本發明涉及減振(zhen)材料的(de)制備(bei)，具體涉及一種高分散穩定性硅(gui)油(you)基磁流(liu)變(bian)液(ye)的(de)制備(bei)方(fang)法。

背景技術：

1、磁(ci)流變(bian)液，magnetorheological?fluids(mrf)是將(jiang)微米級的磁(ci)性顆粒(li)分(fen)(fen)散到基載液中并加(jia)(jia)入適(shi)當(dang)添加(jia)(jia)劑形成的懸浮液，無外加(jia)(jia)磁(ci)場時表現為可自由(you)流動的牛頓流體，當(dang)外界施加(jia)(jia)磁(ci)場時，在基載液中隨(sui)機(ji)分(fen)(fen)布(bu)的磁(ci)性顆粒(li)會(hui)沿磁(ci)場形成鏈(lian)狀(zhuang)結(jie)構，這(zhe)會(hui)使(shi)得mrf的粘度急劇增加(jia)(jia)，其表現出類固(gu)態的bingham塑(su)性材料特性。

2、mrf的性(xing)能(neng)主要包(bao)括(kuo)磁性(xing)能(neng)、流(liu)變(bian)特性(xing)、分(fen)散(san)穩定性(xing)、摩擦特性(xing)等，各性(xing)能(neng)的優劣直接影響(xiang)磁流(liu)變(bian)減(jian)振效果，其中流(liu)變(bian)特性(xing)與(yu)分(fen)散(san)穩定性(xing)的影響(xiang)最為顯著，mrf中顆粒不均勻(yun)分(fen)散(san)或聚集時，其流(liu)變(bian)特性(xing)會受到影響(xiang)，導(dao)致性(xing)能(neng)下降或不可預測的行為。這(zhe)可能(neng)會在應(ying)用中引起(qi)諸如響(xiang)應(ying)速度(du)下降、性(xing)能(neng)不穩定、壽命(ming)縮短等問(wen)題(ti)。然而，由(you)于磁流(liu)變(bian)液(ye)中微米級(ji)磁性(xing)粉(fen)末(mo)與(yu)基載液(ye)間密(mi)度(du)差較(jiao)大(da)，且(qie)二者(zhe)相容性(xing)較(jiao)差，因此，使用過(guo)程中磁性(xing)粉(fen)末(mo)易(yi)發生(sheng)團聚、沉降，這(zhe)也是目前磁流(liu)變(bian)液(ye)制備研究(jiu)中亟待解決的關(guan)鍵問(wen)題(ti)之(zhi)一。

3、專(zhuan)利cn202111521320.8記載了一種纖維(wei)復(fu)合(he)材料磁流(liu)變(bian)(bian)液(ye)及其(qi)(qi)(qi)制(zhi)備方(fang)法，該方(fang)法以(yi)天然納米纖維(wei)凹(ao)凸(tu)石為(wei)載體，通(tong)(tong)過非均(jun)勻項成(cheng)核(he)控制(zhi)四(si)氧化三(san)鐵(tie)膠體顆粒(li)在其(qi)(qi)(qi)表面的(de)(de)吸(xi)附、生長過程(cheng)，首次合(he)成(cheng)具有納米纖維(wei)結構(gou)的(de)(de)凹(ao)凸(tu)棒石@四(si)氧化三(san)鐵(tie)復(fu)合(he)粒(li)子，并將其(qi)(qi)(qi)與(yu)基(ji)礎液(ye)體混合(he)制(zhi)成(cheng)纖維(wei)狀復(fu)合(he)材料磁流(liu)變(bian)(bian)液(ye)。通(tong)(tong)常磁流(liu)變(bian)(bian)液(ye)分散(san)穩定(ding)性差(cha)(cha)，是由于磁性粉(fen)末(mo)與(yu)基(ji)液(ye)粘(zhan)度差(cha)(cha)較大導致，由于本專(zhuan)利中未很好(hao)的(de)(de)降(jiang)低(di)粉(fen)末(mo)的(de)(de)密度，因(yin)此，制(zhi)備的(de)(de)磁流(liu)變(bian)(bian)液(ye)的(de)(de)分散(san)穩定(ding)性仍然無法滿足日益增長的(de)(de)應用需求(qiu)。

