專利名稱：一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法。
背景技術：
二氧化氯消毒劑是一種高效、低毒消毒劑，有著廣闊的市場前景。 但是，目前大多數獸用和漁業用二氧化氯消毒劑產品的配方都不甚合 理，二氧化氯的生成反應不完全，從而使產品的生產成本相對較高， 性價比降低。而造成這一情況的產生一個重要的原因就是采用的對常 規含氯制劑有效氯含量的測定方法并不適合二氧化氯消毒劑含量的 測定。
常規含氯制劑有效氯的測定方法為碘量法，測定中需加入大量的 酸和水。而二氧化氯消毒劑中的活化劑也是酸，其加量與濃度對二氧 氯的生成有很大的影響，且市場上很多產品都是主原料與活化劑比例 不當。如該制劑中活化劑的量不夠，則測定中的加酸便成為其補充， 使測定值高于實際值。
除了碘量法外，還有連續碘量法用得較多。該種測定方法同碘量 法一樣多用于不需活化的二氧化氯的測定，其優點是能區分產品中的 二氧化氯與其未反應產物、中間產物和副產物，但仍存在需要加大量
的測定酸，如其中需將測定液的PH調至2. 0，進而影響其測定結果的 問題。新測定方法雖不能直接將二氧化氯與其他相關產物區分開來，
但這種影響很少。此外，連續碘量操作上太麻煩，沒有太大的實際意 義。需要經活化的二氧化氯消毒劑還是以本測定方法為宜。
一直以來二氧化氯的測定都是采用常規碘量法，同時也有人采用
連續碘量法(五步碘量法與此法基本上相同)。兩者就直接測定待測 溶液中二氧化氯含量的準確性是毫無疑問，但對獸用現配現用，其原 料并非二氧化氯的二氧化氯消毒劑的測定兩者都存在沒有考慮測定
中加酸與活化劑之間的矛盾問題。而本測定方法則解決了這一問題。 在常規碘量法及本改進后的碘量法中，其測定的值實際上是反映了測 定液中所有物質氧化還原反應的總體水平，即不僅僅是二氧化氯，還 包含氯氣及未反應的主原料等。就消毒效果而言，這些基本上沒有什 么影響，沒有舍簡取繁的必要。因為二氧化氯消毒劑含量測定的關鍵 還是測定值能否真實反映反應物產生的有效消毒成分的量。這些二氧 化氯生成反應中的副產物、中間產物及未反應物的消毒特性與二氧化 氯雖有一定差異，但測定的氧化性是等值的。
因此，為了能更真實地反映二氧化氯消毒劑有效成分的含量，提 高產品質量檢測的準確性，指導該類產品的研發，提高其產品質量， 建立這樣一個快速、準確的檢測方法是一項非常重要的發明。

發明內容
本發明的目的在于提供一種準確性高、穩定性好、簡便、有效的 二氧化氯消毒劑含量的檢測方法。
本發明包括以下步驟1、 檢品的稱量
(1) 液-固型二氧化氯消毒劑取主原料1.5g，精密稱定，置于150ml 三角瓶中；液體活化劑的加量按其二元包裝的實際比例加。
(2) 二元固體型二氧化氯消毒劑取主原料0.15g(亞氯酸鈉)，精密稱 定，置于250ml碘量瓶中。固體活化劑的加量按二元包裝的實際比例 加。
③一元固體二氧化氯消毒劑取檢品0.25g (含主原料與活化劑)， 精密稱定，置于250ml碘量瓶中。
2、 檢品的活化與檢品溶液的配制
(1) .液-固型二氧化氯消毒劑將稀釋后的活化劑輕輕加入主原料中， 待其二氧化氯生成反應進行完全，溶液變成深黃色后，再加水定容至 50ml (也可以先將主原料用少量清水稀釋，但這時是要將稀釋后的主 原料往活化劑中加，而不是將活化劑往主原料中加。由于二氧化氯生 成反應是否進行完全不能很好地判斷，故定容時加水的量還是在滿足 基本需要的前提下越少越好)。然后從容量瓶中取檢品溶液2ml，置 于250ml碘量瓶中，用于滴定。
(2) . 二元固體型二氧化氯消毒劑與一元固體二氧化氯消毒劑將檢品 用產品說明書上規定加水量加水溶解，并搖勻，使檢品充分溶解和反 應。待其二氧化氯生成反應基本進行完全，溶液變成深黃色后，便直 接進行滴定。
3、 檢品溶液的滴定
在上述溶液中加入碘化鉀l.Og，加瓶塞，振勻。在暗處放置5
分鐘后，滴加小許滴定液洗滌瓶塞及瓶內壁，用硫代硫酸鈉滴定液
(0. lmol/L)滴定至近終點時(溶液呈淺黃色)，加淀粉指示液2ml， 繼續滴定至藍色消失，記下硫代硫酸鈉的消耗量(V);將滴定的結果 用空白試驗校正(本測定中滴定的方法與碘量法基本相同，但檢品溶 液與碘化鉀的取量、在暗處放置的時間等有所改變)。 4、結果的計算
本方法中二元固體型二氧化氯消毒劑含量與一元固體二氧化氯 消毒劑含量的計算方法及計算公式等與常規的碘量法完全相同，即按
下式計算-
m — (V-Vo)xFx0.1349
(X) - 環％
式中(M)=主原料的克數；
F-硫代硫酸鈉的實際濃度/0. 1; V-滴定時消耗的0. lmol硫代硫酸鈉的毫升數； V。-滴定空白液消耗的0. 硫代硫酸鈉的亳升數。 而其液-固型二氧化氯消毒劑含量的計算公式與常規碘量有所不
同，即按下式計算-
(x)= =9纖 Mx 1000x50
式中(M) -主原料的克數；
F-硫代硫酸鈉的實際濃度/0. 1;
權利要求
