專利名稱：Tem樣品的制備方法
技術領域：
本發明涉及半導體制作領域，更確切的說，涉及一種TEM樣品的制備方法。
背景技術：
隨著半導體工藝的不斷進步，樣品的尺寸變得越來越小，在某些工藝中需要進行銅籽晶結構的材料分析，因此對這類結構和材料的研究也越來越需要具有精密加工能力的聚焦離子束系統進行TEM樣品的制備工作。目前傳統的使用FIB (Focused 1n beam,聚焦離子束)進行TEM (Transmissionelectron microscope,透射電子顯微鏡)樣品制備的方法是先在銅籽晶的結構上直接沉積一層涂層，然后用FIB制備約IOum寬的目標截面用作TEM分析觀測用。但是該制備方法僅適用于半導體工藝尺寸比較大的目標表面，對于現在尺寸比較小的銅籽晶結構，如40nm, 55nm等較小尺寸半導體工藝需要TEM樣品的厚度是40nm-60nm,這樣才能分辨出銅(copper)和擴散阻擋層(barrier)的界面。但是用傳統的方法制備TEM樣品厚度的極限是80nm-100nm,在TEM樣品分析過程中無法分辨出銅(copper)和擴散阻擋層(barrier)的界面，同時如果TEM樣品厚度低于80nm，制備出來的樣品就會產生彎曲或變形，無法進行TEM樣品分析，進而影響后續工藝。中國專利(公開號:CN102401758A)公開了一種TEM樣品制造方法，所述方法包括:通過聚焦離子束切割晶圓得到TEM樣品薄片，加熱所述TEM樣品薄片制成適合觀測的TEM樣品。本發明通過加熱聚焦離子束切割得到的TEM樣品薄片，從而將TEM樣品薄片兩側的非晶態部分重新結晶為晶態，使得通過透射電鏡觀測制得的透射電鏡樣品能夠看到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像。該發明通過加熱聚焦離子束切割得到的TEM樣品薄片，從而將TEM樣品薄片兩側的非晶態部分重新結晶為晶態，使得通過透射電鏡觀測制得的透射電鏡樣品能夠看到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像，但是該發明僅適用于尺寸較大的半導體器件，如果應用在較小尺寸的半導體器件制備出來的樣品可能會產生彎曲或變形，無法進行TEM樣品分析。中國專利(公開號:CN102466579A)提供了一種TEM樣品的制備方法，包括步驟:提供檢測樣片，所述檢測樣片上具有至少兩個待檢測區域，即第一待檢測區域和第二待檢測區域；在檢測樣片的第一待檢測區域形成標記；從所述第一待檢測區域切割出第一樣片，所述第一樣片包括所述標記，從所述第二待檢測區域切割出第二樣片，所述第二樣片的形狀和第一樣片的形狀相同；將所述第一樣片和第二樣片的具有待檢測區域的一面貼合粘接，形成雙樣片；沿所述雙樣片的被切割的兩個相對側面減薄所述雙樣片，直到暴露所述標記，從而使得可以對檢測樣片的任何區域進行TEM分析。但是該發明只是將檢測樣片的兩個待檢測區域分別切割出兩個樣片粘連在一起，如果需要制備的TEM厚度較薄，制備出的TEM樣品容易產生彎曲和變形，影響后續的工藝，可見，該發明在一些尺寸較小的半導體工藝中也并不適用。

發明內容
