凝固樣品高通量制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種凝固樣品高通量制備方法，包括以下步驟：將獨立控溫腔室固定在樣品臺上，將坩堝放置在腔室內預先設計好的位置，矩陣式排列，然后將設計好的合金原料放入各組腔室的坩堝中；各腔室同時同功率升溫至金屬料熔化，保溫至熱電偶或紅外測溫儀溫度相同，在樣品底部放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使樣品成分均勻；各控溫腔室按設定的降溫速率降溫直至室溫，同時熱電偶或紅外測溫儀采集降溫溫度變化信息；將樣品從坩堝內取出，標記好位置放入基座的基座槽內；將基座連同樣品進行鑲嵌、磨拋、腐蝕，觀察其宏微觀組織，篩選出最優的合金成分。本發明可用于快速篩選最優樣品成分、凝固組織及工藝參數。
【專利說明】
凝固樣品高通量制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于材料制備技術領域，特別是涉及一種凝固樣品高通量制備方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，材料凝固過程中凝固工藝參數如過熱度、冷卻強度對材料的組織影響極大，進而影響性能。傳統研究工藝參數對凝固組織影響的實驗采用的大多數是控制變量法逐個參數進行實驗，此種研究手段積累基礎數據周期過長，效率低下。然而，材料今后的發展必然建立在宏大的基礎數據庫+計算機模擬+實驗的基礎之上，因此，上述傳統的實驗方法顯得捉襟見肘。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種凝固樣品高通量制備方法，其可用于快速篩選最優樣品成分、凝固組織及工藝參數。
[0004]本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，其包括以下步驟:
步驟一、將獨立控溫腔室固定在樣品臺上，將坩禍放置在腔室內預先設計好的位置，矩陣式排列，然后將設計好的合金原料放入各組控溫腔室的坩禍中；
步驟二、各控溫腔室同時同功率升溫至金屬料熔化，保溫至熱電偶或紅外測溫儀溫度相同，在樣品底部放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使樣品成分均勻；步驟三、各控溫腔室按設定的降溫速率降溫直至室溫，同時熱電偶或紅外測溫儀采集降溫溫度變化信息；
步驟四、將樣品從坩禍內取出，標記好位置放入基座的基座槽內；
步驟五、將基座連同樣品進行鑲嵌、磨拋、腐蝕，觀察其宏微觀組織，篩選出最優的合金成分或最優的原位澆注溫度或冷卻速率。
[0005]優選地，所述獨立控溫腔室內放置不同成分的材料，控溫腔室的升降溫速率能單獨調整。
[0006]優選地，所述獨立控溫腔室采用加熱體復合惰性氣流冷卻裝置，內部均設計有熱電偶或紅外測溫裝置。
[0007]優選地，所述樣品凝固之后被矩陣式安裝在基座上，樣品的縫隙被填充填料，制作成整體樣品板。
[0008]優選地，所述填料一般是低熔點金屬或環氧樹脂。
[0009]優選地，所述熱電偶或紅外測溫儀均設置有溫度傳感器。
[0010]優選地，所述溫度傳感器不會受外界溫度的影響。
[0011]優選地，所述基座的基座槽的尺寸視實際尺寸配合而定。
[0012]優選地，所述坩禍、熱電偶或紅外測溫儀都位于控溫腔室上，樣品臺位于控溫腔室的下方。
[0013]優選地，所述感應線圈安裝在樣品底部，在樣品熔體內產生感應磁場，對其進行攪拌，使樣品液相成分均勻。
[0014]本發明的積極進步效果在于:本發明可用于快速篩選最優樣品成分、凝固組織及工藝參數，其采用矩陣式排列坩禍和獨立控溫腔室，在樣品臺內熔化樣品并攪拌均勻后加熱樣品至目標溫度，并且可以采用多種冷卻速率降溫使樣品凝固(冷卻速率范圍10—6-103K/min)，一次獲得一批成分和冷卻工藝下的凝固樣品，可以快速篩選出最優樣品成分和凝固條件，制備的樣品可以固定在同一基座上，凝固后的多個樣品可一次性進行批量表征，顯著加快了成分和工藝篩選速度。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明凝固樣品高通量制備方法基本原理示意圖。
[0016]圖2為基座不意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖給出本發明較佳實施例，以詳細說明本發明的技術方案。
[0018]本發明凝固樣品高通量制備方法包括以下步驟:
步驟一、將獨立控溫腔室固定在樣品臺上，將坩禍放置在腔室內預先設計好的位置，矩陣式排列，然后將設計好的合金原料放入各組腔室的坩禍中；
步驟二、各腔室同時同功率升溫至金屬料熔化，保溫至熱電偶或紅外測溫儀溫度相同，在樣品底部放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使樣品成分均勻；
