專利名稱：一種磷化鎵多晶合成方法
技術領域：
本發明涉及一種加熱合成工藝，具體地說，是涉及一種磷化鎵多晶合成方法。
背景技術：
磷化鎵單晶的拉制來源于合成的磷化鎵多晶。而磷化鎵多晶的合成是在密 封的石英反應管中進行的。在合成磷化鎵多晶的過程中，石英反應管因為磷的 氣化會產生較大氣壓，目前一般的做法是通過控制石英反應管外的氣壓來使石 英反應管內外氣壓達到平衡，從而不至于炸管。然而，目前在傳統合成磷化鎵 多晶的過程中通常采用超高頻加熱方式，這種加熱方式采用了高頻振蕩管，該
高頻振蕩管的輸出振蕩電壓到達了 7000 8000V，輸出頻率達到了 200 300kHz，隨之會產生較強的電磁輻射，對人體健康造成危害。并且，從實踐可 以看出，這種傳統超高頻加熱合成磷化鎵多晶方法容易出現炸管情況，合成的 磷化鎵多晶透明度較低，而且在高溫高濕的環境下容易出現電極打火的情況， 高頻振蕩管也容易損壞。
發明內容
本發明的目的在于提供一種磷化鎵多晶合成方法，該方法可以減少磷化鎵 多晶合成過程中的炸管次數，而且不會產生電極打火現象，不會對人體健康造 成危害。
為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案
步驟l:在合成爐室內充入氮氣5 10巴后加熱，并使合成爐室內氮氣的 壓力維持在20 30巴的范圍內；
步驟2:將磷爐升溫至480 52(TC的范圍內，將后爐升溫至700 800°C的 范圍內，將感應線圈中通入的電流上升到40 150A的范圍內且頻率調制到 10 20KHz的范圍內，以使感應區域升溫；
步驟3:確認磷爐、后爐的溫度升到設定溫度范圍內并穩定，以及感應線 圈中的電流及其頻率達到設定范圍內并穩定后，以6.5厘米/小時的速度在感應 線圈內移動石英反應管，同時以10 35。C/小時的升溫速率對磷爐進行升溫， 以實施磷化鎵的合成過程；
步驟4:經過4小時的磷化鎵合成過程后，緩慢將感應線圈頻率從最高值說 降低到零，將合成爐室卸壓。
所述磷化鎵多晶合成方法還包括確認合成爐室卸壓后，打開爐蓋，取出 石英反應管，將石英反應管放入水中打破，取出石墨管，并鋸開石墨管，將石 墨管內合成的磷化鎵多晶錠表面打磨光亮。
將所述感應線圈中的電流上升到40 150A所用時間為50~60分鐘。 將所述感應線圈頻率從最高值降低到零所用時間為小于1小時。
本發明具有如下特點
1、 由于本發明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感
應線圈輸出電壓只有5~15伏特，頻率只有10 20KHz，因此，本發明極大減 少了磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質量， 與傳統磷化鎵多晶合成方法相比，每爐產出的磷化鎵多晶的合格率提高了 5%。
2、 由于本發明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感 應線圈輸出電壓只有5~15伏特，因此，在高溫高濕的環境下，電極打火的現 象也不易出現。
3、 由于本發明磷化鎵多晶合成方法中使用的頻率只有10 20KHz，因此， 不會產生強電磁輻射，人體健康不會受到危害。
本發明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，極大減少了 磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質量，不易 產生電極打火現象，也不會產生強電磁輻射，不會影響人體健康。
圖1是本發明磷化鎵多晶合成方法的實現流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作進一步描述。
如圖1所示，本發明磷化鎵多晶合成方法包括步驟
步驟l:在合成爐室內充入氮氣5 10巴(bar)后加熱，并使合成爐室內 氮氣的壓力維持在20 30巴的范圍內。
步驟2:將磷爐升溫至480 52(TC的范圍內，將后爐升溫至700 800°C的 范圍內，將感應線圈中通入的電流上升到40 150A的范圍內且頻率調制到 10 20KHz的范圍內，以使感應線圈內的感應區域升溫。 一般，將感應線圈中 的電流上升到40 150A范圍內所用的時間為50~60分鐘。
步驟3:確認磷爐、后爐的溫度升到設定溫度范圍內并穩定，以及感應線 圈中的電流及其頻率達到設定范圍內并穩定后，以6.5厘米/小時的速度在感應線圈內(感應線圈中空部分內)移動石英反應管，同時以10 35"C/小時的升 溫速率對磷爐進行升溫，以實施磷化鎵的合成過程。
步驟4:經過4小時的磷化鎵合成過程后，緩慢將感應線圈頻率從最高值 降低到零，將合成爐室卸壓。 一般，將感應線圈頻率從最高值降低到零所用的 時間為小于1小時。
在實際實施中，當確認合成爐室卸壓后，應打開爐蓋，取出石英反應管， 將石英反應管放入水中打破，取出石墨管，并鋸開石墨管，將石墨管內合成的 磷化鎵多晶錠表面打磨光亮。
