一種人造巖心的制備方法以及由該方法制備的人造巖心的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種人造巖心的制備方法，包括：(1)制備膠粘劑；(2)使可分解材料與油溶性粘稠液體充分混合，以使可分解材料表面被油溶性粘稠液體覆蓋，然后除去多余的油溶性粘稠液體，從而制得包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料；(3)使包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料與膠粘劑充分混合均勻以得到混合物；(4)將步驟(3)得到的混合物置于模具中，加壓成型得到待分解巖心；(5)對步驟(4)得到的待分解巖心加熱，使可分解材料充分分解，從而得到人造巖心。本發明還提供了由該方法制備的人造巖心，其滲透率是600?800mD，強度是15?20MPa。
【專利說明】
一種人造巖心的制備方法以及由該方法制備的人造巖心
技術領域
[0001] 本發明涉及石油勘探領域，特別涉及一種高滲透率人造巖心的制備方法以及得到 的人造巖心。
【背景技術】
[0002] 巖心是研究化學物質對地層影響的重要材料，天然巖心獲取的成本高昂，并且巖 心的重要參數一滲透率會因為巖石采集地點不同而難以控制。因此，制造不同滲透率的人 造巖心，對研究油田化學品具有重要意見。
[0003] 人造巖心的制備實質上是通過膠粘劑將基質材料粘結在一起。基質材料通常是石 英砂、陶粒等粒徑相對均勻的材料。膠粘劑是例如環氧樹脂、水泥等的可固化成型材料。通 過基質材料和粘結材料之間的不完全接觸產生滲透率。這類方法在制備高滲透率巖心時， 會因為基質材料和粘結材料的接觸面過小，使巖心的整體強度大幅下降，問題嚴重時，會影 響到加持等實驗操作。

【發明內容】

[0004] 本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中的不足，提供一種人造巖心的制備 方法以及由該方法制備得到的人造巖心。
[0005] -方面，本發明提供了一種人造巖心的制備方法，包括如下步驟：
[0006] (1)制備膠粘劑；
[0007] (2)使可分解材料與油溶性粘稠液體充分混合，以使可分解材料表面被油溶性粘 稠液體覆蓋，然后除去多余的油溶性粘稠液體，從而制得包裹著油溶性粘稠液體膜的可分 解材料；
[0008] (3)使包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料與膠粘劑充分混合均勻以得到混合 物；
[0009] (4)將步驟(3)得到的混合物置于模具中，加壓成型得到待分解巖心；
[0010] (5)對步驟(4)得到的待分解巖心加熱，使可分解材料充分分解，從而得到人造巖 心。
[0011]前述的制備方法，按重量份數計，所述膠粘劑與所述可分解材料的重量比是60-75:20-30，優選是：75:20。
[0012] 前述的制備方法，在步驟（1)中，將水和水泥混合均勻制成含水率為30_35wt %的 水泥漿作為膠粘劑。
[0013] 前述的制備方法，所述可分解材料是碳酸銨或碳酸氫銨。
[0014] 前述的制備方法，所述油溶性粘稠液體是液體石蠟或瀝青。
[0015] 前述的制備方法，在步驟(3)中，在將包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料與膠 粘劑充分混合時，以200_400rpm的速度攪拌1-2分鐘。
[0016] 前述的制備方法，在步驟(4)中，在10_15MPa的壓力下進行加壓成型12-24小時。
[0017] 前述的制備方法，在步驟(5)中，在100-200°c下對待分解巖心加熱1-2小時。
[0018] 另一方面，本發明提供了一種人造巖心，采用前述的制備方法制備得到。
[0019] 前述的人造巖心，所述人造巖心的滲透率是600-800mD，且強度是15-20MPa。
[0020] 與現有技術相比，本發明至少具有如下有益效果:本發明在制備人造巖心時，克服 了填充材料與膠粘劑結合時由于接觸不緊密帶來的巖心強度不夠的問題；同時，由于巖心 只由粘結材料和空隙組成，從而使巖心滲透率發生改變時，滲透環境的變化僅僅是由于粘 結材料和空隙發生了變化，使得分析過程受到的干擾因素減小，便于分析流體對空隙的影 響機制。
【具體實施方式】
[0021] 為了充分了解本發明的目的、特征及功效，通過下述【具體實施方式】，對本發明作詳 細說明。本發明的工藝方法除下述內容外，其余均采用本領域的常規方法或裝置。
[0022]首先對本發明中涉及的物質進行說明如下：
[0023] 膠粘劑，又稱粘接劑或粘合劑，是指能將同種或兩種或兩種以上同質或異質的材 料連接在一起，固化后具有足夠強度的有機或無機的、天然或合成的一類物質。具體到本發 明中，主要是指能夠固化成型的材料，例如環氧樹脂、水泥等。
[0024] 可分解材料，是指在特定環境中能夠自行分解的物質。具體到本發明中，主要是指 在較高溫度條件下能夠分解的物質。
