一種植物樣品鉛含量快速檢測的前處理試劑及方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于重金屬檢測領域，尤其涉及一種植物樣品鉛含量快速檢測的前處理試 劑及方法。
【背景技術】
[0002] 鉛是已知毒性最大的重金屬污染物之一，它主要通過飲食攝入人體。鉛是一種慢 性的積累性毒物和潛在的致癌、致突變物質，其性質和鈣類似，在人體骨骼中能夠蓄積，主 要損害神經系統、造血器官和腎臟。鑒于鉛對人體如此嚴重的生物毒性作用，美國環保總局 早已將其例如內分泌干擾物名單，因此對食物中鉛的檢測具有重要意義。
[0003] 目前關于鉛含量的標準檢測方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、雙硫腙比色法、 氫化物原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、單掃描極譜法等。采用這些方法進行檢測前 都需要將試樣進行前處理，其處理的方法包括壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸銨灰化 法、濕式消解法等，這些常規的前處理方法存在耗時長、操作復雜、化學藥劑使用量大容易 引起環境污染等問題，同時也無法及時得知食品中重金屬鉛的含量是否超標。

【發明內容】

[0004] 為了克服現有技術中存在的不足，本發明公開了一種植物樣品鉛含量快速檢測的 前處理試劑，以及利用該試劑進行植物樣品重金屬快速檢測的方法。
[0005] -種植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理試劑，是由30wt%的雙氧水與多磺酸基 離子液體以1:1~1:4的體積比混合得到；
[0006] 所述多磺酸基離子液體的結構式為：
[0007] 進一步的改進，所述試劑是由雙氧水與多磺酸基離子液體以1:1的體積比混合得 到。
[0008] 進一步的改進，所述多磺酸基離子液體的制備方法為：
[0009] 將六亞甲基四銨與1，4_ 丁烷磺酸內酯按1:6的摩爾比混合后放入充滿惰性氣體的 高壓反應釜中，將高壓反應釜置于10~30T超強磁場中并在30~60°C條件下攪拌12~24h后 取出樣品進行真空干燥得到物質A;
[0010]將物質A與98wt%的濃硫酸按1:1的摩爾量在室溫條件下混合均勻后，再次放入充 滿惰性氣體的高壓反應釜中，高壓反應釜置于30T超強磁場中在室溫條件下反應3h得到多 磺酸基離子液體，洗滌、真空干燥后備用。
[0011] -種植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理方法，包括如下步驟：
[0012] 步驟1)將植物樣品搗碎至200目~300目，稱取0.5g~l.Og放入不銹鋼罐；
[0013] 步驟2)向不銹鋼罐中加入前處理試劑2mL~10mL，再放置于超重力旋轉填充床中 在80g~300g的超重力條件下處理15min~30min得到處理液；
[0014] 步驟3)將處理液進行過濾后，向濾液中滴加堿液調節pH值至6~8,然后將濾液用 去離子水定容至25mL，即可用于檢測。
[0015] 進一步的改進，所述步驟2)中，向不銹鋼罐中加入前處理試劑7mL，再放置于超重 力旋轉填充床中在300g的超重力條件下處理30min得到處理液。
[0016] 與現有技術相比，本發明具有以下優點：
[0017] (1)本發明的前處理試劑僅包括雙氧水和一種多磺酸基離子液體，避免了傳統前 處理液中強酸和絡合劑的使用。
[0018] (2)將前處理試劑與超重力技術相結合，利用超重力技術極大的強化了傳質過程， 并能實現快速而均勻的微觀混合，縮短了前處理時間，簡化了操作流程，提高了大米中重金 屬鉛的檢測效率。
【具體實施方式】
[0019] 為了使本技術領域人員更好地理解本發明的技術方案，并使本發明的上述特征、 目的及優點更加清晰易懂，現結合實施例對本發明做進一步解釋說明，應當指出的是，在此 列出的所有實施例僅僅是說明性的，并不意味著對本發明范圍進行限定。
[0020] 實施例1
[0021]為了驗證本方法的準確性和科學性，嚴格遵照GB5009.12-2010中壓力消解罐消解 法對樣品進行前處理并將其與本處理方法進行對照，然后應用石墨爐原子吸收光譜法對樣 品中鉛的含量進行測定。實驗樣品為大米，將一定量的市售大米用〇.5mol/L的硝酸鉛溶液 浸泡15天后取出，并將其洗凈、曬干后進行研磨，將粉狀樣品裝入樣品袋后置于冰箱中進行 保存。
