包裝材料中殘留溶劑的提取、檢測方法及試劑盒和用圖
【專利摘要】本發明屬于檢測分析技術領域，具體涉及一種包裝材料中殘留溶劑的提取方法，包括用甲醇浸潤包裝材料，得到提取液的步驟。本發明還涉及一種包裝材料中殘留溶劑的檢測方法以及檢測包裝材料中殘留溶劑的試劑盒。所述提取方法、檢測方法及試劑盒能夠用于檢測包裝材料中的殘留溶劑，以及用于對包裝材料進行質量控制。
【專利說明】
包裝材料中殘留溶劑的提取、檢測方法及試劑盒和用途
技術領域
[0001] 本發明屬于分析技術領域，涉及一種包裝材料中殘留溶劑的提取方法、檢測方法、 檢測試劑盒及用途。
【背景技術】
[0002] 煙用包裝紙包括商標紙、內襯紙、接裝紙和框架紙等。其中，商標紙又分為正常包 裝材料和異型包裝材料，異型包裝材料采用多層內腔硬盒卷煙包裝，從里到外分別為白卡 紙、灰板紙與銅板紙等，中間以膠水粘連。
[0003] 商標紙的印刷及膠結過程會產生殘留的溶劑，含量過高時會對卷煙的吸味產生不 良影響。目前，一般煙用包裝材料殘留溶劑的檢測方法為氣相色譜法、氣相色譜-質譜法，其 前處理方法有頂空法、固相微萃取法、頂空固相微萃取法、吹掃捕集法和熱脫附法，例如行 業標準YC/T 207采用頂空-氣相色譜法對包裝材料的殘留溶劑進行檢測。但是，異型包裝材 料由多層紙板粘接形成，材料較硬且厚，無法卷入頂空瓶進行前處理，且無法為其找到相對 應的空白基質，因此，目前的檢測方法無法檢測出煙用異型包裝材料中的殘留溶劑。
[0004] 目前，尚需一種針對煙用異型包裝材料中殘留溶劑的前處理和檢測方法。

【發明內容】

[0005] 本發明人創造性地提出了一種以甲醇提取煙用異型包裝材料中殘留溶劑的方法。 本發明人還驚奇地發現用氣相色譜-質譜對提取液進行分析，能定性檢測出多種殘留溶劑； 特別是，以2-己酮為內標物，能準確定量出多種殘留溶劑。在此基礎上，本發明人還提出了 一種試劑盒，用于檢測煙用異型包裝材料中的殘留溶劑或進行煙用異型包裝材料的質量控 制。
[0006] 本發明第一方面涉及一種包裝材料中殘留溶劑的提取方法，包括用甲醇浸潤包裝 材料，得到提取液的步驟;優選地，所述甲醇為分析純甲醇。
[0007] 本發明第一方面任一項的實施方式中，所述殘留溶劑選自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、 苯乙烯、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、1-羥基-2-丙酮、乙酸甲 酯、1，2_乙二醇、磷酸三丁酯、乙二醇丁醚、2-乙基-1-己醇、二乙二醇丁醚和丙烯酸2-乙基 己酯中的一種或多種；
[0008] 優選地，所述殘留溶劑選自苯、甲苯、乙苯、間-二甲苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、苯 乙烯、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙酮、丁酮、4-甲 基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯中的一種或多種；
[0009] 優選地，所述殘留溶劑選自1-羥基-2-丙酮、乙酸甲酯、1，2_乙二醇、磷酸三丁酯、 乙二醇丁醚、2-乙基-1-己醇、二乙二醇丁醚和丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種。
[0010] 本發明第一方面任一項的實施方式中，包括如下（1)-(4)中的任意一項或者多項：
[0011] (1)每克包裝材料中添加甲醇的量為5-20mL，優選為5-15mL、10-15mL、5-10mL或5- 8mL，更優選為5mL、6mL、6 · 67mL、8mL、1 OmL、13mL、15mL、18mL 或 20mL;
[0012] (2)所述包裝材料為煙用包裝材料，優選為煙用異型包裝材料；
[0013] (3)在浸潤的同時進行渦旋振蕩;優選地，以1500-2000rpm渦旋振蕩l-10min;更優 選以2000rpm禍旋振蕩5min。
[0014] (4)用甲醇浸潤之后，對其進行離心分離；優選地，以4500-6000rpm離心分離1-5min;更優選以6000rpm離心3min。