本發明根據現有技術的不足提供了一種具有銅籽晶結構的TEM樣品的制備方法，通過增加油性材料沉積涂層的次數和改進TEM樣品制備的方法，在銅籽晶結構中填充足夠的涂層材料，可避免空洞的形成，使制備出TEM樣品的厚度突破傳統方法制備的TEM樣品厚度的極限以達到最佳厚度(40-60nm)，在TEM樣品分析中能夠清楚的辨別擴散阻擋層和銅的分界面，同時在制備過程中TEM樣品也不容易產生彎曲或變形，提高了 TEM樣品的質量，可在較小尺寸的半導體器件制備TEM樣品，提高了生產工藝和我分析效果。本發明采用的技術方案為:一種TEM樣品的制備方法，應用于具有銅籽晶結構的襯底上，所述銅籽晶結構包括多個溝槽，其中，包括以下步驟:步驟S1、于所述襯底的上表面沉積第一涂層，且該第一涂層充滿所述溝槽；步驟S2、切割所述第一涂層至所述襯底的下表面，形成具有第一橫截面的第一樣品結構；步驟S3、制備第二涂層覆蓋所述第一橫截面的表面；步驟S4、切割所述第一樣品結構上剩余的第一涂層至剩余的襯底的下表面，形成具有目標橫截面的第二樣品結構，且該第二樣品結構包括覆蓋有第二涂層的第一橫截面；步驟S5、切割所述第二涂層至位于所述第一橫截面表面的第二涂層的下表面，形成具有第二橫截面和所述目標橫截面的TEM樣品結構；步驟S6、繼續對所述TEM樣品的目標橫截面進行分析；其中，所述目標橫截面與所述第一橫截面之間的距離為40_60nm ；所述目標橫截面與第二橫截面的距離小于lOOnm。上述的一種制備TEM樣品的方法，其中，所述第一涂層和所述第二涂層的材質均為油性材料。上述的一種制備TEM樣品的方法，其中，采用聚焦離子束進行所述切割的操作，且所述切割的方向與所述溝槽的側壁方向平行。上述的一種制備TEM樣品的方法，其中，步驟S4中將樣品旋轉180度或調整切割的位置后，繼續切割所述第一樣品結構上剩余的第一涂層至剩余的襯底的下表面，形成具有目標橫截面的第二樣品結構。上述的一種制備TEM樣品的方法，其中，所述銅籽晶結構還包括擴散阻擋層和銅籽晶層，所述溝槽位于所述襯底中，且所述阻擋層覆蓋所述溝槽的底部及其側壁，所述銅籽晶層覆蓋所述阻擋層的表面，所述第一涂層覆蓋所述銅籽晶層的表面且充滿所述溝槽。上述的一種制備TEM樣品的方法，其中，所述第一樣品結構至少包括部分填充至所述溝槽中的第一涂層。上述的一種制備TEM樣品的方法，其中，所述TEM樣品還包括剩余的第二涂層和第一橫截面，所述剩余的第二涂層覆蓋所述第一橫截面，且所述目標橫截面與所述第一橫截面、第二橫截面平行。上述的一種制備TEM樣品的方法，其中，所述TEM樣品的目標橫截面與所述第二橫截面之間的距離小于lOOnm。綜上所述，由于本發明采用了以上制備方案，通過增加用油性材料沉積涂層的次數和改進TEM樣品制備的方法，使得在銅籽晶結構中也能填充足夠的油性材料，避免制備出的樣品有空洞的形成，同時使得樣品具有更好的物理硬度，使制備的樣品厚度突破TEM樣品厚度的極限以達到最佳厚度，保證了 TEM樣品在制備過程中不宜產生彎曲或變形，同時在分析中也能清楚的分辨出擴散阻擋層和銅的分界面，提高了銅籽晶結構的TEM樣品的分析質量。


圖1圖1為具有銅籽晶結構的襯底的俯視圖；圖2為具有銅籽晶結構的襯底的正視圖；圖3為本發明實施例中沉積第一涂層的前視圖；圖4為本發明實施例中沉積第一涂層的側視圖；圖5為本發明實施例中切割形成第一橫截面后的側視圖；圖6為本發明實施例中沉積第二涂層后的側視圖；圖7為本發明實施例中切割形成目標截面后的側視圖；圖8為本發明實施例中的最終完成圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明，但不作為本發明的限定。圖1-8為本發明一種制備銅籽晶結構的TEM樣品的方法的流程圖，如圖1_8所示，一種制備銅籽晶結構的TEM樣品的方法，具體包括以下步驟:步驟S1、提供一具有銅籽晶結構的襯底1，溝槽位于襯底I中，銅籽晶結構包括擴散阻擋層2和銅籽晶層3，且阻擋層2覆蓋溝槽的底部及其側壁，銅籽晶層3覆蓋阻擋層2的表面，如圖1和圖2所結構，其中，圖1為具有銅桿晶結構的襯底的俯視圖，圖2為具有銅籽晶結構的襯底的正視圖。