一種多晶石英坩堝涂層及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于多晶鑄錠技術領域，具體涉及一種多晶石英坩堝涂層及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 多晶鑄錠需要使用到石英坩堝作為鑄錠容器，由于石英會與多晶硅在高溫下反應 以及粘結造成氧等雜質進入硅料以及粘堝拉裂造成裂錠。因此石英坩堝在鑄錠前需要使用 氮化硅噴涂從而避免石英與硅料發生反應以及粘結等問題。
[0003] 太陽能多晶硅鑄錠中的石英坩堝噴涂，采用燒結爐的燒結技術，對噴涂坩堝里面 的水分充分蒸發，最終使涂層致密，達到在鑄錠的過程中，阻隔熔化后硅液與石英坩堝進行 反應的目的。目前在進行石英坩堝噴涂時，直接采用氮化硅噴涂，由于氮化硅與石英的結合 力較差，而容易出現粘堝裂錠等問題。并且現有技術噴涂層需要高溫燒結，燒結將近30小 時，耗能巨大，對設備的損耗較大，生產耗費成本相對較大。

【發明內容】

[0004] 有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種多晶石英坩堝涂層及其制備方 法，本發明提供的石英坩堝涂層在制備過程中免燒結，并且涂層不粘鍋。
[0005] 本發明提供了一種多晶石英坩堝涂層，由氮化硅和粘結劑制備而成，所述粘結劑 選自有機粘結劑和/或無機粘結劑，所述有機粘結劑選自聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯縮戊酯 和聚乙烯丁酯縮醛中的一種或多種，所述無機粘結劑選自納米二氧化硅，陶瓷膠和納米氮 化硅中的一種或多種。
[0006] 優選的，所述氮化硅和粘結劑的質量比為（400~1000):(10~200)。
[0007] 優選的，所述粘結劑為有機粘結劑和無機粘結劑的復合粘結劑。
[0008] 優選的，所述復合粘結劑中有機粘結劑和無機粘結劑的質量比為（15~40) : (5~ 10)〇
[0009] 本發明還提供了一種多晶石英坩堝涂層的制備方法，包括以下步驟：
[0010] A)將氮化娃、粘結劑和水混合攪拌，得到混合漿料；
[0011] B)將所述混合漿料噴涂于多晶石英坩堝表面，得到多晶石英坩堝涂層。
[0012] 優選的，所述氮化硅、粘結劑和水的質量體積比為（400~1000) g : (10~200) g : (800 ~2000)ml〇
[0013] 優選的，所述混合攪拌的方法為：
[0014] 在180~600rpm的條件下攬摔5~30min，在80~200的條件下攬摔5~15min。
[0015] 優選的，步驟B)中，選用噴涂機將所述混合漿料噴涂于多晶石英坩堝表面。
[0016] 優選的，所述噴涂機的噴槍出口與所述多晶石英坩堝表面的距離為10~60cm ;所 述噴槍壓力為20~40par。
[0017] 優選的，所述噴涂溫度為20~120攝氏度。
[0018] 與現有技術相比，本發明提供了一種多晶石英坩堝涂層，其特征在于，由氮化硅和 粘結劑制備而成，所述粘結劑選自有機粘結劑和/或無機粘結劑，所述有機粘結劑選自聚 乙烯醇縮丁醛、聚乙烯縮戊酯和聚乙烯丁酯縮醛中的一種或多種，所述無機粘結劑選自納 米二氧化硅，陶瓷膠和納米氮化硅中的一種或多種。本發明以有機粘結劑和/或無機粘結 劑作為添加劑添加至氮化硅中制備涂層，有機粘結劑和/或無機粘結中的一種或多種組分 結合使用得到的涂層不粘鍋，可以增強涂層的結合力，并且減少了高溫燒結環節，減少能 耗。得到的涂層具有良好的致密性以及力學強度。