[0015] 本發明第二方面涉及一種包裝材料中殘留溶劑的檢測方法，包括上述提取方法； 優選地，還包括用氣相色譜-質譜檢測提取液的步驟。
[0016] 本發明第二方面任一項的實施方式中，所述檢測為定性或定量檢測。
[0017] 本發明第二方面任一項的實施方式中，所述定量檢測以內標法進行;優選地，內標 物為2-己酮;更優選地，向所述提取液中添加內標溶液，所述內標溶液為2-己酮的甲醇溶 液;進一步優選地，每mL提取液中內標溶液的添加量為20~200yL(例如50yL、60yL、70yL、80 yL、90yL或1 OOyL);更進一步優選地，內標溶液中2-己酮的濃度為0.01 -0.20mg/mL，比如 0·01mg/mL、0·0105mg/mL、0·05mg/mL、0·10mg/mL或0·20mg/mL〇
[0018] 本發明第二方面任一項的實施方式中，其特征在于如下1)至48)中的任意一項或 者多項：
[0019] 1)乙醇的保留時間為6.42分鐘，定性離子為45;
[0020] 2)乙醇的定量離子為31;
[0021] 3)異丙醇的保留時間為7.29分鐘，定性離子為59;
[0022] 4)異丙醇的定量離子為45;
[0023] 5)丙酮的保留時間為7.35分鐘，定性離子為43;
[0024] 6)丙酮的定量離子為58;
[0025] 7)正丙醇的保留時間為9.28分鐘，定性離子為31;
[0026] 8)正丙醇的定量離子為59;
[0027] 9) 丁酮的保留時間為11.19分鐘，定性離子為43;
[0028] 10) 丁酮的定量離子為72;
[0029] 11)乙酸乙酯的保留時間為11.43,定性離子為61;
[0030] 12)乙酸乙酯的定量離子為43;
[0031] 13)乙酸異丙酯的保留時間為13.3分鐘，定性離子為61;
[0032] 14)乙酸異丙酯的定量離子為43;
[0033] 15)正丁醇的保留時間為13.56分鐘，定性離子為43;
[0034] 16)正丁醇的定量離子為56;
[0035] 17)苯的保留時間為13.89分鐘，定性離子為77;
[0036] 18)苯的定量離子為78;
[0037] 19)1-甲氧基-2-丙醇的保留時間為14.37分鐘，定性離子為47;
[0038] 20)1-甲氧基-2-丙醇的定量離子為45;
[0039] 21)乙酸丙酯的保留時間為15.99分鐘，定性離子為61;
[0040] 22)乙酸丙酯的定量離子為43;
[0041] 23)4-甲基-2-戊酮的保留時間為17.52分鐘，定性離子為43;
[0042] 24)4-甲基-2-戊酮的定量離子為58;
[0043] 25)1-乙氧基-2-丙醇的保留時間為17.77分鐘，定性離子為59;
[0044] 26)1-乙氧基-2-丙醇的定量離子為45;
[0045] 27)甲苯的保留時間為19.09分鐘，定性離子為92;
[0046] 28)甲苯的定量離子為91;
[0047] 29)乙酸丁酯的保留時間為20.78分鐘，定性離子為43;
[0048] 30)乙酸丁酯的定量離子為56;
[0049] 31)乙苯的保留時間為23.85分鐘，定性離子為106;
[0050] 32)乙苯的定量離子為91;
[0051] 33)間-二甲苯或對-二甲苯的保留時間為24.08分鐘，定性離子為106;
[0052] 34)間-二甲苯或對-二甲苯的定量離子為91;
[0053] 35)鄰-二甲苯的保留時間為25.58分鐘，定性離子為106;
[0054] 36)鄰-二甲苯的定量離子為91;
[0055] 37)苯乙烯的保留時間為25.73分鐘，定性離子為103;
[0056] 38)苯乙烯的定量離子為104;
[0057] 39)環己酮的保留時間為27.17分鐘，定性離子為98;
[0058] 40)環己酮的定量離子為55;
[0059] 41) 1-羥基-2-丙酮的定性離子為43、31、74、15和29;
[0060] 42)乙酸甲酯的定性離子為43、56、41、73和61;
[0061 ] 43)1，2-乙二醇的定性離子為31、33、29、43和32;
[0062] 44)磷酸三丁酯的定性離子為99、155、57、41和125;
[0063] 45)乙二醇丁醚的定性離子為57、45、41、29和87;
