多元化合物多晶成核控制裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多元化合物多晶成核控制領域，特別涉及一種多元化合物多晶成核控制裝置及方法。
【背景技術】
[0002]單晶生長中最常見的方法是熔體生長法。熔體生長法是將單質或者化合物的多晶料升至熔點以上使其充分熔化后，再根據晶體的性質，采用相應的生長工藝緩慢降溫至熔點以下獲得相應單晶的方法。為了獲得尚品質的多兀化合物單晶，首先需要獲得尚純尚品質的多晶原料，多元化合物多晶雖然能成功合成，但多數情況下獲得的多晶質量純度不好、品質不高，無法獲得單晶生長所需的高純高品質單晶。
[0003]造成多晶原料品質不高的原因主要是:I)由于過冷度的原因，在降溫過程中往往會爆發成核，整個多晶原料突然凝固，無法產生大晶粒，導致品質不高；2)為了避免過冷度的影響，往往會采用大梯度冷凝的方式使多晶成核結晶，雖然在一定程度上解決了多晶爆發成核的情況，但由于結晶過程中結晶梯度過大，致使已合成的多晶原料產生一定程度的分解，分解成分包藏在多晶原料中導致多晶純度不高。
【發明內容】
[0004]【要解決的技術問題】
[0005]本發明的目的是提供一種多元化合物多晶成核控制裝置及方法，以解決上述多元化合物結晶過程中的問題。
[0006]【技術方案】
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的。
[0008]本發明首先涉及一種多元化合物多晶成核控制裝置，其用于合成爐中合成安瓿內多元化合物多晶成核控制，其包括氣體冷卻構件、氣體開關構件、溫度監控構件、氣源構件、
第一導氣管和第二導氣管，
[0009]所述進氣冷卻構件包括兩端開口的石英管，所述石英管的一端與合成安瓿貼緊，所述石英管的另一端與第一導氣管的一端連接，所述第一導氣管的另一端與氣體開關構件的一端連接；
[0010]所述氣體開關構件的另一端與第二導氣管的一端連接，所述氣體開關構件用于對進氣冷卻構件的進氣量進行控制；
[0011]所述氣源構件與第二導氣管的另一端連接，所述氣源構件用于提供冷卻時的氣體；
[0012]所述溫度監控構件與合成安瓿貼緊，其用于對合成安瓿冷卻點溫度進行監控。
[0013]作為一種優選的實施方式，所述進氣冷卻構件還包括快速轉換接頭，所述快速轉換接頭設置在石英管和第一導氣管之間。
[0014]作為另一種優選的實施方式，所述氣體開關構件包括氣體質量流量計，所述氣體質量流量計的兩端分別與第一導氣管、第二導氣管連接。
[0015]作為另一種優選的實施方式，所述溫度監控構件由熱電偶、熱偶補償導線、測溫儀表組成。
[0016]作為另一種優選的實施方式，所述氣源構件為氮氣發生器。
[0017]本發明還涉及一種多元化合物多晶成核控制方法，包括步驟:
[0018]A、將進氣冷卻構件中的石英管的一端插入合成爐中并與合成安瓿貼緊，將石英管的另一端與快速轉換接頭的一端連接，將氣體開關構件的一端與第一導氣管的一端連接，將氣體開關構件的另一端與第二導氣管的一端連接，將所述第一導氣管的另一端與快速轉換接頭的另一端相連，將所述第二導氣管的另一端與氣源構件連接，將溫度監控構件與合成安瓶貼緊；
[0019]B、將氣體開關構件關閉，打開氣源構件生成氮氣，當生成氮氣充足時，通過氣體開關構件控制氣體的通入；
[0020]C、多晶料合成完成后，將合成安瓿的溫度控制在預設的溫度控制閾值，通過氣體開關構件逐漸加大通入的氣體量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低30°C時，保持此時的通氣量不變，通氣1min后關閉氣體開關構件，停止氣體通入，所述溫度控制閾值比合成安瓿內多元化合物的結晶點高9?11°C;
[0021]D、當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度回升至溫度控制閾值時，打開氣體開關構件，通過氣體開關構件逐漸加大通入的氣體量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低20°C時，保持此時的通氣量不變，通氣1min后關閉氣體開關構件，停止氣體通入；
[0022]E、當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度回升至溫度控制閾值時，再次通過氣體開關構件逐漸加大通入的氣體量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低10°c時，保持此時的通氣量不變，通氣1min后關閉氣體開關構件，停止氣體通入；