[0019] 結果表明，本發明提供的多晶石英坩堝的涂層的彈性模量多63. 8Gpa，抗彎強度 多692MPa，涂層密度多3. 51g/cm3。
【附圖說明】
[0020] 圖1為實施例1制備的多晶石英坩堝涂層的電子顯微鏡圖；
[0021] 圖2為實施例1制備的多晶石英坩堝涂層的電子顯微鏡圖；
[0022] 圖3為對比例1制備的多晶石英坩堝涂層的電子顯微鏡圖；
[0023] 圖4為對比例1制備的多晶石英坩堝涂層的電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0024] 本發明提供了一種多晶石英坩堝涂層，其特征在于，由氮化硅和粘結劑制備而成， 所述粘結劑選自有機粘結劑和/或無機粘結劑，所述有機粘結劑選自聚乙烯醇縮丁醛、聚 乙烯縮戊酯和聚乙烯丁酯縮醛中的一種或多種，所述無機粘結劑選自納米二氧化硅，陶瓷 膠和納米氮化硅中的一種或多種。
[0025] 本發明提供的多晶石英坩堝涂層由氮化硅和粘結劑制備而成。所述氮化硅和粘結 劑的質量比為（400~1000) : (10~200)，優選為（500~900) : (50~150)。其中，本發明 對所述氮化硅的具體來源并沒有特殊限制，一般市售即可。在本發明中，優選采用氮化硅粉 進行涂層的制備，所述氮化硅粉目數優選為300~2500目，更優選為500~1000目。
[0026] 本發明提供的多晶石英坩堝涂層中還包括粘結劑，在本發明中，所述粘結劑為有 機粘結劑和/或無機粘結劑，其中，所述有機粘結劑選自聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯縮戊酯和 聚乙烯丁酯縮醛中的一種或多種，本發明對上述有機粘結劑的來源并沒有特殊限制，一般 市售即可。
[0027] 本發明所述無機粘結劑選自納米二氧化硅，陶瓷膠和納米氮化硅中的一種或多 種。本發明對上述無機粘結劑的來源并沒有特殊限制，一般市售即可。在本發明中，所述納 米二氧化娃的粒徑優選為1~l〇〇nm，更優選為15~45nm ;所述納米氮化娃的粒徑優選為 100 ~1300nm，更優選為 400 ~900nm。
[0028] 本發明所述的粘結劑可以為有機粘結劑，也可以為無機粘結劑，也可以為有機粘 結劑和無機粘結劑的復合粘結劑，其中，所述復合粘結劑中有機粘結劑和無機粘結劑的質 量比為（15~40) : (5~10)，優選為（20~35) : (6~9)。
[0029] 本發明所述的多晶石英坩堝涂層的厚度為80~700 ym，優選為150~480 ym。
[0030] 本發明還提供了一種多晶石英坩堝涂層的制備方法，包括以下步驟：
[0031] A)將氮化硅、粘結劑和水混合攪拌，得到混合漿料；
[0032] B)將所述混合漿料噴涂于多晶石英坩堝表面，得到多晶石英坩堝涂層。
[0033] 本發明首先將氮化硅、粘結劑和水混合攪拌，得到混合漿料，其中，所述氮化硅、粘 結劑和水的質量體積比優選為（400~1000)g: (10~200)g: (800~2000)ml，更優選為 (500 ~900) g : (50 ~150) g : (900 ~1800) ml。
[0034] 本發明對所述氮化硅、粘結劑和水混合攪拌的具體方法并沒有特殊限制，本領域 技術人員公知的混合攪拌的方法即可。在本發明中，優選按照如下方法進行混合攪拌：
[0035] 在180~600rpm的條件下攬摔5~30min，在80~200的條件下攬摔5~15min。
[0036] 混合攪拌結束后，得到混合漿料。本發明將所述混合漿料噴涂于多晶石英坩堝表 面，得到多晶石英坩堝涂層。本發明對所述噴涂的方法并沒有特殊限制，本領域技術人員公 知的噴涂方法即可。在本發明中，優選采用噴涂機進行碳化硅漿料的噴涂。