步驟三、各控溫腔室按設定的降溫速率(比如20K/min)降溫直至室溫，同時熱電偶或紅外測溫儀采集降溫溫度變化信息；
步驟四、將樣品從坩禍內取出，標記好位置放入基座的基座槽內；
步驟五、將基座連同樣品進行鑲嵌、磨拋、腐蝕，觀察其宏微觀組織，篩選出最優的合金成分或最優的原位澆注溫度或冷卻速率。
[0019]所述獨立控溫腔室內均放置不同成分的材料，腔室的升降溫速率能單獨調整，使其可以加熱樣品至不同目標溫度，并可以采用多種冷卻速率降溫，一次獲得一批不同成分和不同冷卻速率的凝固樣品。
[0020]所述獨立控溫腔室采用加熱體復合惰性氣流冷卻裝置，內部均設計有熱電偶或紅外測溫裝置，使降溫速率可達到10—6_103K/min，同時可控制和記錄各腔室溫度。
[0021]所述樣品臺在上述矩陣式排列的位置開槽，便于獨立控溫腔室固定于樣品臺上。
[0022]所述樣品凝固之后被矩陣式安裝在基座上，樣品的縫隙被填充填料，制作成整體樣品板，可一次性進行批量表征。
[0023]所述填料一般是低熔點金屬或環氧樹脂，能夠確保性能的同時又降低成本。
[0024]所述熱電偶或紅外測溫儀均設置有溫度傳感器，能夠良好的傳遞溫度信息。
[0025]所述溫度傳感器不會受外界溫度的影響，確保數據的準確性。
[0026]所述基座的基座槽的尺寸視實際尺寸配合而定，避免出現尺寸不配合的情況。
[0027]所述感應線圈安裝在樣品底部，可以在樣品熔體內產生感應磁場，對其進行攪拌，使樣品液相成分均勾。
[0028]如圖1和圖2所示，本發明凝固樣品高通量制備方法采用坩禍1、控溫腔室2、熱電偶或紅外測溫儀3、樣品臺4、基座5，坩禍1、熱電偶或紅外測溫儀3都位于控溫腔室2上，樣品臺4位于控溫腔室2的下方，這樣結構簡單，使用方便。樣品在控溫腔室2中制備完成后，取出對應放入基座5中，基座5為批量表征裝置。至少一個感應線圈安裝在樣品底部，可以在樣品液體內產生感應磁場，對其進行攪拌，使樣品液相成分均勻。
[0029]坩禍的形狀設計為圓杯狀，杯底有圓柱形凸起。獨立設計五組控溫腔室，具體形狀為長方體形，內部加熱體均勻分布保證控溫腔室內部溫度相同，控溫腔室底部沿長度方向等距選取十個位置開圓形槽，直徑略大于上述坩禍杯體底部圓柱，方便坩禍定位及放置，內部設計氣流冷卻系統和溫控裝置，保證控溫腔室內部可以平穩降溫，在腔體內部放置測溫熱電偶或紅外測溫儀采集溫度數據。樣品臺材質選取高溫耐火材料，在上述矩陣式排列的五十個坩禍位置開槽，具體為橫向開十排槽，將上述五組裝有坩禍的控溫腔室等距固定在樣品臺上。基座材質為上述十種合金一種，在基座上開五十個圓柱形槽，直徑略大于坩禍內徑，位置為坩禍矩陣式排列。熔化與凝固的特點如下:將金屬原料放入各控溫腔室十個坩禍中，并做好標記，各腔室調節功率升溫至目標溫度，保溫一定時間(如，1min)，在樣品上方放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使成分均勻，各控溫腔室按設計好的降溫速率降溫直至室溫。樣品的表征的特點如下:將五十個凝固好的樣品取出對號入座放入基座的五十個槽中，將樣品連同基座一同鑲嵌、磨拋、腐蝕，觀察各樣品宏微觀組織，篩選出最優的合金成分及凝固條件。
[0030]實施例1
本實施例以新型雙相不銹鋼為實驗對象來篩選出最優合金成分。本實施例的具體步驟如下:
(I)不同合金成分的凝固高通量樣品的制備:
S1.將五組獨立控溫腔室2固定在樣品臺4上，將坩禍I放置在腔室內預先設計好的位置，共5 X 5組矩陣式排列，然后將設計好的25種合金原料放入各組腔室的坩禍I中。
[0031]S2.各控溫腔室同時同功率升溫至金屬料熔化，保溫至熱電偶或紅外測溫儀3溫度相同，在樣品底部放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使樣品成分均勻。
[0032]S3.各控溫腔室2按設定的降溫速率降溫，同時熱電偶或紅外測溫儀3采集降溫溫度變化信息直至室溫，此時樣品制備完成。
[0033](2)不同合金成分的凝固高通量樣品的表征:
S1.取樣:將樣品從坩禍內取出，標記好位置放入基座5的基座槽51內。
[0034]S2.鑲嵌:將基座放入大小合適的模具中，采用環氧樹脂鑲嵌料，由60-70重量百分比基體樹脂和30-40重量百分比固化劑組成，將環氧樹脂鑲嵌料倒入模具中直到淹沒腐蝕樣品，在室溫條件下固化3-12h，將鑲樣從模具中取出。