[0064] 46)2-乙基-1-己醇的定性離子為57、41、43、29和55;
[0065] 47)二乙二醇丁醚的定性離子為45、57、29、41和27;
[0066] 48)丙烯酸2-乙基己酯的定性離子為55、70、57、41和83。
[0067] 本發明第二方面任一項的實施方式中，氣相色譜操作條件選自如下①-⑥中的任 意一項或者多項：
[0068] ①色譜柱為Supelco V0C等效柱;優選規格為60πιΧ320μπιΧ1·8μπι;
[0069] ②進樣口溫度為200-25(TC，例如250Γ ;
[0070] ③柱溫箱升溫程序:在40°C保持2min，以4°C/min升溫至150°C，150°C保持2min，再 以40°C/min升溫至200°C，200°C保持7min;
[0071] ④載氣為氦氣，例如純度為99.999 %;
[0072] ⑤載氣流量為1.5mL/min;
[0073] ⑥分流比為2:1-10:1，例如5:1。
[0074] 本發明第二方面任一項的實施方式中，質譜操作條件選自如下i)_v)中的任意一 項或者多項：
[0075] i)全掃描模式和離子監測模式同時進行；
[0076] ^)傳輸線溫度230。(：；
[0077] iii)離子源溫度220Γ;
[0078] iv)調諧電壓 380V;
[0079] v)溶劑延遲為:0-5 · 9min，5 · 95_39min。
[0080] 本發明第三方面涉及一種檢測異型包裝材料中殘留溶劑的試劑盒，包括甲醇和2-己酮的甲醇溶液;優選地，2-己酮的甲醇溶液中的2-己酮濃度為0.01-0.20mg/mL，更優選為 0 · 01-0 · 10mg/mL，進一步優選為0 · 01mg/mL、0 · 0105mg/mL、0 · 05mg/mL、0 · 10mg/mL或 0 · 20mg/ mL;優選地，甲醇和2-己酮的甲醇溶液的體積比為1000:1。
[0081] 本發明第四方面涉及上述試劑盒在包裝材料的殘留溶劑提取、檢測或者包裝材料 質量控制中的用途;優選地，所述包裝材料為煙用包裝材料，更優選為煙用異型包裝材料； 優選地，所述殘留溶劑選自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、 1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸 丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、1-羥基-2-丙酮、乙酸甲酯、1，2_乙二醇、磷酸三丁酯、乙二醇 丁醚、2-乙基-1-己醇、二乙二醇丁醚和丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種。
[0082] 本發明中"二甲苯"包括間-二甲苯、對-二甲苯和鄰-二甲苯。
[0083]本發明中"煙用異型包裝材料"指：煙用商標紙分為正常包裝材料和異型包裝材 料，煙用異型包裝材料是采用多層內腔硬盒卷煙包裝，從里到外分別為白卡紙、灰板紙與銅 板紙等，中間以膠水粘連。
[0084]發明的有益效果
[0085] (1)本發明以甲醇（分析純）為萃取劑提取出煙用異型包裝材料中的多種殘留溶 劑。而且，甲醇粘度小，進樣時不會殘留堵住進樣針；甲醇出峰時間較其他目標溶劑早，不對 其他目標溶劑檢測造成干擾，不會造成燈絲壽命減短，并且甲醇的毒性低。
[0086] (2)本發明以2-己酮為內標物對煙用異型包裝材料中的多種殘留溶劑進行定量檢 測。2-己酮化學性質穩定，性能與待測溶劑相近似，出峰時間不干擾待測溶劑，提高了定量 方法的準確度和精確度。
[0087] (3)本發明質譜檢測模式為全掃描模式和離子監測模式同時進行，實現了殘留溶 劑的定性和定量檢測同時進行，避免了復雜體系化合物可能出現的假陽性而導致的誤判， 具體來說，樣品體系是一個復雜體系，經常存在待檢物質以外的化合物干擾，這些干擾在本 發明質譜檢測條件下可以準確分辨，從而避免了復雜體系的假陽性導致的誤判問題。
【附圖說明】
[0088] 圖1:本發明實施例1中1級混合標準溶液的TIC譜圖。
[0089]圖2:本發明實施例1中乙醇的工作曲線圖。
[0090]圖3:本發明實施例1中異丙醇的工作曲線圖。
[0091]圖4:本發明實施例1中丙酮的工作曲線圖。
