榨菜中重金屬含量的icp-ms檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于榨菜中重金屬含量的檢測方法，特別是采用ICP-MS檢測榨菜中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻等重金屬含量的方法。包括選用儀器和試劑、標準溶液配制、樣品消解、上機檢測等步驟，該方法能夠快捷準確地檢測出榨菜中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻的含量。
【專利說明】榨菜中重金屬含量的ICP-MS檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種用于榨菜中重金屬含量的檢測方法，特別是采用ICP-MS檢測榨 菜中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻等重金屬含量的方法。

【背景技術】
[0002] 近年來，國外對于食品中重金屬的限量要求越來越嚴格，如歐盟要求蔬菜中鉛限 量< 0. 10mg/kg，蔬菜中鎘限量< 0. 10mg/kg，日本要求蔬菜中砷< 1. Omg/kg等。我國也 高度重視重金屬的污染問題，在GB2762-2012中也制定了食品中部分重金屬污染物限量， 并規定了各種重金屬檢測的相關國家標準，檢測方法主要包括比色法、色譜法、光譜法等， 我國標準大多數指標檢出限已經達到FA0/WH0及CAC限量要求，但個別指標也存在一定的 差距。重金屬檢測多采用原子吸收光譜法，但此法一次只能檢測一種元素，分析速度較快， 但檢多種元素時，工作效率相對較低，且有些元素檢出限還達不到國外限量要求，受基質干 擾較大。原子熒光法檢測有一定優勢，但只能測定幾種可氫化的元素，樣品處理麻煩，線性 范圍較窄。ICP-0ES也屬多元素分析，適用范圍廣，樣品需求量大，檢出限不夠低，存在各種 未知的、復雜的基體光譜干擾。而ICP-MS樣品需求量少，動態范圍很寬，檢出限較低，干擾 較少且易于消除，在食品檢測中逐步被應用，但目前還沒有一種用于榨菜中重金屬含量的 ICP-MS檢測方法。


【發明內容】

[0003] 本發明的目的是提供一種榨菜中重金屬含量的ICP-MS檢測方法，以快捷準確地 檢測出榨菜中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻的含量。
[0004] 本發明所述的榨菜包括榨菜鮮菜頭、榨菜半成品和榨菜成品。
[0005] 本發明所述榨菜中重金屬含量的ICP-MS檢測方法，包括以下步驟：1、選用儀器和 試劑；2、標準溶液配制；3、樣品消解；4、上機檢測，各步驟具體為：
[0006] 1)、選用儀器和試劑
[0007] 儀器：電感耦合等離子體質譜儀、分析天平、微波消解儀。
[0008] 試劑：p = 1. 42g/mL的優級純硝酸、質量百分比濃度為30%的優級純過氧化氫、 濃度為l〇〇〇mg/L的鉛標準儲備液、濃度為1000mg/L的砷標準儲備液、濃度為1000mg/L的 汞標準儲備液、濃度為l〇〇〇mg/L的鎘標準儲備液、濃度為1000mg/L的鋁標準儲備液、濃度 為1000mg/L的銅標準儲備液、濃度為1000mg/L的鉻標準儲備液、濃度為1000mg/L的鈧標 準儲備液、濃度為l〇〇〇mg/L的釔標準儲備液、濃度為1000mg/L的鉍標準儲備液、1000mg/L 的銦標準儲備液。
[0009] 2)、標準溶液配制
[0010] (1)、標準中間液的配制
[0011] 鉛、砷、萊、鎘、錯、銅、鉻標準中間液配制：將1. OmL鉛、砷、萊、鎘、錯、銅、鉻標準儲 備液分別置于l〇〇mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，溶液中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻 濃度分別為l〇mg/L。
[0012] 鈧、釔、鉍、銦標準中間液配制：分別吸取l.OmL鈧、釔、鉍、銦標準儲備液，分別置 于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，溶液中鈧、釔、鉍、銦濃度分別為10mg/L。
[0013] (2)、混合標準使用液的配制
[0014] 鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻混合標準使用液配制：吸取2. OmL鉛標準中間液，1. OmL砷 標準中間液，1. OmL萊標準中間液，1. OmL鋪標準中間液，4. OmL錯標準中間液，2mL銅標準中 間液，lmL鉻標準中間液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，此混合標準溶 液中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻的濃度分別為：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、 200ug/L>100ug/L〇
[0015] 鈧、釔、鉍、銦混合標準使用液配制：將各2. OmL的鈧、釔、鉍、銦標準儲備液置于 100mL容量瓶中，用1 %上述硝酸稀釋至刻度，溶液中鈧、釔、鉍、銦濃度均為200ug/L，將該 溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1 %上述硝酸稀釋至刻度，得到鈧、釔、鉍、銦濃度均為 4ug/1的鈧、釔、鉍、銦混合標準使用液。
[0016] 鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻混合標準溶液曲線的配制：分別吸取0ml、0. 50ml、 1. 00ml、2. 50ml、5. 00ml的鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻混合標準使用液于50ml容量瓶中，用1% 上述硝酸定容至刻度。
[0017] 3)、樣品消解
[0018] 稱取試樣0. 2?0. 5g放置于消解罐中，加硝酸4?5mL，過氧化氫1?2mL，旋緊 外蓋，放置過夜，第二天置于微波消解儀中，按以下條件進行微波消解：
[0019] (1)、消解功率1120W，消解溫度120°C，消解時間9min ;
[0020] (2)、消解功率1120W，消解溫度160°C，消解時間7min ;
[0021] (3)、消解功率1600W，消解溫度180°C，消解時間28min ;
[0022] 消解完畢待冷卻至室溫后，打開消解罐，用超純水洗滌消解罐3?4次，洗液合并 于25mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，混勻備用。
[0023] 4)、上機檢測
[0024] 調諧電感耦合等離子體質譜儀的參數為：等離子體流量18. 0 L/min，輔助氣流量 1. 80L/min，殼氣0. 16L/min，霧化氣流量1. OOL/min，采樣深度7. 5mm，測點數5個，分析時間 0. ls，重復次數4次；依次測定混合標準溶液曲線和試樣溶液，待測元素與所對應的內標元 素為：鉛-鉍；砷-銦；萊-鉍；鎘-釔；錯-鈧；鉻-鈧；銅-鈧。檢測結果如表1。
[0025] 表1榨菜中鉛、砷、汞、鎘、鉻、銅、鋁ICP-MS檢測法結果單位：mg/kg
[0026]