4、專利(li)cn202311482948.0記載(zai)了一種硅(gui)油基磁(ci)流(liu)變液及其(qi)制(zhi)備方(fang)法和減振(zhen)墊。選(xuan)取所(suo)需原料，按重(zhong)量百分數(shu)計(ji)算，選(xuan)取20％～40％的(de)硅(gui)油、40％～75％的(de)磁(ci)性(xing)(xing)(xing)顆(ke)粒(li)和5％～20％的(de)添(tian)加劑，磁(ci)性(xing)(xing)(xing)顆(ke)粒(li)粒(li)徑為1～50微米，將所(suo)需原料混勻后得(de)到硅(gui)油基磁(ci)流(liu)變液。由于該專利(li)選(xuan)用的(de)表面活(huo)性(xing)(xing)(xing)劑與羰基鐵粉(fen)間未發生化學(xue)作用，因(yin)此在靜置狀態下制(zhi)備磁(ci)流(liu)變液的(de)沉(chen)降穩定(ding)性(xing)(xing)(xing)需要進一步提(ti)升。

5、專利cn116387007a記(ji)載(zai)了一種高分(fen)散穩(wen)定(ding)性合成油基(ji)(ji)磁流(liu)變(bian)液(ye)的(de)制(zhi)備(bei)方法，采用(yong)(yong)稀鹽酸活化微(wei)米級羰(tang)(tang)基(ji)(ji)鐵(tie)(tie)粉，采用(yong)(yong)表(biao)面活性劑btes對羰(tang)(tang)基(ji)(ji)鐵(tie)(tie)粉進(jin)行(xing)第一層包(bao)覆(fu)，aptes對羰(tang)(tang)基(ji)(ji)鐵(tie)(tie)粉進(jin)行(xing)第二(er)層包(bao)覆(fu)，油酸對羰(tang)(tang)基(ji)(ji)鐵(tie)(tie)粉進(jin)行(xing)第三層包(bao)覆(fu)；對顆粒(li)(li)進(jin)行(xing)三層包(bao)覆(fu)，從而(er)使顆粒(li)(li)密度降(jiang)低(di)，并在(zai)硅(gui)烷偶(ou)聯劑的(de)作用(yong)(yong)下，顆粒(li)(li)間具(ju)有(you)一定(ding)間距，能(neng)起到較好(hao)的(de)分(fen)散穩(wen)定(ding)性。然(ran)而(er)，制(zhi)備(bei)磁流(liu)體的(de)粘度太高，使用(yong)(yong)環境有(you)限。該(gai)項專利采用(yong)(yong)的(de)基(ji)(ji)油為(wei)合成油，而(er)磁流(liu)變(bian)液(ye)的(de)適用(yong)(yong)環境根據基(ji)(ji)油的(de)性質，如(ru)是否耐高溫、耐腐(fu)蝕等。

6、由此(ci)可見，將磁(ci)性粉(fen)末、非(fei)磁(ci)性粉(fen)末及各類添(tian)加劑等(deng)通過簡(jian)單混合的(de)方式制備磁(ci)流變液(ye)，未明顯(xian)降低粉(fen)末與基液(ye)間(jian)的(de)密度差，或者為了(le)提升磁(ci)流變液(ye)的(de)分散穩(wen)定(ding)性，提升了(le)零場粘度，不利于(yu)應(ying)用。因(yin)此(ci)，制備磁(ci)流變液(ye)的(de)工藝有待進一步優化。

技術實現思路

1、基(ji)于背景(jing)技術指出的(de)(de)(de)現有(you)的(de)(de)(de)磁(ci)(ci)流變(bian)液(ye)(ye)分(fen)散穩(wen)(wen)定性差的(de)(de)(de)問題(ti)，本(ben)發明目的(de)(de)(de)在于提供一種(zhong)高分(fen)散穩(wen)(wen)定性硅油基(ji)磁(ci)(ci)流變(bian)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)制(zhi)備(bei)方(fang)法，該制(zhi)備(bei)方(fang)法制(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)硅油基(ji)磁(ci)(ci)流變(bian)液(ye)(ye)具有(you)較高的(de)(de)(de)分(fen)散穩(wen)(wen)定性、耐高溫穩(wen)(wen)定性，能夠從(cong)根本(ben)上解決磁(ci)(ci)流變(bian)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)分(fen)散穩(wen)(wen)定性問題(ti)，且制(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)工藝流程簡單(dan)、過程安全，所需材料易得(de)，并(bing)且對設備(bei)要求低(di)。

2、本發明通過下述技術(shu)方案實現(xian)：

3、第一方(fang)面，本發明提供一種高分(fen)散穩定(ding)性硅油基磁流變液(ye)的制備方(fang)法，包(bao)括以(yi)下步(bu)驟(zou)：

