五味子總木脂素晶體(五味子總木脂素含量85.2％)。
實施例3 將南五味子粉碎為80目，取10kg(五味子總木脂素含量2.80％)加入100L 90％乙醇，回流提取2次，每次提取1.8小時，合并提取液。提取液中加200g活性炭，攪拌脫色1.5小時。脫色液泵入預處理過的硅膠中壓柱，以10ml/min的速度通入5∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按藥典薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液。將上述洗脫液減壓濃縮為浸膏，用50℃丙酮飽和溶解，濾除不溶物，靜置放冷析出晶體，濾得晶體，重結晶4次，干燥，得228g五味子總木脂素晶體(五味子總木脂素含量81.6％)。
實施例4 將南五味子粉碎為80目，取10kg(五味子總木脂素含量2.72％)加入80L 95％乙醇，回流提取3次，每次提取2小時，合并提取液。提取液中加300g活性炭，攪拌脫色2小時。脫色液泵入預處理過的硅膠中壓柱，以10ml/min的速度通入3∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按藥典薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液。將上述洗脫液減壓濃縮為浸膏，用50℃丙酮飽和溶解，濾除不溶物，靜置放冷析出晶體，濾得晶體，重結晶4次，干燥，得241g五味子總木脂素晶體(五味子總木脂素含量86.9％)。
權利要求
1.一種五味子總木脂素的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟
①醇提將南五味子粉碎為40～80目，加入80～95％乙醇，回流提取2～3次，合并所得提取液；
②脫色提取液中加液量0.2～0.5％的活性炭，攪拌脫色1～2小時，過濾得脫色液；
③中壓柱層析脫色液泵入預處理過的硅膠中壓柱，用氯仿/甲醇混合液分段洗脫，薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液；
④結晶將上述洗脫液減壓濃縮為浸膏，用丙酮溶解，結晶3～5次，干燥，即得五味子總木脂素產品。
2.根據權利要求1所述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述醇提步驟每次提取乙醇用量為8～10倍量，提取時間為1.5～2小時。
3.根據權利要求1所述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述分段洗脫過程如下用9～3∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液分段洗脫，洗脫速度為10ml/min，每100ml收集一次，按照中國藥典2005年版所述薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液。
4.根據權利要求1所述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述結晶過程為將浸膏用45～50℃丙酮飽和溶解，濾除雜質，室溫放冷析出木脂素晶體，濾得晶體，重復結晶2～4次。
全文摘要
本發明涉及一種五味子總木脂素的制備方法。工藝步驟包括將南五味子粉碎為40～80目，加入80～95％乙醇，回流提取2～3次，每次1.5～2小時，合并提取液。提取液加溶劑0.2～0.5％活性炭，攪拌脫色1～2小時，脫色液泵入硅膠中壓柱，以氯仿/甲醇混合液分段洗脫，薄層色譜鑒別并合并木脂素洗脫液，用45～50℃丙酮結晶3～5次，干燥得到產品。采用本發明生產五味子總木脂素工藝簡單，能源消耗少，溶劑毒性小，生產成本低，易于實現工業化。
文檔編號A61K36/185GK101757111SQ20091026445
公開日2010年6月30日 申請日期2009年12月23日 優先權日2009年12月23日
發明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司