[0025] 油溶性粘稠液體，是指具有一定粘度的、能夠溶于植物油中但不溶于水的液體。
[0026] 至于水泥、液體石蠟和瀝青，這些都是本領域常用的物質，本領域技術人員能夠根 據實際需要進行合適的選擇。
[0027] 下面對本發明的技術方案進行說明。
[0028] 本發明提供了一種人造巖心的制備方法，包括如下步驟：
[0029] (1)制備膠粘劑。
[0030] 在一種【具體實施方式】中，以水泥漿作為膠粘劑。具體是，將水和水泥混合，充分攪 拌均勻，制成含水率是30_35wt % (優選32-35wt % )的水泥漿。含水率是30-35wt%的水泥 漿，特別是含水率是32-35wt%的水泥漿，能夠徹底潤濕以保證正常固化，同時確保水泥漿 不能流動或者流動性很差，以防止過多的水對可分解材料產生影響。
[0031 ] (2)制備包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料。
[0032] 將可分解材料與油溶性粘稠液體混合，充分攪拌，使可分解材料表面被油溶性粘 稠液體所覆蓋。油溶性粘稠液體的量應當能夠保證所有可分解材料的表面都被覆蓋。通過 采用油溶性粘稠液體進行覆蓋，從而保證了在后續步驟中可分解材料不受水泥漿中水的影 響。
[0033] 攪拌均勻后，通過離心機或減壓抽濾除去可自由流動的油溶性粘稠液體，從而獲 得了包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料。
[0034] 在一種【具體實施方式】中，可分解材料采用碳酸銨或碳酸氫銨(呈顆粒狀），油溶性 粘稠液體采用液體石蠟或瀝青。
[0035] (3)包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料與膠粘劑混合。
[0036] 將包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料與膠粘劑混合，攪拌均勻，優選快速攪 拌(例如，200-400rpm的攪拌速度）1-2分鐘，使包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料均勻 分布于膠粘劑，從而獲得二者的混合物。其中，膠粘劑與可分解材料的重量比是60-75:SOSO ， 優選是 75:20
[0037]攪拌的主要目的是讓可分解材料在短時間內均勻分散，時間要短，長時間的攪拌， 會使可分解物質在攪拌過程中與水產生充分接觸而溶解，失去占位制造空隙的功能。
[0038] (4)制備待分解巖心。
[0039]本領域技術人員根據實際需要選擇合適的模具，將上述混合物加入至模具中，進 行加壓成型從而得到待分解巖心。在一種【具體實施方式】中，加壓成型是在l〇_15MPa(優選 10-13MPa)的壓力下進行12-24小時(優選24小時）。
[0040] (5)獲得人造巖心
[0041]對待分解巖心進行加熱，使其中的可分解材料受熱發生分解反應，原可分解材料 所占據的空間形成空隙，經冷卻后即獲得人造巖心。在一種【具體實施方式】中，將待分解巖心 置于100-200°C (優選100_120°C)環境中1-2小時(優選1小時），以使可分解材料受熱發生分 解反應。
[0042] 本發明還提供了一種人造巖心，采用上述方法制備得到，其滲透率是600-800mD， 且強度是15-20MPa。
[0043] 本發明提供的人造巖心的制備方法以及由該方法制備的人造巖心，解決了現有技 術中存在的高滲透率巖心的強度低的問題。目前，由膠粘劑與基質材料粘結在一起制成的 人造巖心，當滲透率達到600-800mD時，在高滲透率巖心測試時，壓力一般低于IMPa，低滲透 巖心測試壓力一般低于lOMPa。而本發明的人造巖心，滲透率是600-800mD，并且強度能夠達 到15-20MPa。另外，不同于現有的人造巖心，本發明的人造巖心只由粘結材料和空隙組成， 從而使巖心滲透率發生改變時，滲透環境的變化僅僅是由于粘結材料和空隙發生了變化， 使得分析過程受到的干擾因素減小，便于分析流體對空隙的影響機制。
[0044] 下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實 施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商 品說明書選擇。實施例中所使用的物質均為常規市購得到。
[0045] 下列實施例中對巖心滲透率和強度的測定方法如下：
[0046] 滲透率:常規液測滲透率測試 [0047]強度:單軸抗壓強度測試 [0048] 實施例1
[0049] (1)將水和水泥(通用水泥）混合，充分攪拌均勻，制成含水率是35wt%的水泥漿， 取60克備用。
[0050] (2)將30克碳酸銨與過量液體石蠟混合，充分攪拌，使碳酸銨表面被液體石蠟所覆 蓋，通過減壓抽濾除去多余的液體石蠟，從而得到包裹了液體石蠟的碳酸銨。
[0051] (3 )將步驟（2)的6 0克水泥漿與步驟（2)的包裹了液體石蠟的碳酸銨混合，以 200rpm的速度快速攪拌2分鐘，使包裹了液體石蠟的碳酸銨均勻分布于水泥漿中，得到二者 的混合物。