[0035]S3.加工平面:對待檢測的面進行加工直至平整，可在磨床進行加工，磨平過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0036]S4.磨光:采用磨拋機磨削得到磨光樣，所述磨拋機采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水磨砂紙，磨光過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0037]S5.拋光:采用拋光機將所述磨光樣拋光，拋光劑采用3.5W、2.5W、1.5W、0.5W規格，拋光直至無肉眼可見劃痕，拋光過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0038]S6.腐蝕:腐蝕液配比為 CuS04(5 g) + HC1(25 ml) + H20(25 ml)，腐蝕時間50
So
[0039]S7.金相觀察:對基座上25個金相樣批量地逐個進行組織觀察，觀察不同成分條件下最佳組織，篩選出最優成分。
[0040]實施例2
本實施例以鐵素體不銹鋼為實驗材料來篩選出最優澆注溫度及冷卻速率。本實施例的具體步驟如下:
(I)不同澆注溫度及冷卻速率的凝固高通量樣品的制備:
S1.將五組獨立控溫腔室2固定在樣品臺4上，將坩禍I放置在腔室內預先設計好的位置，共10 X 5組矩陣式排列，然后將設計好的鐵素體不銹鋼原料放入各組腔室的坩禍I中。
[0041]S2.各控溫腔室同時同功率升溫至金屬料熔化，保溫至熱電偶或紅外測溫儀溫度相同，然后調節腔室加熱功率使個腔室從左至右溫度依次增加10oC，保溫，在樣品底部放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使樣品成分均勻。
[0042]S3.各控溫腔室2按設計好的降溫速率降溫，從左至右各腔室降溫速率為10-2、10_
l、100、101、102K/min，同時熱電偶或紅外測溫儀3采集降溫溫度變化信息直至室溫，此時樣品制備完成。
[0043](2)不同澆注溫度及冷卻速率的凝固高通量樣品的表征:
S1.取樣:將樣品從坩禍內取出，標記好位置放入基座5的基座槽51內。
[0044]S2.鑲嵌:將基座放入大小合適的模具中，采用環氧樹脂鑲嵌料，由60-70重量百分比基體樹脂和30-40重量百分比固化劑組成，將環氧樹脂鑲嵌料倒入模具中直到淹沒腐蝕樣品，在室溫條件下固化3-12h，將鑲樣從模具中取出。
[0045]S3.加工平面:對待檢測的面進行加工直至平整，可在磨床進行加工，磨平過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0046]34.磨光:采用磨拋機磨削得到磨光樣，所述磨拋機采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水磨砂紙，磨光過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0047]S5.拋光:采用拋光機將所述磨光樣拋光，拋光劑采用3.5W、2.5W、1.5W、0.5W規格，拋光直至無肉眼可見劃痕，拋光過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0048]S6.腐蝕:腐蝕液配比為CuS04(5 g) + HCl(25 ml) + H20(50ml)，腐蝕時間50 S。
[0049]S7.金相觀察:對基座上50個金相樣批量地逐個進行組織觀察，觀察不同澆注溫度及冷卻速率條件下最佳組織，篩選出最優澆注溫度及冷卻速率。
[0050]實施例3
本實驗例以雙相不銹鋼為實驗材料來篩選出最優合金成分及冷卻速率。本實施例的具體步驟如下:
(I)不同合金成分及冷卻速率的凝固高通量樣品的制備:
S1.將五組獨立控溫腔室2固定在樣品臺4上，將坩禍I放置在腔室內預先設計好的位置，共10 X 5組矩陣式排列，然后將設計好的十種雙相不銹鋼原料放入各組腔室的坩禍I中。
[0051]S2.各腔室同時同功率升溫至金屬料熔化，保溫至熱電偶或紅外測溫儀3溫度相同，在樣品底部放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使樣品成分均勻。
[0052]S3.各控溫腔室2按設計好的降溫速率降溫，從左至右各腔室降溫速率為10-5、10_
3、10-1、101、103K/min，同時熱電偶或紅外測溫儀3采集降溫溫度變化信息直至室溫，此時樣品制備完成。
[0053](2)不同合金成分及冷卻速率的凝固高通量樣品的表征:
S1.取樣:將樣品從坩禍內取出，標記好位置放入基座5的基座槽51內。
[0054]S2.鑲嵌:將基座放入大小合適的模具中，采用環氧樹脂鑲嵌料，由60-70重量百分比基體樹脂和30-40重量百分比固化劑組成，將環氧樹脂鑲嵌料倒入模具中直到淹沒腐蝕樣品，在室溫條件下固化3-12h，將鑲樣從模具中取出。