[0092]圖5:本發明實施例1中正丙醇的工作曲線圖。
[0093]圖6:本發明實施例1中丁酮的工作曲線圖。
[0094]圖7:本發明實施例1中乙酸乙酯的工作曲線圖。
[0095] 圖8:本發明實施例1中乙酸異丙酯的工作曲線圖。
[0096] 圖9:本發明實施例1中正丁醇的工作曲線圖。
[0097] 圖10:本發明實施例1中苯的工作曲線圖。
[0098]圖11:本發明實施例1中1-甲氧基-2-丙醇的工作曲線圖。
[0099]圖12:本發明實施例1中乙酸正丙酯的工作曲線圖。
[0100] 圖13:本發明實施例1中4-甲基-2-戊酮的工作曲線圖。
[0101] 圖14:本發明實施例1中1-乙氧基-2-丙醇的工作曲線圖。
[0102] 圖15:本發明實施例1中甲苯的工作曲線圖。
[0103] 圖16:本發明實施例1中乙酸正丁酯的工作曲線圖。
[0104]圖17:本發明實施例1中乙苯的工作曲線圖。
[0105] 圖18:本發明實施例1中間、對-二甲苯的工作曲線圖。
[0106] 圖19:本發明實施例1中鄰二甲苯的工作曲線圖。
[0107] 圖20:本發明實施例1中苯乙烯的工作曲線圖。
[0108]圖21:本發明實施例1中環己酮的工作曲線圖。
[0109]圖22:本發明實施例1中煙用異型包裝材料1的TIC譜圖。
【具體實施方式】
[0110]下面將結合實施例對本發明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會 理解，下列實施例僅用于說明本發明，而不應視為限定本發明的范圍。實施例中未注明具體 條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為 可以通過市購獲得的常規產品。 Com] 實施例1檢測煙用異型包裝材料 [0112] 1、儀器與試劑
[0113]檢測儀器：PerkinElmer Clarus 600氣相色譜儀，PerkinElmer Clarus600MS檢測 器，METTLER TOLEDO BT224S(感量O.lmg)。
[0114] 標準物質：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、1-甲氧 基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、 乙酸異丙酯、乙酸正丁酯，均為分析純。
[0115] 提取試劑：甲醇，分析純。
[0116] 內標儲備液：稱取2-己酮（分析純）0.105g，溶于1 OOmL甲醇（分析純）中，配制成 1.05mg/mL的內標儲備液。
[0117] 內標溶液:移取內標儲備液lmL于100mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成 0.0105mg/mL的內標溶液。
[0118] 2、混合標準溶液的配制
[0119] 稱取標準物質苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯各約0.01~0.03g，乙醇、異丙醇、正 丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯和乙 酸正丁酯各約〇. 2~0.3g，1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇各約0.5g，加入250mL容量 瓶中，甲醇定容后作為標準儲備液。將各標準儲備液分別移取10mL置于100mL容量瓶中，并 加入100μ1內標儲備液，用甲醇定容后形成1級混合標準溶液。參照上述方法，分別移取5mL、 lmL、0.5mL和0. lmL的各標準儲備液于100mL容量瓶中進行配制，形成2-5級混合標準溶液。
[0120] 1-5級混合標準溶液(sl_s5)中的物質濃度見表1，濃度單位為mg/L。
[0121] 表1
[0123] 3、樣品制備
[0124] 裁取40cm2 (約3g)的煙用異型包裝材料，準確稱量至0.000 lg，置于50mL錐形瓶中， 加入20mL甲醇，在禍旋振蕩器上以2000rpm振蕩5min，振蕩后于離心機上以6000rpm離心 3min，得到提取液，再向提取液中加入內標溶液，每mL提取液中加入100μ 1的內標溶液。