[0022]國標方法:準確稱取l.OOOOg~2.0000g待測樣品置于聚四氟乙烯內罐，加入硝酸 2mL~4mL浸泡過夜，再加過氧化氫2mL~3mL。蓋好內蓋，旋轉不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱 中于120°C~140°C保持3h~4h，然后自然冷卻至室溫，用滴管將消化液吸入或過濾入10mL ~25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同 時做空白對照實驗。
[0023] 本實驗方法:準確稱取0.5000g~l.OOOOg樣品置于不銹鋼罐中，在不同條件下進 行進行處理，具體條件如表1所示，處理完畢后取定量的上層的清液并加水定容至25mL。同 時做空白對照實驗。
[0024] 表 1
[0025]
[0026] 采用ZEEnit700P型石墨爐原子吸收光譜儀測定國標前處理方法和本實驗方法的 前處理樣品中的鉛含量和相應的空白實驗，其相應的結果如下表2所示，所有的樣品均是平 行測定三次后求平均值所得。
[0027] 表 2 Luuzv」 通迓以上結米η」以有出，彐雙氧7人和
多傾酸垂咼卞'撒評仕趙里刀汆懺卜對杵品進 行共同處理后可以顯著提高其中鉛的提取回收率。
[0030] 實施例2
[0031] 將一定量的市售大米用〇.5mol/L的硝酸鉛溶液浸泡15天后取出，并將其洗凈、曬 干后進行研磨，準確稱取0.9024g樣品置于不銹鋼罐中，向其中加入2.OmL雙氧水和8mL多磺 酸基離子液體后將其置于超重力旋轉填充床中在80g超重力條件下處理30min，靜置后用堿 液中和至pH為6~6.8，然后將濾液轉移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌不銹鋼罐和濾 出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻后進行檢測。同時利用國標GB5009.12-2010 中的方法準確稱取l.〇〇12g待測樣品進行檢測。采用ZEEnit700P型石墨爐原子吸收光譜儀 測定樣品中鉛的含量，國標方法測定含鉛42.1652mg/kg，本發明方法測得鉛含量為 41.4684mg/Kg，本方法的提取回收率為98.35 %，符合痕量分析標準。
[0032] 實施例3
[0033] 將一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸鉛溶液浸泡15天后取出，并將其洗凈、曬 干后進行研磨，準確稱取0.8564g樣品置于不銹鋼罐中，向其中加入2.5mL雙氧水和6. OmL多 磺酸基離子液體后將其置于超重力旋轉填充床中在300g超重力條件下處理20min，靜置后 用堿液中和至pH為6.5~7.1，然后將濾液轉移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌不銹鋼 罐和濾出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻后進行檢測。同時利用國標 GB5009.12-2010中的方法準確稱取1.0212g待測樣品進行檢測。采用ZEEnit700P型石墨爐 原子吸收光譜儀測定樣品中鉛的含量，國標方法測定含鉛42.1652mg/kg，本發明方法測得 鉛含量為41.6985mg/Kg，本方法的提取回收率為98.89%，符合痕量分析標準。
[0034] 實施例4
[0035] 將一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸鉛溶液浸泡15天后取出，并將其洗凈、曬 干后進行研磨，準確稱取0.7564g樣品置于不銹鋼罐中，向其中加入2. OmL雙氧水和4. OmL多 磺酸基離子液體后將其置于超重力旋轉填充床中在200g超重力條件下處理15min，靜置后 用堿液中和至pH為6.8~7.5，然后將濾液轉移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌不銹鋼 罐和濾出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻后進行檢測。同時利用國標 GB5009.12-2010中的方法準確稱取1.0912g待測樣品進行檢測。采用ZEEnit700P型石墨爐 原子吸收光譜儀測定樣品中鉛的含量，國標方法測定含鉛42.1652mg/kg，本發明方法測得 鉛含量為40.6427mg/Kg，本方法的提取回收率為96.39 %，符合痕量分析標準。
