一種正五棱柱狀銅微米線的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種正五棱柱狀銅微米線的制備方法，涉及微米納米電極材料的制備方法。所述制備方法，包括如下步驟：將EDTA-2Na、銅鹽溶于水，在攪拌狀態下依次加入烏洛托品和CTAB，攪拌均勻得到混合溶液；將所述混合溶液放入高壓反應釜中，在120～200℃條件下反應24～240小時；反應結束后，離心取沉淀，洗滌、干燥后即得正五棱柱狀銅微米線。本發明方法，使用了成本低廉的化學藥品，相比于大多數銅線制備方法簡單容易操作，并且產量大，污染小，原料可回收，能耗低，經濟環保等特點。
【專利說明】一種正五棱柱狀銅微米線的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電極材料領域，具體涉及正五棱柱狀銅微米線的制備方法。
【背景技術】
[0002]銅微米線具有金屬銅良好的導電，導熱，耐蝕，與無磁性等優點，作為一種功能性材料，銅微米線也可以應用于電接觸材料，導電材料，金剛石制品和機械零件等，以及新興的石油催化劑，潤滑劑，導電與裝飾涂料和電磁屏蔽材料等。
[0003]銅線主要的生產方法有氣相沉積，電化學沉積，溶膠凝膠法，水熱法等。但大多數方法復雜，不易操作，能耗大，質量不穩，產量低且并不均勻。如杜克大學的專利，專利號為 CN102787347A，要制備克級銅線，需要大量的藥品試劑在相當大的容器內進行生產，十分浪費并且不易操作。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供正五棱柱狀銅微米線的制備方法，簡單容易操作，產量大，污染小，原料可回收，能耗低，經濟環保，成本低。
[0005]一種正五棱柱狀銅微米線的制備方法，包括如下步驟:
(1)將EDTA-2Na、銅鹽溶于水，在攪拌狀態下依次加入烏洛托品和CTAB，攪拌均勻得到混合溶液；
(2)將步驟(1)所述混合溶液放入高壓反應釜中，在120~200°C條件下反應24~240 小時；
(3)步驟(2)反應結束后，離心取沉淀，洗滌、干燥后即得正五棱柱狀銅微米線。
[0006]所述EDTA_2Na與銅鹽的摩爾比為1:0.5~1.5。
`[0007]所述銅鹽與烏洛托品摩爾比為1:0.5~1.5。
[0008]CTAB在所述混合溶液中的濃度為5~35 g/L。
[0009]所述銅鹽為硫酸銅或硝酸銅。
[0010]所述洗滌的具體方法為:依次用無水乙醇和去離子洗滌。
[0011]所述干燥的具體條件為:在30~80°C條件下干燥0.5~12小時。
[0012]有益效果:
本發明方法，使用了成本低廉的化學藥品，相比于大多數銅線制備方法簡單容易操作， 并且具有成本低廉，產量大，污染小，原料可回收，能耗低，經濟環保等特點。
[0013]本發明方法得到的銅線具有正五棱柱狀新形貌，直徑為f 2微米，長度在200100 微米，空氣中可以穩定的存在，具有良好的導電性，以及在催化羅丹明B降解方面的優良性倉泛。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是材料I放大800倍的掃描電子顯微鏡圖。[0015]圖2是材料I放大16000倍的掃描電子顯微鏡圖。
[0016]圖3是材料2放大160倍的掃描電子顯微鏡圖。
[0017]圖4是材料2放大16000倍的掃描電子顯微鏡圖。
[0018]圖5是材料3放大600倍的掃描電子顯微鏡圖。
[0019]圖6是材料3放大16000倍的掃描電子顯微鏡圖。
[0020]圖7為材料I的X射線電子衍射圖像(XRD)。
[0021]圖8顯示了是羅丹明B的濃度隨時間的變化。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
將35毫升水加入燒杯中，加入EDTA-2Na (乙二胺四乙酸二鈉)3.72克(0.01mol )，加入 1.6g硫酸銅(0.01mol),攪拌均勻。然后依次加入烏洛托品1.4g (0.01mol ),0.8g的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)攪拌均勻，得到混合溶液。
[0023]將所述混合溶液置于高壓反應釜中，150°C條件下水熱反應120小時。反應結束后，離心取沉淀，用無水乙醇洗滌3次，然后用去離子洗滌3次，30°C條件下干燥12小時即可得到材料I。
[0024]從圖7可以看出， 材料I為純銅且結晶度極高。從圖1可以看出材料I的銅微米線為正五棱柱狀結構；從圖2看出材料I的銅微米線長度在200100微米之間，非常均勻。