步驟S2、于襯底I的上表面沉積第一涂層4，且該第一涂層4充滿溝槽。在本發明的實施例中，選用油性材料作為第一涂層4進行沉積，該步驟完成后形成圖3-4所示結構，其中圖3為本發明沉積第一涂層后的正視圖，圖4為本發明沉積第一涂層后的側視圖，如圖可見，溝槽內自下而上依次有擴散阻擋層2、銅籽晶層3和油性材料涂層4，且該油性材料涂層4填滿溝槽，同時襯底I的上表面也被油性材料層4所覆蓋。步驟S3、使用聚焦離子束切割第一涂層4至襯底I的下表面，形成具有第一橫截面6的第一樣品結構，該第一樣品結構剩余第一涂層4'、剩余銅籽晶層3'、剩余擴散阻擋層2'和剩余襯底I'，橫截面6位于第一樣品結構域的側面，該步驟完成后形成圖5所示結構。步驟S4、于第一樣品結構的第一橫截面6的表面形成一層第二涂層5，在本發明的實施例中，同樣采用油性材料作為第二涂層5，該步驟完成后形成圖6所示結構，如圖所示，在第一樣品結構的第一橫截面6表面形成了第二層油性材料層5。步驟S5、將第一樣品結構旋轉180°或調整離子束切割位置在第一橫截面6的反面使用聚焦離子束進行切割，即切割第一樣品結構上剩余的第一涂層4'至剩余的襯底Ii的下表面，形成具有目標橫截面7的第二樣品結構，第二樣品結構包括殘余第一涂層4"、殘余銅籽晶層3"、殘余擴散阻擋層2"和殘余襯底I"，目標橫截面7位于第二樣品結構的一側，且與第一橫截面7相平行。在切割過程中保證切割形成的目標橫截面7與第一橫截面6的距離為40-60nm,如40nm, 50nm, 60nm等。其中，若在切割過程中，如果經過聚焦離子束切割后橫截面與第一橫截面6的距離大于60nm，則繼續使用聚焦離子束臨近該橫截面繼續進行切割工藝，直至最后形成的橫截面與第一橫截面6之間的距離介于40-60nm時，才停止切割，使得最后形成的橫截面作為目標橫截面該步驟完成后形成圖7所示結構。步驟S6、調整聚焦離子束的切割位置或將樣品旋轉180°后切割第二涂層5至位于第一橫截面6表面的第二涂層5的下表面形成具有第二橫截面8的TEM樣品結構，第二橫截面8位于第二樣品結構的一側，且與第一橫截面6和目標橫截面7相平行，同時保證第二橫截面8與目標橫截面7之間的距離小于lOOnm。其中，若在切割過程中，如果經過聚焦離子束切割后橫截面與目標橫截面7的距離仍大于lOOnm，則繼續使用聚焦離子束臨近該橫截面繼續進行切割工藝，直至最后形成的橫截面與目標橫截面7之間的距離小于IOOnm時，才停止切割，使得最后形成的橫截面作為第二橫截面，該步驟完成后形成圖7所示結構。在本發明制備過程中，由于樣品先后沉積形成了兩層油性材料，增加了樣品的物理硬性，使用聚焦離子束切割較薄的樣品截面時不容易產生彎曲和變形，保證了 TEM樣品結構的穩定性，容易將樣品切割成理想的厚度，該步驟完成后形成圖8所示結構。如圖所示，采用本發明提供的制備方法制備的TEM樣品，由于一側形成有油性材料層提高了樣品的物理硬度，可保證制備出樣品的目標橫截面7與第一橫截面6之間的距離為40-60nm,制備出的TEM樣品厚度較薄，便于進行后續的分析工藝。步驟S7、繼續對所述TEM樣品的目標橫截面進行分析，由于采用本發明制備方法制備出的目標橫截面與第一橫截面的距離為40-60nm，在分析中能夠清楚的分辨出擴散阻擋層和銅的分界面，提高了該TEM樣品的分析質量。綜上所述，本發明一種TEM樣品的制備方法，通過增加沉積層的次數和改進保護層的沉積方法，增加了樣品的物理硬度，在切割制備過程中不容易產生變形和彎曲，能夠制備出理想厚度(40-60nm)的TEM樣品，同時由于制備的TEM樣品厚度較薄，在TEM樣品分析中也較容易分辨出擴散阻擋層和銅的分界面，極大提高了 TEM樣品的分析質量。以上所述僅為本發明較佳的實施例，并非因此限制本發明的實施方式及保護范圍，對于本領域技術人員而言，應當能夠意識到凡運用本發明說明書及圖示內容所作出的等同替換和顯而易見的變化所得到的方案，均應當包含在本發明的保護范圍內。
