一種基于兩次回流和一次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及油泥組分測定方法。
【背景技術】
[0002] 在石油開采、儲存及生產加工過程中會產生大量的廢棄油泥，據報道，每500噸原 油產生1噸油泥，我國石油工業每年產生各種油泥大約3百萬噸。油泥是一個含石油烴、 水、無機物固體等的混合物，是一種高危污染物，我國已將油泥列入了《國家危險廢物目錄》 中，我國《固體廢物環境污染防治法》和《國家清潔生產促進法》要求必須對油泥進行無害 化處理；同時，因油泥中含有一定的石油烴，油泥也是一種珍貴的能源資源。因此油泥資源 化、無害化處理技術研宄是近年來大家關注的熱點。目前油泥處理技術主要有溶劑萃取方 法、熱化學洗滌方法、焦化處理方法、熱解吸處理方法等，油泥處理技術處理選擇、以及油泥 處理難易與油泥組成密切相關。
[0003] 油泥組成一般表示為水含量、油含量、固（泥）含量，油泥中石油組成一般用四組 分表示，即飽和分（烷烴）、芳香分、膠質、瀝青質。一般把石油中不溶于低分子（C5~C7) 正構烷烴、但能溶于熱苯的物質稱為瀝青質，既能溶于苯又能溶于低分子（C5~C7)正構烷 烴的物質稱為可溶物，可溶物包括飽和分、芳香分和膠質。油泥油含量較高時，適宜用溶劑 萃取方法處理油泥，但溶劑選擇與油泥中油組成有關，即油泥中瀝青質含量高，應選擇芳香 性較高的溶劑。油泥的油含量較低時，可用熱化學洗滌法處理油泥，但油泥中的瀝青質含量 影響油泥中油回收的難易，瀝青質較多洗滌分離油-砂的難度加大。油泥中油含量較高、 水含量較低時，適宜用焦化方法和熱解吸方法，但當油泥中的瀝青質含量高時，生成的焦碳 (焦碳的經濟價值低）量大、輕油量低，影響油泥處理的經濟效益。因此，油泥的油含量、油 中瀝青質含量對油泥處理方法選擇及處理經濟效益等都有重大影響。
[0004] 目前，油泥的油含量、水含量、固含量等組成分析方法主要有溶劑萃取-重量法、 高溫重量法、溶劑萃取分光光度法等，若要分析油泥中瀝青質的含量還需采用其它方法。溶 劑萃取-重量法，即利用有機溶劑將泥砂中油萃取后，揮發除溶劑稱重得油含量，萃取殘余 泥砂烘干稱重得泥含量或固含量，差值為水含量；或在105°c~110°C下干燥恒重油泥，測 失重量得油泥的水含量，利用溶劑萃取泥砂，揮發去除溶劑后稱重得油含量，其余為泥含 量。高溫重量法，即將油泥在500°C~600°C下煅燒恒重，測得固含量，利用攜帶劑回流法分 析水含量或l〇5°C~110°C下干燥失重測得水含量，油含量則為樣品減去水、泥后的量。溶 劑萃取分光光度法，即用石油醚萃取油泥后，用分光光度計分析溶劑中的油含量，從而得到 油泥的油含量。石油中瀝青質組成主要是利用低分子正構烷烴（如正庚烷）與輕芳烴（如 苯、或甲苯）對瀝青質溶解能力差異來測定。
[0005] -般罐底油泥比落地油泥的油含量高，而罐底油泥的油含量一般油含量為15~ 50% (水含量、固含量分別為30~85%和5~46% )。一般油泥中石油組成為40~52% 的飽和分（烷烴）、28~31 %的芳香分、7~22. 4%的膠質、8-10%的瀝青質。因此，一般情 況下油泥的瀝青質含量很少，對油泥處理影響不大。油泥在存放過程由于①輕烴組分和水 分等揮發、②膠質轉變成瀝青質，使得油泥水含量減少、油含量增加且石油中瀝青質含量增 加，油泥發生老化。對老化油泥的組成分析（包括瀝青質含量）分析是對處理老化油泥的 技術基礎。由于一般重油的瀝青質含量高，因此，對于重油油泥，包括瀝青質含量在內的油 泥組成分析也是十分必要的。

【發明內容】

[0006] 本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種簡單的基于兩次回流和 一次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法。
