一種雙固定相薄層色譜板及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種雙固定相薄層色譜板及制備方法，屬于色譜技術領域，
【背景技術】
[0002]薄層色譜法是以涂布于基板上的多孔結構的薄層狀支持物作為固定相，以合適的溶劑為流動相，利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在移動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。
[0003]當固定相為強親水性的極性吸附劑，薄層色譜板具有親水色譜功能，當固定相為憎水性的非極性吸附劑時，薄層色譜板具有疏水色譜功能。雙固定相薄層色譜板是薄層色譜板的一種，是將兩種固定相的薄層整合到同一個基板上，從而具有兩種分離功能，例如同時具有親水色譜功能和疏水色譜功能。固定相的孔徑分布對吸附能力影響很大，因此也就決定著薄層色譜板的色譜分離效果。薄層色譜板的固定相有三種孔徑分布:大孔是孔徑為50nm以上，中孔是孔徑為50nm?2nm，微孔是孔徑為2nm以下。而且，直徑處于中孔范圍內的孔所占的比例越大，薄層色譜板的分離效果越好。
[0004]聚合物整體材料是利用聚合方法在基板上進行原位聚合形成的連續固定相，已被廣泛運用于高效液相色譜、高速親和色譜和毛細管電泳色譜、氣相色譜、固液萃取等領域。目前，利用聚合物整體材料來制備雙固定相薄層色譜板的方法只有光接枝技術。例如用于制備同時具有親水色譜功能和疏水色譜功能的雙固定相薄層色譜板時，光接枝技術的具體過程是以玻璃板作為基板，先用親水聚合液制得依附在基板上的多孔的親水薄層，洗去致孔劑后，再用疏水聚合液濕潤該親水薄層，然后用石英板將薄層蓋住，再蓋上有空白區域的不透紫外光的掩體，紫外光照后，用甲醇清洗后干燥，得到在原有薄層的空白區域接上疏水多聚體，形成新的多孔的疏水薄層。
[0005]光接枝技術屬于合成后改性的方法，只能在原有的親水薄層的孔的內部接上其他支鏈，會使得新的疏水薄層相對原有薄層孔徑縮小，因此整個薄層色譜板的孔徑分布不均勻且不可控。由于孔徑對薄層色譜板的色譜分離效果起決定作用，而光接枝技術制備的固定相薄層中的孔徑不均勻且不可控，那么很難實現分離效果較好的孔徑分布，從而影響雙固定相薄層色譜板的色譜分離效果。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于，提供一種能夠提高色譜分離效果的雙固定相薄層色譜板。
[0007]本發明的另一目的，提供一種雙固定相薄層色譜板的制備方法，能夠制備出具有孔徑分布均勻且可控的雙固定相薄層，從而提高色譜分離效果的雙固定相薄層色譜板。
[0008]本發明所需要解決的技術問題，可以通過以下技術方案來實現:
[0009]作為本發明的第一方面，一種雙固定相薄層色譜板，包括基板和雙固定相薄層，所述基板為玻璃板，所述雙固定相薄層是多孔的，所述雙固定相薄層同時包括具有親水色譜功能的親水固定相薄層和具有疏水色譜功能的疏水固定相薄層，所述雙固定相薄層依附在所述基板上，其特征在于，所述基板是矩形的玻璃板，所述孔的直徑分布均勻，所述親水固定相薄層為聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整體材料，所述疏水固定相薄層為聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整體材料，所述色譜板還包括邊界線，所述邊界線為位于所述基板的中部、與所述基板的上、下側邊線相交的和相對于豎直方向的夾角為0°?20°的直線，所述親水固定相薄層和所述疏水固定相薄層分別依附在所述邊界線兩側的所述基板上，兩者厚度相同，在所述邊界線處鍵合連接，所述親水固定相薄層和所述疏水固定相薄層的外側邊緣與所述邊界線的平均距離不小于2cm。
[0010]本發明的雙固定相薄層色譜板的進一步特征在于:親水固定相薄層和疏水固定相薄層的厚度為100?200 μπι。
[0011]本發明的雙固定相薄層色譜板的進一步特征在于:夾角為10°。
[0012]本發明的雙固定相薄層色譜板的進一步特征在于:親水固定相薄層和疏水固定相薄層的厚度為100?200 μm，夾角為10°。