[0025]材料I導電性良好，呈現出粉紅色，放置一年左右，顏色、電鏡下的結構也不會有變化。
[0026]實施例2
將35毫升水加入燒杯中，加入EDTA-2Na (乙二胺四乙酸二鈉)3.72克(0.01mol )，加入0.005mol硝酸銅，攪拌均勻。然后依次加入烏洛托品0.70g (0.005 mol)，0.4g的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)攪拌均勻，得到混合溶液。
[0027]將所述混合溶液置于高壓反應釜中，135°C水熱反應144小時。反應結束后，離心取沉淀，用無水乙醇洗滌3次，然后用去離子洗滌3次，80°C條件下干燥0.5小時即可得到材料2。
[0028]材料2的X射線電子衍射圖像表明，材料2為純銅且結晶度極高。從圖3可以看出材料2的銅微米線為正五棱柱狀結構，從圖4可以看出材料2的長度在20(T300微米之間，非常均勻。
[0029]材料2導電性良好，呈現出粉紅色，放置一年左右，顏色、電鏡下的結構也不會有變化。
[0030]實施例3
將35毫升水加入燒杯中，加入EDTA-2Na (乙二胺四乙酸二鈉)3.72克(0.01mol )，加 A 2.4g硫酸銅(0.015mol),攪拌均勻。然后依次加入烏洛托品2.1g (0.015mol), 1.2g的 CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)攪拌均勻，得到混合溶液。
[0031]將所述混合溶液置于高壓反應釜中，180°C水熱反應100小時。反應結束后，離心取沉淀，用無水乙醇洗滌3次，然后用去離子洗滌3次，55°C條件下干燥6小時即可得到材料3。[0032]材料3的X射線電子衍射圖像表明，材料3為純銅且結晶度極高。從圖6可以看出材料3的銅微米線為正五棱柱狀結構，從圖5可以看出銅微米線的長度在20~300微米之間，非常均勻。
[0033]材料3導電性良好，呈現出粉紅色，放置一年左右，顏色、電鏡下的結構也不會有變化。
[0034]實施例4本發明銅微米線的應用
取實施例1中制備的材料1、市購體相銅催化羅丹明B的降解。將市購體相銅進行預處理:用硝酸去除表面氧化物或者覆蓋物。取0.1g材料1，加入40ml濃度為50mg/L的羅丹明B(Rhb)水溶液，加入150ml自來水，然后加入1Oml質量百分濃度為30%的過氧化氫， 在普通光照條件下進行自然降解。同時設對照I和對照2，對照1中以預處理后的體相銅替代材料1，對照2中不加入任何催化劑。在不同的降解時間，取樣，采用分光光度計測定反應體系中羅丹明B的濃度，具體結果見圖8。從圖8可以看出，材料I可以有效的催化羅丹明 B進行快速降解，對照1和對照2中的羅丹明B降解速度非常緩慢。
[0035]同樣，采用實施例2、3中的材料2和材料3也可以有效的催化羅丹明B的降解。
【權利要求】
1.一種正五棱柱狀銅微米線的制備方法，其特征在于包括如下步驟:(1)將EDTA-2Na、銅鹽溶于水，在攪拌狀態下依次加入烏洛托品和CTAB，攪拌均勻得到混合溶液；(2)將步驟(1)所述混合溶液放入高壓反應釜中，在120~200°C條件下反應24~240 小時； (3)步驟(2)反應結束后，離心取沉淀，洗滌、干燥后即得正五棱柱狀銅微米線。
2.根據權利要求1所述正五棱柱狀銅微米線的制備方法，其特征在于:所述EDTA-2Na 與銅鹽的摩爾比為1:0.5~1.5。
3.根據權利要求2所述正五棱柱狀銅微米線的制備方法，其特征在于:所述銅鹽與烏洛托品摩爾比為1:0.5~1.5。
4.根據權利要求3所述正五棱柱狀銅微米線的制備方法，其特征在于:CTAB在所述混合溶液中的濃度為5~35 g/L。
5.根據權利要求4所述正五棱柱狀銅微米線的制備方法，其特征在于:所述銅鹽為硫酸銅或硝酸銅。
6.根據權利要求5所述正五棱柱狀銅微米線的制備方法，其特征在于所述洗滌的具體方法為:依次用無水乙醇和去離子洗滌。
7.根據權利要求6所述正五棱柱狀銅微米線的制備方法，其特征在于所述干燥的具體條件為:在30~80°C條件下干燥0.5~12小時。
【文檔編號】C30B28/04GK103498198SQ201310505999
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月24日 優先權日:2013年10月24日
【發明者】陳敏東, 張桐瑜, 張求應, 滕飛 申請人:南京信息工程大學