一種皮革涂飾廢水中n,n-二甲基甲酰胺含量的檢測方法
【技術領域】
本發明涉及產品檢測分析領域，具體涉及一種高效液相色譜法檢測皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的分析方法。
【背景技術】
[0002]N, N-二甲基甲酰胺(DMF)因其優良的溶劑性能，廣泛應用于化工生產領域，有“萬能溶劑”之稱。然而，DMF被認為是一種具有中等毒性的化學品，可以通過呼吸、皮膚接觸和消化道吸收進入人體，從而對肝臟、腎臟、胃、呼吸和神經等多個器官和組織造成傷害。因其用途廣泛，被動暴露人群較多，國際癌癥研究機構將DMF列為可能的致癌物質；歐洲化學品管理局也將DMF列入高關注度化學品候選物質清單，規定其在產品中的質量百分含量不得高于0.1%。在制革加工過程中，DMF主要應用于濕法聚氨酯合成革和牛皮二層移膜革的洗滌固化劑。與此同時，由于DMF出色的溶劑性能，一些皮革化工材料在合成過程中也常加入DMF來獲得較好的應用效果。如在皮革涂飾用水性聚氨酯的合成中，加入適量高沸點的DMF，不僅可以降低預聚體的粘度，在一些低沸點的溶劑被除去后，少量DMF的存在還可以使最終的成膜較為平滑。因此，皮革涂飾過程中往往會伴隨著大量含有DMF的廢水產生，而目前，針對皮革涂飾廢水中DMF含量的檢測方法尚未見高效液相色譜法報道。為此，需要一種操作簡便、快速而準確地測定皮革涂飾廢水中DMF含量的分析方法。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種操作簡便、快速而準確地測定皮革涂飾廢水中DMF含量的分析方法。
[0004]具體的技術方案如下:
(1)標準曲線的繪制:配制濃度為I?100mg/L的DMF標準溶液，并將其注入高效液相色譜儀，以去離子水為空白，以測得的峰面積值對應DMF的濃度繪制標準曲線；
(2)樣品處理:將需檢測的廢水進行過濾并使其在檢測范圍內；
(3)樣品測定:用測定標準系列的操作條件檢測廢水樣品，測定得到樣品的峰面積值后，由標準曲線計算得出對應的DMF濃度值。
[0005](4)色譜檢測條件:
色譜柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι；
流動相Α:甲醇；
流動相B:水；
流動相體積比:A: B=20:80 ；
流動相流量:1 mL/min；
柱溫:30 0C;
檢測器:二極管陣列檢測器；
檢測波長:205 nm； 檢測時間:8 min；
本發明通過高效液相色譜法測定皮革涂飾廢水中DMF的含量，具有操作簡便，耗時短，精確度高和檢測限低等特點，適合皮革涂飾廢水中DMF含量的日常檢測。
【具體實施方式】
[0006]以下所述實施例僅表達了本發明的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術方案，均應落在本發明的保護范圍之內。
[0007]實例I
標準曲線的繪制:
標準溶液儲備液:準確稱取10.0mgDMF標準品(含量>99%)，用少量去離子水溶解，轉移至1mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，該標準儲備液中DMF濃度為1000mg/L，標準儲備液于4°C，暗處冷藏備用；
標準工作液:取儲備液ImL至1mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，渦旋Imin，再分別移取該溶液10、50、100、200、500yL至2mL樣品瓶中，加水稀釋至lmL，即得濃度為l、5、10、20、50mg/L的DMF標準工作溶液；
樣品處理:將需檢測的廢水進行過濾并使其在檢測范圍內；若廢水樣品呈渾濁狀，則先用濾紙進行初步過濾，再用帶有0.45μπι濾膜的針筒式過濾器過濾;若廢水樣品中DMF濃度超過檢測范圍時，用去離子水稀釋至檢測范圍，并計算稀釋倍數；
樣品測定:用測定標準系列的操作條件檢測廢水樣品，測定得到樣品的峰面積值后，由標準曲線計算得出對應的DMF濃度值。
[0008]色譜檢測條件:
色譜柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι；
流動相Α:甲醇；
流動相B:水；
流動相體積比:A: B=20:80 ；
流動相流量:1 mL/min；
柱溫:30 0C;
檢測器:二極管陣列檢測器；
檢測波長:205 nm；
檢測時間:8 min；
在該實施例中，所述分析方法的檢測范圍為I?100mg/L ；
在該實施例中，根據三倍噪聲基線法，所述分析方法的檢出限為0.25mg/L;
在該實施例中，所述分析方法的加標回收率為102.3-105.9%;相對標準偏差為0.2?
0.3% ο
【主權項】
1.一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的檢測方法，其特征在于采用高效液相色譜法進行分析，步驟如下: (1)標準曲線的繪制:配制濃度為I?100mg/L的DMF標準溶液，并將其注入高效液相色譜儀，以去離子水為空白，以測得的峰面積值對應DMF的濃度繪制標準曲線； (2)樣品處理:將待檢測的廢水樣品進行過濾并使其在檢測范圍內； (3)樣品測定:用測定標準系列的操作條件檢測廢水樣品，測定得到樣品的峰面積值后，由標準曲線計算得出對應的DMF濃度值； (4)色譜檢測條件: 色譜柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι； 流動相Α:甲醇； 流動相B:水； 流動相體積比:A: B=20:80 ； 流動相流量:1 mL/min； 柱溫:30 0C; 檢測器:二極管陣列檢測器； 檢測波長:205 nm； 檢測時間:8 min。2.根據權利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(I)以去離子水為空白，以消除背景值的影響。3.根據權利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(2)若廢水樣品呈渾濁狀，則先用濾紙進行初步過濾，再用帶有0.45μπι濾膜的針筒式過濾器過濾；若廢水樣品中DMF濃度超過檢測范圍時，用去離子水稀釋至檢測范圍，并計算稀釋倍數。4.根據權利要求1所述一種皮革涂飾廢水中Ν，Ν-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述高效液相色譜方法的檢測范圍為I?100mg/L。5.根據權利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述高效液相色譜方法的檢出限為0.25mg/L。6.根據權利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述高效液相色譜方法的加標回收率為102.3-105.9%;相對標準偏差為0.2?0.3%。
【專利摘要】本發明公開了一種皮革涂飾廢水中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，該方法采用高效液相色譜法進行分析。其具體步驟包括：N,N-二甲基甲酰胺標準工作曲線的繪制，廢水樣品的過濾和稀釋，樣品溶液的測定等步驟。該方法具有樣品前處理簡單、耗時短、精確度高和檢測限低的特點，適合皮革涂飾廢水中N,N-二甲基甲酰胺含量的日常檢測。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN105548445
【申請號】CN201610067993
【發明人】林煒, 任可帥, 俞凌云, 王春華, 吳孟茹
【申請人】四川大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年2月1日