[0013]作為本發明的第二方面，制備上述的雙固定相薄層色譜板，其特征在于，包括以下步驟:
[0014]步驟一:配制親水聚合液和疏水聚合液
[0015]將第一單體、第一交聯劑、第一致孔劑和第一引發劑混合得到親水聚合液，第一單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯，第一交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，第一致孔劑為環己醇，第一引發劑為2-羥基-2-甲基苯丙酮，甲基丙烯酸縮水甘油酯:乙二醇二甲基丙烯酸酯:環己醇的質量比為0.24:0.16:0.60，2-羥基-2-甲基苯丙酮與甲基丙烯酸縮水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合物質量比為0.01:1，將第二單體、第二交聯劑、第二致孔劑和第二引發劑混合得到疏水聚合液，第二單體為甲基丙烯酸丁酯，第二交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，第二致孔劑為環己醇和1-4 丁二醇，第二引發劑為安息香甲醚，甲基丙烯酸丁酯:乙二醇二甲基丙烯酸酯:環己醇:1-4 丁二醇質量比為0.24:0.16:0.41:0.19，安息香甲醚與甲基丙烯酸丁酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合物質量比為0.01:1 ;
[0016]步驟二:制備親水固定相薄層
[0017]首先在兩塊玻璃板之間的兩側墊入濾紙條，夾緊兩塊玻璃板制成模具，模具以直立方式將其一端浸入親水聚合液，親水聚合液在毛細作用下填充模具的內部空間，然后將模具置于紫外燈下的1cm?1.5cm處，照射25min?35min，紫外光的波長為254nm，促使親水聚合液在模具內進行聚合反應，在兩塊玻璃板之間形成親水固定相薄層；
[0018]步驟三:制備疏水固定相薄層
[0019]拆除模具，取下方的玻璃板作為基板，并在基板上劃出邊界線，刮除基板上邊界線一側的親水固定相薄層，并挨著基板的兩側和邊界線墊入濾紙條，將另一塊玻璃板覆蓋在基板上，夾緊玻璃板和基板制成模具，往模具的空白端緩慢注入疏水聚合液，疏水聚合液在毛細作用下填充模具的內部空間，然后將模具置于紫外燈下1cm?1.5cm處照射25min?35min，紫外光的波長為254nm，促使疏水聚合液在模具內進行聚合反應，在玻璃板和基板之間形成疏水固定相薄層，同時，疏水固定相薄層與親水固定相薄層在邊界線處鍵合連接，兩者組成一個雙固定相薄層，依附在基板上；
[0020]步驟四:活化處理
[0021]拆除所述模具，將依附有所述雙固定相薄層的所述基板浸入甲醇或乙醇中處理6?12h，取出，干燥后，浸入濃度為0.3?0.6mol/L的H2S04S液中，50?80°C下水浴處理2?3h，取出，沖洗，干燥后，得到所述雙固定相薄層色譜板。
[0022]本發明的雙固定相薄層色譜板的制備方法的進一步特征在于:步驟二中兩塊玻璃板在使用前經過硅烷化預處理。
[0023]本發明的雙固定相薄層色譜板的制備方法的進一步特征在于:步驟二和步驟三中，紫外燈為雙排，每排的紫外燈的功率為8w。
[0024]本發明的雙固定相薄層色譜板的制備方法的進一步特征在于:步驟二中兩塊玻璃片在使用前經過硅烷化預處理，步驟二和步驟三中，紫外燈為雙排，每排的紫外燈的功率為8w0
[0025]發明作用與效果
[0026]根據本發明的雙固定相薄層色譜板的制備方法，由于在基板上制備出親水固定相薄層后劃出邊界線，并刮除邊界線一側的親水固定相薄層，然后在刮除處制備疏水固定相薄層，且疏水固定相薄層在邊界線處與親水固定相薄層鍵合連接，使得兩者分別依附在邊界線兩側的基板上，組成雙固定相薄層，從而得到雙固定相薄層色譜板；而且由于本發明的親水固定相薄層和疏水固定相薄層在邊界線兩側單獨制備，不會互相干擾兩者孔徑的控制，能夠得到更理想的孔徑，從而能夠提高薄層色譜板的分離效果。
[0027]根據本發明的雙固定相薄層色譜板，由于親水固定相薄層和疏水固定相薄層