一種葛根藥材及其水提取物的多信息梯度薄層鑒別方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種葛根藥材及其水提取物的多信息梯度薄層鑒別方法
【背景技術】
[0002]所謂的中藥材的多信息梯度薄層鑒別，顧名思義就是將中藥材中的脂溶性、中極性以及水溶性成分，依據相似相容的溶解原則，按非極性、中極性、極性的順序，在各自極性不同的展開溶劑中，通過反復地吸附與解吸附，將中藥材有檢測信息的大部分有效成分，按著極性大小，在極少數的薄層板上，不同的檢視條件下，獲得盡可能多的斑點信息圖譜，由此組成一套從水溶性到脂溶性成分的全息薄層色譜圖，提供不同工藝制備的多種制劑，作為質量評價的檢測指標。
[0003]中藥葛根為中國藥典歷版所收載品種，具解肌退熱，生津止渴，透疹，升陽止瀉，通經活絡，解毒酒的功效，是一種臨床上的常用藥材。主含:異黃酮類和黃酮類成分，如葛根素、金雀花異黃素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元、芒柄花苷、芒柄黃花素等，還含有一些三萜和留體類成分。這些成分從結構分析，多是偏脂溶性或水溶性的。目前葛根藥材及其水提取制劑的薄層鑒別方法，基本都是采用中國藥典一部葛根藥材項下收載的以三氯甲烷-甲醇-水(7: 2.5: 0.25)為展開劑，在紫外光燈(365nm)下檢測熒光的鑒別方法，信息量單一，復方制劑中其他含熒光成分的藥材，會影響葛根的薄層檢出，嚴重時會導致無法增訂其薄層鑒別。為此，對葛根藥材及其水取物，進行了專題多信息梯度薄層鑒別研究。獲得以兩種不同極性展開劑，在兩塊薄層板上，五種檢視條件下，檢視12種極性不同，而且斑點互不重疊的成分信息斑點。
[0004]葛根藥材水提取物或配方顆粒的制備方法取葛根飲片9500-10500g，分別加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小時，濾過，濾液70°C減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥或70°C減壓干燥，得水提取物干膏粉；或加糊精適量，混勻，制粒，分別制成1000g，分裝，得水提取物配方顆粒。

【發明內容】

[0005]本發明就是針對葛根藥材的信息量單一，復方制劑中其他含熒光成分的藥材，會影響葛根的薄層檢出。參照高效液相有效成分的梯度測定，嘗試了葛根及其水提取物的梯度薄層鑒別，通過薄層板、顯色劑、展開劑的不同組合與其比例、檢測條件等參數研究，獲得以兩種不同極性展開劑，在兩塊薄層板上，五種檢視條件下，檢視12種葛根極性不同的成分斑點。且方法之簡便、快捷、無污染，檢測信息之多，是目前已報道方法都不具備的。為葛根藥材原粉入藥、乙醇提取以及水提取入藥的復方制劑，提供了偏脂溶性及水溶性成分的多信息梯度薄層色譜方法與鑒別圖譜，作為質量評價指標。
[0006]本發明解決其技術問題所采用的方案為:
[0007](1)葛根藥材偏脂溶性成分薄層鑒別取葛根藥材與葛根對照藥材各0.lg，分別加甲醇2ml，超聲處理20分鐘，取上清液作為供試品與對照藥材溶液；吸取供試品溶液與對照藥材溶液各3?5μ1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比8: 2: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜中，在與葛根對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與葛根對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光主斑點；
[0008](2)葛根藥材及其水提取物或配方顆粒的水溶性成分薄層鑒別取葛根水提取物或配方顆粒適量，研細，稱取0.lg，加甲醇4ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；吸取供試品溶液與鑒別⑴項下對照藥材溶液各3?5 μ 1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比4: 1: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜中，在與葛根對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與葛根對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光主斑點；再噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與葛根對照藥材色譜相應的位置上，分別顯相同顏色主斑點。
[0009]本發明的原理如下:
[0010]依據中藥各有效成分的化學結構與性質，遵循相似相容的提取原則，采用適宜的提取溶劑，簡便、快捷地制備供試品與對照藥材溶液。再采用不同極性的展開劑，進行展開，各種化學成分就會隨著不同的展開劑，依據吸附、解吸附、再吸附、解吸附的能力不同，而在各自的薄層板上得以良好分離。再借助各種極性近似的有效成分，在同一塊薄層板上，不同的檢視條件下，雖然重疊，但在不同的層次上，互不干擾，呈現出各自不同的斑點顏色，獲得多信息的薄層色譜圖。按展開劑的極性大小，將各薄層板上分離良好的多信息梯度薄層色譜圖，按極性大小連接起來，就形成一套全息薄層色譜圖。
[0011]本發明的創新點及有益效果如下:
[0012]1.葛根藥材以體積比8: 2: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開后，置紫外光燈254nm下檢視到2個棕褐色信息斑點；置紫外光燈365nm下檢視到5個蘭色熒光信息斑點；而且該7個信息斑點互不重合，不是同一成分。為葛根原粉和乙醇提取入藥的復方制劑提供了偏脂溶性成分的薄層色譜圖及鑒別方法。
[0013]2.葛根藥材及其水提取物以體積比4: 1: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開后，置紫外光燈254nm下檢視到的5個棕褐色信息斑點；置紫外光燈365nm下檢視到的4個蘭色熒光信息斑點；有3個斑點重合，254nm下檢視的2個斑點和365nm下檢視的1個熒光斑點是不重合的；最后以10%硫酸乙醇溶液顯色的2個顏色斑點是與紫外光燈下檢視的任何斑點都不重合的另一類成分；同一塊薄層板上，三種不同的檢視條件下，共檢出互不重合的8個水溶性信息斑點，最少為8種水溶性成分。為葛根水提取物以及水提取制劑提供了水溶性成分的薄層色譜圖及鑒別方法。