[0052] (4)將上述混合物加入到模具中，控制壓力環境為lOMPa，持續24小時，將制備得到 的待分解巖心從模具中取出。
[0053] (5)將待分解巖心置于120 °C環境中1小時，隨后冷卻，得到人造巖心1 #，其滲透率 和強度見下表1。
[0054] 實施例2
[0055] (1)將水和水泥混合，充分攪拌均勻，制成含水率是30wt %的水泥漿，取75克備用。 [0056] (2)將20克碳酸氫銨與過量瀝青混合，充分攪拌，使碳酸氫銨表面被瀝青所覆蓋， 通過減壓抽濾除去多余的瀝青，從而得到包裹了瀝青的碳酸氫銨。
[0057] (3)將步驟(2)的75克水泥漿與步驟(2)的包裹了瀝青的碳酸氫銨混合，以400rpm 的速度快速攪拌1分鐘，使包裹了瀝青的碳酸氫銨均勻分布于水泥漿中，得到二者的混合 物。
[0058] (4)將上述混合物加入到模具中，控制壓力環境為15MPa，持續24小時，將制備得到 的待分解巖心從模具中取出。
[0059] (5)將待分解巖心置于100°C環境中1小時，隨后冷卻，得到人造巖心2#，其滲透率 和強度見下表1。
[0060] 實施例3
[00611 (1)將水和水泥混合，充分攪拌均勻，制成含水率是32wt %的水泥漿，取70克備用。
[0062] (2)將25克碳酸氫銨與過量液體石蠟混合，充分攪拌，使碳酸氫銨表面被液體石蠟 所覆蓋，通過離心的方式除去多余的液體石蠟，從而得到包裹了液體石蠟的碳酸氫銨。
[0063] (3)將步驟（2)的70克水泥漿與步驟（2)的包裹了液體石蠟的碳酸氫銨混合，以 400rpm的速度快速攪拌1分鐘，使包裹了液體石蠟的碳酸氫銨均勻分布于水泥漿中，得到二 者的混合物。
[0064] (4)將上述混合物加入到模具中，控制壓力環境為13MPa，持續24小時，將制備得到 的待分解巖心從模具中取出。
[0065] (5)將待分解巖心置于110°C環境中1小時，隨后冷卻，得到人造巖心3#，其滲透率 和強度見下表1。
[0066] 表 1
[0067]
【主權項】
1. 一種人造巖心的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 制備膠粘劑； (2) 使可分解材料與油溶性粘稠液體充分混合，以使可分解材料表面被油溶性粘稠液 體覆蓋，然后除去多余的油溶性粘稠液體，從而制得包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材 料； (3) 使包裹著油溶性粘稠液體膜的可分解材料與膠粘劑充分混合均勻以得到混合物； (4) 將步驟(3)得到的混合物置于模具中，加壓成型得到待分解巖心； (5) 對步驟(4)得到的待分解巖心加熱，使可分解材料充分分解，從而得到人造巖心。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，按重量份數計，所述膠粘劑與所述可 分解材料的重量比是60-75:20-30，優選是75:20。3. 根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1)中，將水和水泥混合均 勻制成含水率為30_35wt%的水泥漿作為膠粘劑。4. 根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述可分解材料是碳酸銨或 碳酸氫銨。5. 根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述油溶性粘稠液體是液體 石蠟或瀝青。6. 根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，在將包裹著油 溶性粘稠液體膜的可分解材料與膠粘劑充分混合時，以200_400rpm的速度攪拌1-2分鐘。7. 根據權利要求1 _6任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，在10-15MPa的 壓力下進行加壓成型12-24小時。8. 根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，在100-200°C 下對待分解巖心加熱1-2小時。9. 一種人造巖心，其特征在于，采用權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到。10. 根據權利要求9所述的人造巖心，其特征在于，所述人造巖心的滲透率是600-800mD，且強度是 15-20MPa。
【文檔編號】G01N1/28GK105973660SQ201610265126
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月26日
【發明人】張 雄, 耿宇迪, 趙兵, 陳定斌, 羅攀登, 張俊江, 宋志峰, 方裕燕, 李楠, 秦飛, 侯帆, 楊曉武, 焦克波
【申請人】中國石油化工股份有限公司