4、步驟(zou)1：在(zai)稀(xi)釋的(de)鹽酸中對(dui)羰基鐵粉微米顆粒進行激活處理；

5、步驟(zou)2：將甲苯和氨丙基(ji)(ji)三(san)乙氧基(ji)(ji)硅烷(aptes)混(hun)(hun)合(he)后得到混(hun)(hun)合(he)液(ye)，再(zai)用混(hun)(hun)合(he)液(ye)對步驟(zou)1中激活(huo)后的羰(tang)基(ji)(ji)鐵粉微(wei)米顆(ke)粒(li)(cip)進(jin)行(xing)包覆，使羰(tang)基(ji)(ji)鐵粉微(wei)米顆(ke)粒(li)表面帶上-nh2官(guan)能團，再(zai)將其進(jin)行(xing)清洗并干(gan)燥(zao)；

6、步驟(zou)3：向步驟(zou)2中得到(dao)的干燥(zao)的粉末中滴(di)加(jia)甲基丙烯(xi)酸酯(ma)，攪拌(ban)反應后進行清洗(xi)和干燥(zao)；

7、步驟(zou)4：向步驟(zou)3中得(de)到的干燥(zao)粉末中滴加乙(yi)二胺(ed)，攪拌反(fan)應后進(jin)行清洗(xi)和干燥(zao)；

8、步(bu)驟(zou)5：重復步(bu)驟(zou)3和步(bu)驟(zou)4，然(ran)后清洗顆粒至中(zhong)性(xing)，得到包(bao)覆顆粒；

9、步驟6：將步驟5得到的包覆(fu)顆粒攪拌分散(san)于基(ji)液(ye)硅油(you)中，即得硅油(you)基(ji)磁流變液(ye)。

10、該技術方案的原(yuan)理(li)為：

11、選用(yong)具有耐高(gao)溫性硅(gui)油(you)為基(ji)載液，首先對(dui)羰(tang)基(ji)鐵粉表(biao)(biao)(biao)面進行(xing)活化(hua)(hua)處理，使其表(biao)(biao)(biao)面附帶上大量-oh官能(neng)團，在-oh的作(zuo)用(yong)下使tptes對(dui)顆(ke)(ke)粒(li)(li)實(shi)現化(hua)(hua)學(xue)(xue)包覆(fu)，顆(ke)(ke)粒(li)(li)表(biao)(biao)(biao)面帶有-nh2官能(neng)團，然后采用(yong)ma對(dui)顆(ke)(ke)粒(li)(li)進行(xing)化(hua)(hua)學(xue)(xue)包覆(fu)，ma與(yu)-nh2間發(fa)生化(hua)(hua)學(xue)(xue)作(zuo)用(yong)，在此(ci)基(ji)礎上，采用(yong)ed對(dui)顆(ke)(ke)粒(li)(li)進行(xing)化(hua)(hua)學(xue)(xue)包覆(fu)，ed與(yu)ma間發(fa)生化(hua)(hua)學(xue)(xue)作(zuo)用(yong)，另外，交替(ti)采用(yong)ma與(yu)ed對(dui)顆(ke)(ke)粒(li)(li)進行(xing)化(hua)(hua)學(xue)(xue)包覆(fu)，使顆(ke)(ke)粒(li)(li)表(biao)(biao)(biao)層最中(zhong)形成可控的網(wang)狀(zhuang)結構，從而(er)使顆(ke)(ke)粒(li)(li)密度降(jiang)低，且增加(jia)顆(ke)(ke)粒(li)(li)間排(pai)斥作(zuo)用(yong)，能(neng)夠(gou)穩定分散(san)于基(ji)液硅(gui)油(you)中(zhong)，最終制(zhi)備出高(gao)分散(san)穩定性耐高(gao)溫硅(gui)油(you)基(ji)磁流變液。

12、該耐高溫(wen)硅油(you)基磁流變液靜置(zhi)一個月后(hou)，發生非常少量的(de)沉(chen)降，小于5％，能應(ying)用于高于320℃的(de)高溫(wen)環境中(zhong)。

13、作(zuo)為本技術(shu)中一種(zhong)較好的(de)實施方式，步驟1中羰基(ji)鐵粉微米(mi)顆粒與(yu)稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)的(de)鹽(yan)酸的(de)用量(liang)比(bi)為(10g～100g)：(10ml～100ml)；其中鹽(yan)酸稀(xi)(xi)釋(shi)為：將質(zhi)量(liang)濃度為36％的(de)鹽(yan)酸與(yu)超純水按體積比(bi)為(10～100)：(100～500)進行稀(xi)(xi)釋(shi)。