[0125] 4、檢測方法
[0126] 分別移取1-5級混合標準溶液于色譜瓶中密封，用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析 測定。
[0127] 氣相色譜分離條件:采用Supelco V0C等效柱(60mX320ymX 1.8μηι);進樣口溫度 250°C;柱溫箱升溫程序:在40°C保持2min，以4°C/min升溫至150°C保持2min，再以40°C/min 升溫至200°C保持7min;載氣:氦氣;載氣流量1.5mL/min;分流比5:1;分流的氣體經過氣相 色譜分離后進入質譜檢測。
[0128] 質譜檢測條件為:傳輸線溫度230°C，離子源溫度220°C，調諧電壓380V，溶劑延遲 為:0~5.9min，5.95~39min;檢測模式為全掃描模式(MS-scan)和選擇離子監測模式(SIR) 同時進行。
[0129] 得到1-5級混合標準溶液的TIC譜圖，其中，1級混合標準溶液的TIC譜圖如圖1所 示。各物質的保留時間、定性離子和定量離子參見表2。結合定性離子與保留時間進行定性 分析，以2-己酮為內標物結合定量離子進行定量分析。依據1-5級混合標準溶液的定量分析 結果，繪制各物質的工作曲線，如圖2-21所示。
[0130] 將2μ1樣品于色譜瓶中密封，用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析，氣相色譜、質譜檢 測條件同上。
[0131] 表2
[0132]
[0133]
[0134] 參照上述方法對煙用異型包裝材料1-8號進行檢測和分析，煙用異型包裝材料1-8 號分別取自8個不同牌號卷煙的商標紙(煙用異型包裝材料)的主印刷面。其中，煙用異型包 裝材料1號樣品的TIC譜圖如圖22所示，測得煙用異型包裝材料1-8號中各物質的殘留量如 表3所示，濃度單位為mg/kg。
[0135] 表3
[0137]
[0138] 另外，對煙用異型包裝材料1-8號的上述檢測過程中，還定性出如下8種殘留溶劑， 見表4。
[0139] 表4
[0140]
[0141]
[0142] *在8種煙用異型包裝材料中的檢出率。
[0143] 實施例2方法檢出限
[0144] 利用4級混合標準溶液(s4)計算信噪比（全掃描模式下)為3時的定性檢出限，利用 4級混合標準溶液(s4)計算信噪比（SIR模式下)為10時的定量檢出限。定性檢出限和定量檢 出限的數據詳見上面的表2。
[0145] 由表2得出，本發明方法的定性檢出限為0.021~0.441mg/L，定量檢出限為0.006 ~0·229mg/L〇
[0146] 實施例3方法線性相關系數、重復性和回收率
[0147] 裁取40cm2(約3g)實施例1中的2號煙用異型包裝材料，準確稱量至O.OOOlg，分別 加入S1、S3、S5三種濃度的混合標準溶液進行方法回收率試驗，計算各物質的回收率及測定 值之間的相對標準偏差(重復性），結果參見表5。
[0148] 表5
[0149]
[0150] 由表5得出，本發明檢測方法測定值的相對標準偏差為0.45-3.72 %，均在5 %以 下，重復性良好。回收率為80.80-119.83%，均在80 %~120 %之間，說明此方法有較高的回 收率。
[0151] 對比例1
[0152] 分別以溶劑正己烷、正戊烷、環己烷、三醋酸甘油酯、二氯甲烷和N，N_二甲基甲酰 胺替代實施例1中的甲醇對煙用異型包裝材料1-8號進行提取，其它操作參照實施例1。
[0153] 結果:參考行業標準《YC/T 263-2008卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的限 量》中的VOCs控制種類。正己烷、正戊烷、環己烷及N，N-二甲基甲酰胺溶劑的出峰位置會對 待測化合物有干擾。二氯甲烷在振蕩離心后出現懸浮物，會造成進樣針堵塞。三醋酸甘油酯 粘度較大，會在自動進樣器的進樣針上殘留，影響檢測。
[0154] 而實施例1中，甲醇在待檢化合物之前出峰，不會對待測化合物造成干擾，且粘度 小，對各待測化合物的溶解性良好。
[0155] 對比例2
[0156] 分別以氟苯及二氯甲烷替代實施例1的2-己酮作內標物，對煙用異型包裝材料1-8 號進行提取，其它操作參照實施例1。
