專利名稱：一種含有農藥蚜滅磷的樣品測定前的處理方法
技術領域：
本發明屬于農藥殘留量的測定技術領域，涉及農藥蚜滅磷殘留量的測定方法。特 別是一種含有蚜滅磷樣品的測定前的處理方法。
背景技術：
農藥殘留指的是在農業生產中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬 菜、果品、畜產品、水產品中以及土壤和水體中的現象。農藥殘留問題是隨著農藥大量生產 和廣泛使用而產生的。目前使用的農藥，有些在較短時間內可以通過生物降解成為無害物 質，而一些有機氯類農藥卻難以降解，是殘留性強的農藥。蔬菜農藥殘留超標，會直接危及 人體的神經系統和肝、腎等重要器官。同時殘留農藥在人體內蓄積，超過一定量度后會導致 一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至會誘發血管疾病、糖尿病和癌癥等。由于農藥殘留 對人類和生物危害很大，各國對農藥的施用都進行嚴格的管理，并對食品中農藥殘留容許 量作了規定。殘留樣測定是農殘最大限量標準實施的前提，對于保證農產品安全質量.提 高農產品跨越技術性貿易壁壘的能力具有重要作用。農藥流失到環境中，將造成嚴重的環境污染，有時甚至造成極其危險的后果。會對 環境造成污染，增強病菌、害蟲對農藥的抗藥性，還會對人體健康造成危害。同時農藥的大 量施用，尤其是濫用農藥使農產品中農藥殘留量超標，不僅造成人員中毒傷亡，而且還影響 到我國的國際信譽與進出口貿易。因此，我們要研究農藥在環境中的殘留，建立相關的農藥 殘留檢測方法。蚜滅磷是一種為有機硫代磷酸酯類殺蟲、殺螨劑。中等毒性，內吸性強，持效期長， 對水的溶解度為4000g/L。易溶于除輕油、環己烷以外的有機溶劑。劑型有乳油。主要用于 果樹、蔬菜、煙草、棉花、水稻及各種觀賞植物，用于防治蚜蟲、薊馬、葉蟬、飛虱、潛葉蛾等， 效果良好，對蘋果綿蚜有特效。是否能準確的檢測出微量的殘留其關鍵是樣品的前處理方法，樣品處理的好，可 以減少雜質干擾，減少雜質對儀器的污染，提高分析結果的靈敏度和準確度。本專利所建立 的樣品前處理方法為我單位自行研制的方法，國內公開文獻沒有查到相關報道。

發明內容
本發明公開了一種含有農藥蚜滅磷的樣品測定前的處理方法，它是稱樣20g，精確 到0. Olg,加20-50mL乙腈，振蕩10_30min，加10_20mL乙腈洗滌殘渣，洗滌液過濾，加8_10g 氯化鈉，振蕩靜置分層，取上層乙腈液干燥，濃縮至干，用V/V = 1/1丙酮/正己烷定容2mL， 待測。本發明優選的處理方法是稱樣20g，精確到0. OlgJn 50mL乙腈，振蕩30min，過 濾至分液漏斗，加IOmL乙腈洗滌殘渣，洗滌液過濾至分液漏斗中。加8g氯化鈉，振蕩靜置 分層，棄去下層水相，取上層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，用V/V= 1/1丙酮/正己 烷，定容2mL，渦旋lmin，轉移至進樣小瓶待測。其中的樣品為稻米。
本發明通過蚜滅磷添加回收率研究，采用氣相色譜法，建立簡捷可行的蚜滅磷殘 留分析方法。為了評價蚜滅磷在稻米中使用后的安全性，本發明建立了使用氣相色譜法法測定 蚜滅磷殘留量的方法。具體是使用有機溶劑提取蚜滅磷，利用旋轉蒸發將過濾后的有機溶 劑完全濃縮至干并定容，最后采用氣相色譜儀檢測。本發明更加詳細的制備方法如下1、前處理稱樣20g(精確到0. Olg)，加50mL乙腈，振蕩30min,過濾至分液漏斗，加IOmL乙 腈洗滌殘渣，洗滌液過濾至分液漏斗中。加8g氯化鈉，振蕩靜置分層，棄去下層水相，取上 層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，用丙酮/正己烷(V/V= 1/1)定容2mL，渦旋lmin， 轉移至進樣小瓶待測。2、儀器條件Agilent7890A 氣相色譜儀(帶 FPD)進樣口溫度250°C ；進樣體積2μ L ；不分流進樣；色譜柱DB-1701，30mX0.25mm，0. 25μπι ；載氣Ν2 (彡 99. 99% )；恒壓模式25psi升溫程序60°C(lmin) 20°C /min250°C (8min)；檢測器溫度250°C ；氫氣流速75mL/min ；空氣流速100mL/min ；尾吹氣流速 60mL/mino3、標準曲線
權利要求
1.一種含有蚜滅磷的樣品測定前的處理方法，其特征在于，稱樣20g，精確到0. Olg，加 20-50mL乙腈，振蕩10-30min，加10_20mL乙腈洗滌殘渣，洗滌液過濾，加8_10g氯化鈉，振 蕩靜置分層，取上層乙腈液干燥，濃縮至干，用V/ν = 1/1丙酮/正己烷定容2mL，待測。
2.權利要求1所述樣品測定前的處理方法，其中稱樣20g，精確到0.Olg,加50mL乙腈， 振蕩30min，過濾至分液漏斗，加IOmL乙腈洗滌殘渣，洗滌液過濾至分液漏斗中。加8g氯 化鈉，振蕩靜置分層，棄去下層水相，取上層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，用V/V = 1/1丙酮/正己烷，定容2mL，渦旋lmin，轉移至進樣小瓶待測。
3.權利要求1所述樣品測定前的處理方法，其中的樣品為稻米。
全文摘要
本發明公開了一種含有農藥蚜滅磷的樣品測定前的處理方法，它是稱樣20g(精確到0.01g)，加50mL乙腈，振蕩30min，過濾至分液漏斗，加10mL乙腈洗滌殘渣，洗滌液過濾至分液漏斗中。加8g氯化鈉，振蕩靜置分層，棄去下層水相，取上層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，用丙酮/正己烷(V/V＝1/1)定容2mL，渦旋1min，轉移至進樣小瓶待測。本發明公開的殘留樣品測定前的處理方法具有測定速度快，設備簡單、測定成本低，準確度、穩定性和可靠性高的特點。
文檔編號G01N30/06GK102141553SQ20101059720
公開日2011年8月3日 申請日期2010年12月20日 優先權日2010年12月20日
發明者劉磊, 張玉婷, 李娜, 李輝, 邵輝, 郭永澤 申請人:天津市農業科學院中心實驗室