[0055]S3.加工平面:對待檢測的面進行加工直至平整，可在磨床進行加工，磨平過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0056]S4.磨光:采用磨拋機磨削得到磨光樣，所述磨拋機采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水磨砂紙，磨光過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0057]S5.拋光:采用拋光機將所述磨光樣拋光，拋光劑采用3.5W、2.5W、1.5W、0.5W規格，拋光直至無肉眼可見劃痕，拋光過程中對金相樣品浸水冷卻以防止樣品過熱而組織發生變化。
[0058]S6.腐蝕:腐蝕液配比為CuS04(5 g) + HCl(25 ml) + H20(25 ml)，腐蝕時間50 S。
[0059]S7.金相觀察:對基座上50個金相樣批量地逐個進行組織觀察，觀察不同合金成分及冷卻速率條件下最佳組織，篩選出最優合金成分及冷卻速率。
[0060]本發明采用材料高通量實驗，材料高通量實驗是在短時間內完成大量樣品的制備與表征。其核心思想是將傳統材料研究中采用的順序迭代方法改為并行處理，以量變引起材料研究效率的質變。因此，在由傳統經驗方法向新型預測方法的過渡中，高通量實驗扮演著承上啟下的關鍵角色。首先，高通量實驗可為材料模擬計算提供海量的基礎數據，使材料數據庫得到充實；同時，高通量實驗可為材料模擬計算的結果提供實驗驗證，使計算模型得到優化、修正;更為重要的是，高通量實驗可快速地提供有價值的研究成果，直接加速材料的篩選和優化。本發明中的高通量凝固樣品制備方法采用矩陣式排列坩禍和獨立控溫腔室，在樣品臺內熔化樣品并攪拌均勻后，采用多種冷卻速率降溫使樣品凝固(冷卻速率范圍10 一 6-103K/min)，一次獲得一批成分和冷卻工藝下的凝固樣品，可以快速篩選出最優樣品成分和凝固條件。
[0061]以上所述的具體實施例，對本發明的解決的技術問題、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，其包括以下步驟: 步驟一、將獨立控溫腔室固定在樣品臺上，將坩禍放置在腔室內預先設計好的位置，矩陣式排列，然后將設計好的合金原料放入各組控溫腔室的坩禍中； 步驟二、各控溫腔室同時同功率升溫至金屬料熔化，保溫至熱電偶或紅外測溫儀溫度相同，在樣品底部放置感應線圈，在感應線圈的作用下，熔體對流加劇使樣品成分混合均勻； 步驟三、各控溫腔室按設定的降溫速率降溫直至室溫，同時熱電偶或紅外測溫儀采集降溫溫度變化信息； 步驟四、將樣品從坩禍內取出，標記好位置放入基座的基座槽內； 步驟五、將基座連同樣品進行鑲嵌、磨拋、腐蝕，觀察其宏微觀組織，篩選出最優的合金成分或最優的原位澆注溫度或冷卻速率。2.如權利要求1所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述獨立控溫腔室內放置不同成分的材料，控溫腔室的升降溫速率能單獨調整。3.如權利要求1所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述獨立控溫腔室采用加熱體復合惰性氣流冷卻裝置，內部均設計有熱電偶或紅外測溫裝置。4.如權利要求1所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述樣品凝固之后被矩陣式安裝在基座上，樣品的縫隙被填充填料，制作成整體樣品板。5.如權利要求5所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述填料是低熔點金屬或環氧樹脂。6.如權利要求1所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述熱電偶或紅外測溫儀均設置有溫度傳感器。7.如權利要求7所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述溫度傳感器不會受外界溫度的影響。8.如權利要求1所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述基座的基座槽的尺寸視實際尺寸配合而定。9.如權利要求1所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述坩禍、熱電偶或紅外測溫儀都位于控溫腔室上，樣品臺位于控溫腔室的下方。10.如權利要求1所述的凝固樣品高通量制備方法，其特征在于，所述感應線圈安裝在樣品底部，在樣品熔體內產生感應磁場，對其進行攪拌，使樣品液相成分均勻。
【文檔編號】G01N1/42GK105973664SQ201610288337
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月5日
【發明人】仲紅剛, 危志強, 程杰, 劉宇翔, 徐智帥, 宋長江, 張云虎, 翟啟杰
【申請人】上海大學