[0157] 結果顯示:參考行業標準《YC/T 263-2008卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物 的限量》。氟苯的出峰位置與待測化合物1-甲氧基-2-丙醇重合，分離效果不佳，影響了檢測 結果。二氯甲烷的出峰位置與待測化合物乙酸乙酯重合，分離效果不佳，會影響定性/定量 檢測結果。
[0158] 2-己酮化學性質穩定，各項性能與待測物相近似，出峰時間不干擾待測目標物。 [0159]盡管本發明的【具體實施方式】已經得到詳細的描述，本領域技術人員將會理解。根 據已經公開的所有教導，可以對那些細節進行各種修改和替換，這些改變均在本發明的保 護范圍之內。本發明的全部范圍由所附權利要求及其任何等同物給出。
【主權項】
1. 一種包裝材料中殘留溶劑的提取方法，包括用甲醇浸潤包裝材料，得到提取液的步 驟。2. 根據權利要求1所述的提取方法，其中， 所述殘留溶劑選自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、1-甲 氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、 乙酸異丙酯、乙酸丁酯、1-羥基-2-丙酮、乙酸甲酯、1，2_乙二醇、磷酸三丁酯、乙二醇丁醚、 2-乙基-1-己醇、二乙二醇丁醚和丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種； 優選地，所述殘留溶劑選自苯、甲苯、乙苯、間-二甲苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、苯乙烯、 乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯中的一種或多種； 優選地，所述殘留溶劑選自1-羥基-2-丙酮、乙酸甲酯、1，2_乙二醇、磷酸三丁酯、乙二 醇丁醚、2-乙基-1-己醇、二乙二醇丁醚和丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種。3. 根據權利要求1或2所述的提取方法，其特征在于如下（1)-(4)中的任意一項或者多 項： (1) 每克包裝材料添加甲醇的量為5mL-20mL，優選為5mL-10mL或10mL-15mL; (2) 所述包裝材料為煙用包裝材料，優選為煙用異型包裝材料； (3) 在浸潤的同時進行渦旋振蕩;優選地，以1500-2000rpm渦旋振蕩l-10min; (4) 用甲醇浸潤之后，對其進行離心分離;優選地，以4500-6000rpm離心分離l-5min。4. 一種包裝材料中殘留溶劑的檢測方法，包括權利要求1-3中任一項所述的提取方法； 優選地，還包括用氣相色譜-質譜檢測提取液的步驟;更優選地，所述檢測為定量檢測。5. 根據權利要求4所述的檢測方法，其中，所述定量檢測以內標法進行;優選地，內標物 為2-己酮;更優選，向所述提取液中添加內標溶液，所述內標溶液為2-己酮的甲醇溶液;進 一步優選地，每mL提取液中內標溶液的添加量為20~200yL(例如50yL);更進一步優選地， 內標溶液中2-己酮的濃度為0.01 -0.20mg/mL(例如0.01 mg/mL)。6. 根據權利要求4或5所述的檢測方法，其特征在于如下1)至48)中的任意一項或者多 項： 1) 乙醇的保留時間為6.42分鐘，定性離子為45; 2) 乙醇的定量離子為31; 3) 異丙醇的保留時間為7.29分鐘，定性離子為59; 4) 異丙醇的定量離子為45; 5) 丙酮的保留時間為7.35分鐘，定性離子為43; 6) 丙酮的定量咼子為58; 7) 正丙醇的保留時間為9.28分鐘，定性離子為31; 8) 正丙醇的定量離子為59; 9) 丁酮的保留時間為11.19分鐘，定性離子為43; 10) 丁酮的定量離子為72; 11) 乙酸乙酯的保留時間為11.43,定性離子為61; 12) 乙酸乙酯的定量離子為43; 13) 乙酸異丙酯的保留時間為13.3分鐘，定性離子為61; 14) 乙酸異丙酯的定量離子為43; 15) 正丁醇的保留時間為13.56分鐘，定性離子為43; 16) 正丁醇的定量離子為56; 17) 