【權利要求】
1. 一種榨菜中重金屬含量的ICP-MS檢測方法，包括以下步驟：1、選用儀器和試劑；2、 標準溶液配制；3、樣品消解；4、上機檢測，其特征在于，各步驟具體為： 1) 、選用儀器和試劑 儀器：電感耦合等離子體質譜儀、分析天平、微波消解儀； 試劑：P =1. 42g/mL的優級純硝酸、質量百分比濃度為30%的優級純過氧化氫、濃度為 1000 mg/L的鉛標準儲備液、濃度為1000 mg/L的砷標準儲備液、濃度為1000 mg/L的汞標 準儲備液、濃度為1000 mg/L的鎘標準儲備液、濃度為1000 mg/L的鋁標準儲備液、濃度為 1000 mg/L的銅標準儲備液、濃度為1000 mg/L的鉻標準儲備液、濃度為1000 mg/L的鈧標 準儲備液、濃度為1000 mg/L的釔標準儲備液、濃度為1000 mg/L的鉍標準儲備液、1000 mg/ L的銦標準儲備液； 2) 、標準溶液配制 (1) 、標準中間液的配制 鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻標準中間液配制：將1. OmL鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻標準儲備液 分別置于l〇〇mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，溶液中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻濃度 分別為l〇mg/L ; 鈧、釔、鉍、銦標準中間液配制：分別吸取1. OmL鈧、釔、鉍、銦標準儲備液，分別置于 100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，溶液中鈧、釔、鉍、銦濃度分別為10mg/L; (2) 、混合標準使用液的配制 鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻混合標準使用液配制：吸取2. OmL鉛標準中間液，1. OmL砷標 準中間液，1. OmL萊標準中間液，1. OmL鋪標準中間液，4. OmL錯標準中間液，2mL銅標準中 間液，lmL鉻標準中間液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，此混合標準溶 液中鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻的濃度分別為：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、 200ug/L>100ug/L ； 鈧、釔、鉍、銦混合標準使用液配制：將各2. OmL的鈧、釔、鉍、銦標準儲備液置于100mL 容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，溶液中鈧、釔、鉍、銦濃度均為200ug/L，將該溶液2ml 置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀釋至刻度，得到鈧、釔、鉍、銦濃度均為4ug/l的鈧、 釔、鉍、銦混合標準使用液； 鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻混合標準溶液曲線的配制：分別吸取〇ml、0. 50ml、1. 00ml、 2. 50ml、5. 00ml的鉛、砷、汞、鎘、鋁、銅、鉻混合標準使用液于50ml容量瓶中，用1%上述硝酸 定容至刻度； 3) 、樣品消解 稱取試樣0. 2?0. 5g放置于消解罐中，加硝酸4?5mL，過氧化氫1?2mL，旋緊外蓋， 放置過夜，第二天置于微波消解儀中，按以下條件進行微波消解： (1) 、消解功率1120W，消解溫度120°C，消解時間9min ; (2) 、消解功率1120W，消解溫度160°C，消解時間7min ; ⑶、消解功率1600W，消解溫度180°C，消解時間28min ; 消解完畢待冷卻至室溫后，打開消解罐，用超純水洗滌消解罐3?4次，洗液合并于 25mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，混勻備用； 4) 、上機檢測 調諧電感耦合等離子體質譜儀的參數為：等離子體流量18. 0 L/min，輔助氣流量1. 80 L/min，殼氣0. 16 L/min，霧化氣流量1.00 L/min，采樣深度7. 5mm，測點數5個，分析時間 0. ls，重復次數4次；依次測定混合標準溶液曲線和試樣溶液，待測元素與所對應的內標元 素為：鉛-秘；砷-銦；萊-秘；鎘-紀；錯-鈧；鉻-鈧；銅-鈧。
【文檔編號】G01N21/62GK104111239SQ201410394367
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年8月12日 優先權日:2014年8月12日
【發明者】吳杰, 劉闖, 唐璜, 王安良, 劉燕, 吳曉紅, 張天蓮, 趙維 申請人:涪陵出入境檢驗檢疫局