14、其中，步驟(zou)1中的激活條件為(wei)：攪拌速(su)率(lv)為(wei)200rpm～500rpm，攪拌時間為(wei)10min～30min；激活反應(ying)溫度為(wei)30℃～60℃。

15、作(zuo)為(wei)本技術(shu)中一種(zhong)較好的實施方式，羰基鐵(tie)粉(fen)微米顆粒(li)的粒(li)徑(jing)分(fen)布范圍為(wei)1～5μm。

16、作為本技(ji)術中一(yi)種較好的實施方式，步驟2中甲苯與氨丙基三乙氧基硅烷的體積比為500：(1～10)。

17、其(qi)中(zhong)，步驟2中(zhong)的包覆條件為(wei)：攪拌速(su)率為(wei)500rpm～1000rpm，攪拌時(shi)間為(wei)60min～120min，反應(ying)溫度為(wei)40℃～80℃。

18、作(zuo)為本技術中一種較好(hao)的(de)實施(shi)方(fang)式，步(bu)驟3中甲基(ji)(ji)丙烯酸酯(zhi)與氨丙基(ji)(ji)三乙氧基(ji)(ji)硅烷的(de)體積比為(2～5)：1。

19、其中，步驟3中的攪(jiao)(jiao)拌(ban)反應的條(tiao)件(jian)為：在氮氣氣氛條(tiao)件(jian)下(xia)，攪(jiao)(jiao)拌(ban)速率為500rpm～1000rpm；攪(jiao)(jiao)拌(ban)時間為60min～120min，反應溫(wen)度為40℃～80℃。

20、作為本技術(shu)中一(yi)種較好(hao)的(de)實施方式，步驟4中乙二胺與甲基丙烯酸酯的(de)體積比(bi)為(1～5)：1。

21、其中，步(bu)驟4中的攪(jiao)拌(ban)(ban)反應(ying)條件為：在氮氣氣氛條件下，攪(jiao)拌(ban)(ban)速率為500rpm～1000rpm，攪(jiao)拌(ban)(ban)時間(jian)為60min～120min，反應(ying)溫(wen)度為40℃～80℃。

22、其(qi)中，步(bu)(bu)驟5中重復步(bu)(bu)驟3和步(bu)(bu)驟4的(de)次(ci)(ci)數(shu)為3～10次(ci)(ci)，具(ju)體可(ke)為3次(ci)(ci)、4次(ci)(ci)、5次(ci)(ci)、6次(ci)(ci)、7次(ci)(ci)、8次(ci)(ci)、9次(ci)(ci)、10次(ci)(ci)。

23、作為(wei)本技術中(zhong)一種較好的實施(shi)方式，步驟6中(zhong)的分散條件為(wei)：攪拌速率(lv)為(wei)500r/min～1000r/min，時(shi)間(jian)為(wei)5h～10h，溫(wen)度為(wei)40℃～80℃。

24、作為本技術中(zhong)一(yi)種較好的實(shi)施(shi)方式，步驟6中(zhong)的基(ji)(ji)液硅(gui)油(you)(you)為耐高溫硅(gui)油(you)(you)，包覆顆粒與(yu)基(ji)(ji)液硅(gui)油(you)(you)的質量(liang)比為(5～7)：(3～5)。

25、作為本技術中(zhong)一種較好的實施方式，所(suo)述基液硅油(you)能夠耐-70℃～320℃的溫度。

26、第二方(fang)面，本(ben)發明提供一(yi)種高分(fen)散穩定性硅油基磁流變液(ye)，采(cai)用上述任意一(yi)項所(suo)述制備(bei)方(fang)法(fa)制備(bei)而成。

27、本發明與現有技術(shu)相比(bi)，具(ju)有如下的(de)優(you)點(dian)和有益(yi)效果：

28、(1)本發明制(zhi)備的磁(ci)流(liu)變液(ye)基于(yu)可控(kong)網(wang)狀化(hua)(hua)學包覆(fu)，且(qie)是通(tong)過(guo)化(hua)(hua)學作用(yong)包覆(fu)羰基鐵粉，具有較高的分(fen)散穩定性，在靜置(zhi)30天后，發生非(fei)常少量的分(fen)層，小于(yu)5％；

29、(2)本發明(ming)制備的(de)磁流變液還具(ju)有優異的(de)耐高溫穩定性，能應(ying)用于(yu)高于(yu)320℃的(de)高溫環境中；

30、(3)本發明制備的磁流變液(ye)，能(neng)夠從根本上解決磁流變液(ye)的分散穩(wen)定性問題(ti)，且制備的工藝流程(cheng)簡單、過程(cheng)安全，所需材料易得，并且對(dui)設備要求低。