苯的保留時間為13.89分鐘，定性離子為77; 18) 苯的定量離子為78; 19) 1-甲氧基-2-丙醇的保留時間為14.37分鐘，定性離子為47; 20) 1-甲氧基-2-丙醇的定量離子為45; 21) 乙酸丙酯的保留時間為15.99分鐘，定性離子為61; 22) 乙酸丙酯的定量離子為43; 23) 4-甲基-2-戊酮的保留時間為17.52分鐘，定性離子為43; 24) 4-甲基-2-戊酮的定量離子為58; 25) 1-乙氧基-2-丙醇的保留時間為17.77分鐘，定性離子為59; 26) 1-乙氧基-2-丙醇的定量離子為45; 27) 甲苯的保留時間為19.09分鐘，定性離子為92; 28) 甲苯的定量離子為91; 29) 乙酸丁酯的保留時間為20.78分鐘，定性離子為43; 30) 乙酸丁酯的定量離子為56; 31) 乙苯的保留時間為23.85分鐘，定性離子為106; 32) 乙苯的定量離子為91; 33) 間-二甲苯或對-二甲苯的保留時間為24.08分鐘，定性離子為106; 34) 間-二甲苯或對-二甲苯的定量離子為91; 35) 鄰-二甲苯的保留時間為25.58分鐘，定性離子為106; 36) 鄰-二甲苯的定量離子為91; 37) 苯乙烯的保留時間為25.73分鐘，定性離子為103; 38) 苯乙烯的定量離子為104; 39) 環己酮的保留時間為27.17分鐘，定性離子為98; 40) 環己酮的定量離子為55; 41) 1-羥基-2-丙酮的定性離子為43、31、74、15和29; 42) 乙酸甲酯的定性離子為43、56、41、73和61; 43) 1，2-乙二醇的定性離子為31、33、29、43和32; 44) 磷酸三丁酯的定性離子為99、155、57、41和125; 45) 乙二醇丁醚的定性離子為57、45、41、29和87; 46) 2-乙基-1-己醇的定性離子為57、41、43、29和55; 47) 二乙二醇丁醚的定性離子為45、57、29、41和27; 48) 丙烯酸2-乙基己酯的定性離子為55、70、57、41和83。7.根據權利要求4或5所述的檢測方法，其中，氣相色譜操作條件選自如下①-⑥中的任 意一項或者多項： ① 色譜柱為Supelco VOC等效柱； ② 進樣口溫度為200-250 °C，例如250 °C ; ③ 柱溫箱升溫程序:在40°C保持2min，以4°C/min升溫至150°(：，150°(：保持21^11，再以40 °C/min升溫至200°C，200°C保持7min; ④ 載氣為氦氣； ⑤ 載氣流量為1.5mL/min; ⑥ 分流比為2:1-10:1，例如5:1。8. 根據權利要求4或5所述的檢測方法，其中，質譜操作條件選自如下i)-v)中的任意一 項或者多項： i)全掃描模式和離子監測模式同時進行； ^)傳輸線溫度230°(：; iii) 離子源溫度220°C; iv) 調諧電壓380V; v) 溶劑延遲為：0-5 · 9min，5 · 95-39min。9. 一種檢測包裝材料中殘留溶劑的試劑盒，包括甲醇和2-己酮的甲醇溶液;優選地，2-己酮的甲醇溶液中的2-己酮濃度為0.01-0.20mg/mL，更優選為0.01-0.10mg/mL;優選地，甲 醇和2-己酮的甲醇溶液的體積比為1000:1。10. 權利要求9所述試劑盒在包裝材料的殘留溶劑提取、檢測或者包裝材料質量控制中 的用途;優選地，所述包裝材料為煙用包裝材料，更優選為煙用異型包裝材料;優選地，所述 殘留溶劑選自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異 丙酯、乙酸丁酯、1-羥基-2-丙酮、乙酸甲酯、1，2_乙二醇、磷酸三丁酯、乙二醇丁醚、2-乙基-1-己醇、二乙二醇丁醚和丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種。
【文檔編號】G01N30/02GK105866267SQ201610183328
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月29日
【發明人】黃惠貞, 梁暉, 謝衛, 張建平, 周培琛, 劉秀彩, 李巧靈, 黃朝章, 黃華發, 鄧其馨, 劉澤春, 許寒春, 張鼎方
【申請人】福建中煙工業有限責任公司