[0023]F、當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度回升至溫度控制閾值時，打開氣體開關構件，通入與步驟E相同的通氣量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低10°C后，合成爐開始進行梯度冷凝降溫，降溫過程中氣體開關構件始終保持通入與步驟E相同的通氣量，直到降溫結束，完成多晶成核控制。
[0024]作為一種優選的實施方式，所述步驟C中氣體開關構件保持通入的氣流量為1400?1500ml/min，通氣時間5?lOmin。
[0025]作為另一種優選的實施方式，所述步驟D中氣體開關構件保持通入的氣流量為1100?12001111/111；[11，控制通氣時間5?10111；[11。
[0026]作為另一種優選的實施方式，所述步驟E中氣體開關構件保持通入的氣流量為900?1000ml/min，控制通氣時間5?lOmin。
[0027]作為另一種優選的實施方式，所述步驟F中氣體開關構件保持通入的氣流量為900?1000ml/min，控制通氣直到降溫結束。
[0028]【有益效果】
[0029]本發明提出的技術方案具有以下有益效果:
[0030](I)本發明的多晶成核控制裝置和方法可以在石英安瓿局部很小一點形成較冷的區域，在此區域產生一些晶核，避免了整個區域過冷，形成大面積的晶核，防止了爆發成核現象的發生，有利于梯度冷凝結晶，獲得高品質多晶合成料；
[0031](2)本發明的多晶成核控制裝置和方法可以使梯度冷凝結晶過程中的結晶梯度減小，防止了多晶原料在降溫過程中的分解，避免了分解成分包藏在多晶原料中，獲得高純度多晶合成料。
[0032](3)本發明的多晶成核控制裝置結構簡單，操作簡單，容易獲得高品質高純度多晶合成料，免去了多晶合成料后期的提純工藝，大大降低了時間和經濟成本。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發明的實施例一提供的多元化合物多晶成核控制裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0034]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明的【具體實施方式】進行清楚、完整的描述。
[0035]實施例一
[0036]圖1為本發明實施例一提供的多元化合物多晶成核控制裝置的結構示意圖。如圖1所示，包括氣體冷卻構件、氣體開關構件、溫度監控構件、氣源構件、第一導氣管6和第二導氣管11。
[0037]本實施例中，進氣冷卻構件包括兩端開口的石英管4、快速轉換接頭5，石英管4的一端與合成爐I中的合成安瓿2貼緊，石英管4的另一端與快速轉換接頭5的一端連接，快速轉換接頭5的另一端與導氣管6的一端連接。
[0038]本實施例中，氣體開關構件包括氣體質量流量計10，氣體質量流量計10的一端與導氣管6的另一端連接，氣體質量流量計10的另一端與導氣管11的一端連接，氣體開關構件用于對進氣冷卻構件的進氣量進行控制。
[0039]本實施例中，氣源構件為氮氣發生器12。氮氣發生器12與導氣管11的另一端連接，氮氣發生器12用于提供冷卻時的氣體。
[0040]本實施例中，溫度監控構件由熱電偶7、熱偶補償導線8、測溫儀表9組成，熱電偶7與合成安瓿2貼緊，通過測溫儀表9對合成安瓿2冷卻點溫度進行監控。
[0041 ]本實施例中，兩端開口石英管內徑I?2_，石英管內徑不能太大，防止通入氣體時使得整個區域驟冷，發生爆發成核現象，導致成核控制失敗。
[0042]采用實施例一種的裝置實現的多元化合物多晶成核控制方法可以參考下述具體方法實施例。
[0043]實施例二
[0044]實施例二提供一種多元化合物多晶成核控制方法，包括以下步驟:
[0045]al)將進氣冷卻構件中的石英管4的一端插入合成爐I中，并與合成安瓿2貼緊，將石英管4另一端與快速轉換接頭5的一端連接；
[0046]a2)將氣體質量流量計10的一端與導氣管6連接，將氣體質量流量計10的另一端通過導氣管11與氮氣發生器12相連；
[0047]a3)將溫度監控構件中的熱電偶7緊貼著石英管4插入合成爐I中，其中，熱電偶7的頭部與合成安瓿2貼緊，熱電偶7的尾部通過熱偶補償導線8與測溫儀表9相連；
[0048]a4)通入氣體:將氣體開關構件氣體質量流量計10關閉，打開氣源構件氮氣發生器12生成氮氣，當生成氮氣充足時，通過氣體開關構件質量流量計10控制氣體的通入；
[0049]a5)多晶料合