權利要求
1.一種TEM樣品的制備方法，應用于具有銅籽晶結構的襯底上，所述銅籽晶結構包括溝槽，其特征在于，包括以下步驟: 步驟S1、于所述襯底的上表面沉積第一涂層，且該第一涂層充滿所述溝槽； 步驟S2、切割所述第一涂層至所述襯底的下表面，形成具有第一橫截面的第一樣品結構； 步驟S3、制備第二涂層覆蓋所述第一橫截面的表面； 步驟S4、切割所述第一樣品結構上剩余的第一涂層至剩余的襯底的下表面，形成具有目標橫截面的第二樣品結構，且該第二樣品結構包括覆蓋有第二涂層的第一橫截面； 步驟S5、切割所述第二涂層至位于所述第一橫截面表面的第二涂層的下表面，形成具有第二橫截面和所述目標橫截面的TEM樣品結構； 步驟S6、繼續對所述TEM樣品的目標橫截面進行分析； 其中，所述目標橫截面與所述第一橫截面之間的距離為40-60nm。
2.根據權利要求1所述的一種制備TEM樣品的方法，其特征在于，所述第一涂層和所述第二涂層的材質均為油性材料。
3.根據權利要求1所述的一種制備TEM樣品的方法，其特征在于，采用聚焦離子束進行所述切割的操作，且所述切割的方向與所述溝槽的側壁方向平行。
4.根據權利要求1所述的一種制備TEM樣品的方法，其特征在于，步驟S4中將樣品旋轉180度或調整切割的位置后，繼續切割所述第一樣品結構上剩余的第一涂層至剩余的襯底的下表面，形成具有目標橫截面的第二樣品結構。
5.根據權利要求1所述的一種制備TEM樣品的方法，其特征在于，所述銅籽晶結構還包括擴散阻擋層和銅籽晶層； 所述溝槽位于所述襯底中，所述阻擋層覆蓋所述溝槽的底部及其側壁，所述銅籽晶層覆蓋所述阻擋層的表面，所述第一涂層覆蓋所述銅籽晶層的表面且充滿所述溝槽。
6.根據權利要求1所述的一種制備TEM樣品的方法，其特征在于，所述第一樣品結構至少包括部分填充至所述溝槽中的第一涂層。
7.根據權利要求1所述的一種制備TEM樣品的方法，其特征在于，所述TEM樣品還包括剩余的第二涂層和第一橫截面，所述剩余的第二涂層覆蓋所述第一橫截面，且所述目標橫截面分別與所述第一橫截面、第二橫截面平行。
8.根據權利要求1所述的一種制備TEM樣品的方法，其特征在于，所述TEM樣品的目標橫截面與所述第二橫截面之間的距離小于lOOnm。
全文摘要
本發明涉及半導體制作領域，確切的說，涉及一種TEM樣品的制備方法，包括以下步驟S1、于所述襯底的上表面沉積第一涂層；S2、切割所述第一涂層至所述襯底的下表面；S3、制備第二涂層覆蓋所述第一橫截面的表面；S4、切割所述第一樣品結構上剩余的第一涂層至剩余的襯底的下表面；S5、切割所述第二涂層至剩余襯底的下表面形成具有第二截面的TEM樣品結構；S6、繼續對所述TEM樣品的目標橫截面進行分析。本發明通過改進保護層的沉積方法和增加沉積保護層的次數，使TEM樣品厚度達到最佳的分析厚度(40-60nm)，在分析中能清楚分辨出擴散阻擋層和銅的分界面，提高了TEM樣品的分析質量。
文檔編號G01N1/28GK103196718SQ20131008208
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月14日 優先權日2013年3月14日
發明者王炯翀 申請人:上海華力微電子有限公司