1.一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法，其特征在于包括以下步驟(1)檢品的稱量與檢品溶液的配制a、以氯酸鈉為主原料的二氧化氯消毒劑取主原料1.5g，精密稱定，置于150ml三角瓶中。另按規定取適量活化劑，并按規定加適量水稀釋，使其濃度為15-35％，再一起加入主原料中，輕輕振搖，使其溶解、活化。待其二氧化氯生成反應完全，溶液變成深黃色后，再加水定容至25ml；b、一元固體二氧化氯消毒劑取檢品0.25g，置150ml三角瓶中，加水2.5-30ml溶解與活化，備測。C、二元固體二氧化氯消毒劑先取主原料0.15g，精密稱定，置于150ml三角瓶中，然后按規定比例加入活化劑，再加10-40倍的水溶解與活化。(2)檢品溶液的滴定將經處理后的待測檢品深夜置于250ml的碘量瓶中，加碘化鉀1.0g，加瓶塞，振勻，在暗處放置5分鐘后，滴加小許滴定液洗滌碘量瓶瓶塞及瓶內壁，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時(溶液呈淺黃色)，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失，記下硫代硫酸鈉的消耗量(V)，將滴定的結果用空白試驗校正；(3)結果的計算二氧化氯消毒劑的含量按下式計算
2. 根據權利要求1所述的二氧化氯消毒劑含量的檢測方法，其特 征在于所述檢品的稱量與檢品溶液的配制為a、以氯酸鈉為主原料的 二氧化氯消毒劑取主原料1.5g，精密稱定，置于150ml三角瓶中。 另按規定取適量活化劑，并按規定加適量水稀釋，使其濃度為15-35%， 再一起加入主原料中，輕輕振搖，使其溶解、活化。待其二氧化氯生 成反應完全，溶液變成深黃色后，再加水定容至25ml; b、 一元固體 二氧化氯消毒劑取檢品0.25g，置150ml三角瓶中，加水2.5-35ml 溶解與活化，備測。C、 二元固體二氧化氯消毒劑先取主原料O. 15g， 精密稱定，置于150ml三角瓶中，然后按規定比例加入活化劑，再加 10-40倍的水溶解與活化。
3. 根據權利要求1所述的二氧化氯消毒劑的含量檢測方法，其特 征在于將經活化后的待測檢品置于250ml的碘量瓶中，加碘化鉀 l.Og，加瓶塞，振勻，在暗處放置5分鐘后，滴加小許滴定液洗滌碘 量瓶瓶塞及瓶內壁，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定至近終 點時(溶液呈淺黃色)，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失， 記下硫代硫酸鈉的消耗量(V)，將滴定的結果用空白試驗校正。
4.根據權利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于測定中只按標準與產品說明書規定要求加入活化劑 (一元固體二氧化氯消毒劑主原料與活化劑已混在一起，不需另加活 化劑)，不直接加碘量法中需加的2(m的硫酸20ml。
5.根據權利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方法， 其特征在于測定中加溶解、稀釋或活化用水是按產品說明書規定加， 不是直接加水至100ml，只是在活化好后再加水定容。
6. 根據權利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于所述在測定中加碘化鉀l.Og，振勻，在暗處放置5 分鐘，滴加小許滴定液洗滌瓶塞及瓶內壁。
7. 根據權利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于所述在測定中檢品溶液的配制是待其二氧化氯生成反應進行完全，溶液變成深黃色后，再加水定容。
8. 根據權利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于所述測定過程是先按產品說明要求加入適量活化劑活 化后，再按碘量法過程進行測定。
全文摘要
本發明公開了一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法。是在測定中只按規定加入主原料與活化劑及水，不另加硫酸和水。檢品的溶液配制1.以氯酸鈉為主原料的二元液-固型，取主原料1.5克，加適量活化劑和水，振搖，溶解，待其變成深黃色，加水定容至25ml。取1ml作含量測定。2.一元固體型，取檢品0.25g，加水2.5-30ml。3.二元固體型，取主原料0.15g，按規定加活化劑與水。含量測定將檢品溶液置于碘量瓶中，加碘化鉀1g，加塞，搖勻，暗處放置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失。滴定結果用空白試驗校正。1ml硫代硫酸鈉相當于1.349mg的ClO₂(其中二元液-固型需再除以25)。
文檔編號G06F19/00GK101101286SQ200610031918
公開日2008年1月9日 申請日期2006年7月4日 優先權日2006年7月4日
發明者宇 吳, 吳禮龍, 邱斌華 申請人:吳禮龍