[0036] 實施例5
[0037] 將一定量的市售大米用0.8mol/L的硝酸鉛溶液浸泡30天后取出，并將其洗凈、曬 干后將樣品切碎后用攪拌機攪拌成勻漿，準確稱取〇.5265g樣品置于不銹鋼罐中，向其中加 入3 · 5mL雙氧水和3 · 5mL多磺酸基離子液體后將其置于超重力旋轉填充床中在300g超重力 條件下處理30min，靜置后用堿液中和至pH為7~8,然后將濾液轉移至25mL容量瓶中，用水 少量多次洗滌不銹鋼罐和濾出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻后進行檢測。同 時利用國標GB5009 . 1 2-20 10中的方法準確稱取1 . 521 2g待測樣品進行檢測。采用 ZEEnit700P型石墨爐原子吸收光譜儀測定樣品中鉛的含量，國標方法測定含鉛68.5526mg/ kg，本發明方法測得鉛含量為67.9784mg/Kg，本方法的提取回收率為99.16 %，符合痕量分 析標準。
【主權項】
1. 一種植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理試劑，其特征在于，所述試劑是由30wt% 的雙氧水與多橫酸基離子液體: 1~1:4的體積比混合得到； 所述多橫酸基離子液體的結構式為：2. 如權利要求1所述的植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理試劑，其特征在于，所述試 劑是由雙氧水與多橫酸基離子液體Wl:l的體積比混合得到。3. 如權利要求1所述的植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理試劑，其特征在于，所述多 橫酸基離子液體的制備方法為： 將六亞甲基四錠與1,4-下燒橫酸內醋按1:6的摩爾比混合后放入充滿惰性氣體的高壓 反應蓋中，將高壓反應蓋置于10~30T超強磁場中并在30~60°C條件下攬拌12~24h后取出 樣品進行真空干燥得到物質A; 將物質A與98wt%的濃硫酸按1:1的摩爾量在室溫條件下混合均勻后，再次放入充滿惰 性氣體的高壓反應蓋中，高壓反應蓋置于30T超強磁場中在室溫條件下反應化得到多橫酸 基離子液體，洗涂、真空干燥后備用。4. 一種植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1)將植物樣品搗碎至200目~300目，稱取0.5g~1. Og放入不誘鋼罐； 步驟2)向不誘鋼罐中加入前處理試劑2mL~lOmL，再放置于超重力旋轉填充床中在80g ~300g的超重力條件下處理15min~30min得到處理液； 步驟3)將處理液進行過濾后，向濾液中滴加堿液調節pH值至6~8,然后將濾液用去離 子水定容至25mL，即可用于檢測。5. 如權利要求4所述的植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理方法，其特征在于，所述步 驟2)中，向不誘鋼罐中加入前處理試劑7mL，再放置于超重力旋轉填充床中在300g的超重力 條件下處理30min得到處理液。
【專利摘要】本發明公布了一種植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理試劑及方法，試劑是由雙氧水與多磺酸基離子液體以1：1～1：4的比例混合得到。一種植物樣品中鉛含量快速檢測的前處理方法，將所述試劑加入樣品，并放入超重力旋轉填充床中，在超重力下進行反應，調節pH、定容后即可測定。本發明將前處理試劑與超重力技術相結合，利用超重力技術極大的強化了傳質過程，并能實現快速而均勻的微觀混合，縮短了前處理時間，簡化了操作流程，提高了檢測效率。
【IPC分類】G01N21/31, G01N1/28
【公開號】CN105548044
【申請號】CN201510923379
【發明人】鄭志功, 史榮會, 余根鼎, 翁晴
【申請人】福建工程學院
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月12日