目前傳統的合成磷化鎵多晶方法采用的是超高頻加熱方式，即多晶合成爐 (例如，英國劍橋PGR1400型多晶合成爐)內的加熱電路為超高頻加熱電路， 這種加熱方式的輸出振蕩電壓達到了 7000-8000V，頻率達到了 200 300KHz。 這種加熱方式帶來了炸管次數多、成品質量差、輻射強、易打火等缺點。然而， 在上述本發明磷化鎵多晶合成方法中，采用的是中高頻加熱方式，也就是令感 應線圈的頻率保持在中高頻的范圍內，而且在本發明中，感應線圈的輸出電壓 控制在5 15V，電壓值很低，而感應線圈內的電流可達到40-150A的范圍內， 在合成磷化鎵多晶的過程中，感應線圈消耗的功率僅為10 15kw，是傳統超 高頻加熱電路耗電的一半。
在實際實施時，只要將傳統使用的多晶合成爐內的超高頻加熱電路更換為 中高頻加熱電路即可實施本發明。而具體實現中高頻加熱電路屬于電學領域技 術人員熟知的公知技術，故在這里不再贅述。
本發明具有如下特點
1、 由于本發明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感 應線圈輸出電壓只有5 15伏特，頻率只有10 20KHz，因此，本發明極大減 少了磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質量， 與傳統磷化鎵多晶合成方法相比，每爐產出的磷化鎵多晶的合格率提高了 5%。
2、 由于本發明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感 應線圈輸出電壓只有5~15伏特，因此，在高溫高濕的環境下，電極打火的現 象也不易出現。
3、 由于本發明磷化鎵多晶合成方法中使用的頻率只有10 20KHz，因此， 不會產生強電磁輻射，人體健康不會受到危害。
本發明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，極大減少了 磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質量，不易產生電極打火現象，也不會產生強電磁輻射，不會影響人體健康。
以上所述是本發明的較佳實施例及其所運用的技術原理，對于本領域的技 術人員來說，在不背離本發明的精神和范圍的情況下，任何基于本發明技術方 案基礎上的等效變換、簡單替換等顯而易見的改變，均屬于本發明保護范圍之 內。
權利要求
1、一種磷化鎵多晶合成方法，其特征在于它包括步驟步驟1在合成爐室內充入氮氣5～10巴后加熱，并使合成爐室內氮氣的壓力維持在20～30巴的范圍內；步驟2將磷爐升溫至480～520℃的范圍內，將后爐升溫至700～800℃的范圍內，將感應線圈中通入的電流上升到40～150A的范圍內且頻率調制到10～20KHz的范圍內，以使感應區域升溫；步驟3確認磷爐、后爐的溫度升到設定溫度范圍內并穩定，以及感應線圈中的電流及其頻率達到設定范圍內并穩定后，以6.5厘米/小時的速度在感應線圈內移動石英反應管，同時以10～35℃/小時的升溫速率對磷爐進行升溫，以實施磷化鎵的合成過程；步驟4經過4小時的磷化鎵合成過程后，緩慢將感應線圈頻率從最高值降低到零，將合成爐室卸壓。
2、 根據權利要求1所述的磷化鎵多晶合成方法，其特征在于 所述磷化鎵多晶合成方法還包括確認合成爐室卸壓后，打開爐蓋，取出石英反應管，將石英反應管放入水中打破，取出石墨管，并鋸開石墨管，將石 墨管內合成的磷化鎵多晶錠表面打磨光亮。
3、 根據權利要求1所述的磷化鎵多晶合成方法，其特征在于將所述感應線圈中的電流上升到40 150A所用時間為50 60分鐘。
4、 根據權利要求1所述的磷化鎵多晶合成方法，其特征在于將所述感應線圈頻率從最高值降低到零所用時間為小于1小時。
全文摘要
本發明公開了一種磷化鎵多晶合成方法，包括合成爐室內充入氮氣后加熱，并使爐內氮氣壓力維持在20～30巴；磷爐升溫至480～520℃，后爐升溫至700～800℃，感應線圈中電流上升到40～150A且頻率調制到10～20KHz，感應區域升溫；以6.5厘米/小時的速度在感應線圈內移動石英反應管，同時以10～35℃/小時的升溫速率對磷爐升溫，實施磷化鎵合成過程；磷化鎵合成過程結束后，感應線圈頻率緩慢從最高值降低到零，合成爐室卸壓。本發明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，極大減少了磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質量，不易產生電極打火現象，也不會產生強電磁輻射，不會影響人體健康。
文檔編號C30B29/10GK101660207SQ20081011893
公開日2010年3月3日 申請日期2008年8月26日 優先權日2008年8月26日
發明者俞斌才, 泉 林, 琦 王, 王文山 申請人:北京有色金屬研究總院;國瑞電子材料有限責任公司