[0007] 為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：
[0008] 一種基于兩次回流和一次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，包括如下步 驟：
[0009] 1)裝樣：利用回流裝置，將老化油泥裝入濾紙樣品管并將樣品管固定于回流裝置 的燒瓶頸處；
[0010] 2)第一次回流：先通過回流溶解和攜帶的方法，將油泥中的可溶油分溶解和水分 帶出，使油泥剩下泥沙和瀝青質，再分離出溶劑中的水分，回流完畢，自然冷卻后，將溶劑取 出蒸發，得老化油泥中的可溶分；
[0011] 3)第二次回流：再通過回流溶解的方法，將樣品管中的瀝青質溶解到溶劑中，使 樣品管中的油泥只剩下泥沙；
[0012] 4)測定：將樣品管取出干燥，稱重，即可算出老化油泥中的水、油、泥、瀝青質的含 量。
[0013] 優選的，所述步驟1)中，通過十字吊藍將樣品固定于燒瓶的瓶頸處，所述樣品管 為過濾紙制作的試管，所述十字吊籃由鐵絲制得，將樣器置于樣品管中，在將樣器管貼合 的置于十字吊藍中，十字吊藍掛于燒瓶口與接收器的連接處。
[0014] 優選的，所述步驟2)中，采用石油醚作為溶劑，回流2-3h ;優選回流2h。
[0015] 優選的，所述步驟2)中，分離出溶劑中的水分的方法為：
[0016] 利用接收器接收從冷凝管中冷凝下來的水分和油分，將接收器設置成由水分接收 管和支管的連通構成的方式，支管設置于水分接收管的上部，當接收的帶有溶劑的水分流 入水分接收管后會自動分層，使水分接收管中沉降出水分，位于上層的溶劑通過支管流入 燒瓶中。
[0017] 優選的，采用將水分接收管設有高精度刻度線，通過刻度線直接讀取水分體積。
[0018] 優選的，所述步驟2)中，將溶劑用虹吸方法取出，即采用帶有副口頸的燒瓶，回流 裝置不動，用硅橡膠軟管一端從燒瓶的副口頸插入燒瓶底部中心，軟管的另一端低于燒瓶 液面，利用虹吸作用可將燒瓶內液體排出，接收器中的石油醚可從接收器的底部放空。
[0019] 優選的，所述步驟3)中，采用甲苯作為溶劑，回流2-3h，將瀝青質溶解帶入溶劑 中；優選回流2h。
[0020] 優選的，所述步驟1)中，將l〇g老化油泥放入樣器管；第一次回流時加入溶劑為 200mL ;第二次回流時加入溶劑為200mL。
[0021] 本發明方法的原理：
[0022] 石油醚沸騰冷卻回流，淋洗樣品管中的油泥，油泥樣品W，樣品管重量為Ws，油泥 中的可溶分（飽和分、芳香分、膠質）溶解于石油醚中，同時石油醚降低了油泥的粘度，可使 油泥中的水被釋放出來，溶有可溶分的石油醚和水穿過濾紙制成的樣品管落入燒瓶中，油 泥中的泥砂及油中的瀝青質則被攔截在樣品管。水可與石油醚一起沸騰并蒸出，經冷凝后 冷凝液流入接受器左側具有刻度的管中。由于水的密度比石油醚的密度大，水分就可以沉 降到接受器的水分接收管的下部，接受器水分接收管上部的石油醚返回燒瓶。隨著不斷地 回流和蒸餾，油泥中的可溶分不斷被淋洗出來，水分不斷被石油醚攜帶出來并不斷沉降到 水分接受器水分接收管下部。根據油泥的量和蒸出的水分的體積V(水的密度為P)，可以 計算出油泥的水含量。虹吸出裝置中的石油醚及石油可溶分，以及接收器中的石油醚及石 油可溶分，收集在一起，蒸去石油醚，得石油的可溶分W1。
[0023] 加入甲苯，加熱回流。甲苯溶解瀝青質，溶有瀝青質的甲苯溶劑穿過紙質樣品管回 到燒瓶中，而泥砂被截留在樣品管內。回流結束后，自然冷卻到室溫，取出樣品管稱重，樣品 管和泥砂總量W2。
[0024] 泥砂質量=W2-Ws，