[0037] 本發明首先將多晶石英坩堝置于旋轉加熱器上，啟動旋轉加熱器，對所述多晶石 英坩堝進行加熱，使所述多晶石英坩堝內壁的溫度在20~120°C。設定所述噴槍壓力為 20~40par，優選為25~35par ;控制所述噴涂機的噴槍出口與所述多晶石英i甘堝表面的 距離為10~60cm，優選為20~50cm。待所述多晶石英坩堝準備就緒后，開啟噴涂機，開 始噴涂，在噴涂的過程中，用紅外測溫槍進行測溫，保證在噴涂的過程中，噴涂溫度維持在 20~120攝氏度范圍內。
[0038] 在噴涂的過程中，還要注意均勻性，不能存在"濕噴"的現象，這樣才能保證涂層的 韌勁，粘附力強，涂層不會起皮，掉粉，龜裂等問題，利于最終鑄錠結束后，晶錠的脫模。
[0039]在上述制備方法中，所述氮化硅和粘結劑的質量比為（400~1000) : (10~200)， 優選為（500~900) : (50~150)。其中，本發明對所述氮化硅的具體來源并沒有特殊限制， 一般市售即可。在本發明中，優選采用氮化硅粉進行涂層的制備，所述氮化硅粉目數優選為 300~2500目，更優選為500~1000目
[0040] 所述粘結劑為有機粘結劑和/或無機粘結劑，其中，所述有機粘結劑選自聚乙烯 醇縮丁醛、聚乙烯縮戊酯和聚乙烯丁酯縮醛中的一種或多種，本發明對上述有機粘結劑的 來源并沒有特殊限制，一般市售即可。
[0041] 本發明所述無機粘結劑選自納米二氧化硅，陶瓷膠和納米氮化硅中的一種或多 種。本發明對上述無機粘結劑的來源并沒有特殊限制，一般市售即可。在本發明中，所述納 米二氧化娃的粒徑優選為1~l〇〇nm，更優選為15~45nm ;所述納米氮化娃的粒徑優選為 100 ~1300nm，更優選為 400 ~900nm。
[0042] 本發明所述的粘結劑可以為有機粘結劑，也可以為無機粘結劑，也可以為有機粘 結劑和無機粘結劑的復合粘結劑，其中，所述復合粘結劑中有機粘結劑和無機粘結劑的質 量比為（15~40) : (5~10)，優選為（20~35) : (6~9)。
[0043] 本發明所述的多晶石英坩堝涂層的厚度為80~700 ym，優選為150~480 ym。
[0044] 本發明以有機粘結劑和/或無機粘結劑作為添加劑添加至氮化硅中制備涂層，有 機粘結劑和/或無機粘結中的一種或多種組分結合使用得到的涂層不粘鍋，可以增強涂層 的結合力，并且減少了高溫燒結環節，減少能耗。得到的涂層具有良好的致密性以及力學強 度。
[0045] 結果表明，本發明提供的多晶石英坩堝的涂層的彈性模量多63. 8Gpa，抗彎強度 多692MPa，涂層密度多3. 51g/cm3。
[0046] 為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的多晶石英坩堝涂層及其 制備方法進行說明，本發明的保護范圍不受以下實施例的限制。
[0047] 實施例1
[0048] 用電子稱稱取450目的氮化娃粉400g，用量筒量取1200ml的去尚子水，用量筒 量取150g的復合粘結劑，所述復合粘結劑中，聚乙烯醇縮丁醛、尺寸為20nm目的納米二氧 化硅、納米氮化硅的質量比為20 :13 :45,然后將以上物質混合導入含有攪拌器的的量筒里 面，在220rpm的條件下攪拌15分鐘，后在160rpm的條件下繼續攪拌5分鐘，得到混合衆料。
[0049] 將石英坩堝抬放在旋轉加熱器上，啟動旋轉加熱器，進行加熱，使得石英坩堝內壁 的溫度可以達到80~120攝氏度，噴涂機的噴槍與坩堝壁的距離控制在30cm，調整噴壓至 35par，開啟噴涂機進行噴涂，