一種食品中鉛含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及食品安全領域，特別涉及食品中鉛含量的檢測方法。
【背景技術】
[0002]食品安全是當前人們普遍關注的重要問題，重金屬污染又是食品安全的重要問題之一。目前重金屬的污染已經成為世界各國普遍關注的熱點問題。隨著城市化、工業化進程的到來，且重金屬污染物不斷積累，并通過食物鏈的傳遞放大作用，不可逆轉地對城鄉人民生活產生重大影響，從而對整個生態環境及人群健康帶來極大危害。
[0003]重金屬廣泛存在于食品及食品加工過程中。大多數重金屬對人體有害無益，且由于重金屬非常穩定，難以降解，具有累積性，長期攝入重金屬含量高的食品不僅會影響人體健康，甚至會導致疾病的發生。鉛是食品中可能存在的主要重金屬元素，研究表明它們對人體的呼吸系統，消化系統和神經系統等多種器官和組織會產生很大的危害。例如鉛在人體內不斷蓄積會導致慢性中毒，進而使人體神經系統，造血系統和血管產生病變，引發癌癥，鉛在大腦內蓄積影響尤為嚴重，可導致胎兒智力發育障礙和行為異常。鉛的攝入已經成為危害人體健康不容忽視的問題，對于食品中鉛的檢測一直以來都是食品安全監管部門的一項重要內容。然而，我國目前的鉛檢測方法，存在金屬元素提取效率低，提出量小和檢測準確度低等問題，致使食品的使用安全存在重大隱患。

【發明內容】

[0004]為克服上述技術缺陷，本發明型公開了一種可以快速、準確、批量對食品中鉛含量的檢測方法。
[0005]本發明的技術方案如下所述:
[0006]本發明公開了一種食品中鉛含量的檢測方法，包括如下步驟:
[0007](1)將樣品進行預處理:稱取l.0OOg食品樣品于微波消解罐中，先加入5-10ml鹽酸在100-110°c進行第一次消解，時間為5-10分鐘，在此溫度消解可以避免溫度過高鹽酸發生暴沸現象，可以最佳發揮鹽酸初步分解的效果；冷卻10分鐘后加入5-10ml硝酸和l-2ml過氧化氫在160-170°C進行第二次消解，時間為5_10分鐘；在220-240°C進行第三次消解，時間為10-15分鐘，此后在不同溫度進行第二次消解和第三次消解，可以消解徹底、完全，特別是第三次消解溫度為220-240Γ，可以徹底消解不同食品樣品，使得測試結果更為準確。然后取出消解液加入10-15ml去離子水在100-110°C蒸發水分10_15ml，進行該步驟主要目的是進行趕酸操作，因為消解殘留的氮氧化物會對測試產生較大干擾，所以必須趕酸；最后冷卻至室溫后加入2-3ml濃度為40-60g/L的酒石酸作為基體改性劑，加入去離子水定容至25mL，混勻得到待測液；
[0008](2)配置空白溶液和標準溶液:配置空白溶液和5?50 μ g/L的鉛標準溶液；
[0009](3)鉛含量檢測:在限定的工作條件下測定鉛空白液和標準溶液的吸光度，制作鉛標準工作曲線，采用一次方程擬合，然后測定待測液的吸光度，獲得食品中鉛含量；所述限定的工作條件為:測量波長為283.3nm，狹縫為0.7nm，燈電流為6mA，干燥溫度和時間分別為120°C和20s，第一次灰化溫度和時間分別為300°C和10s，第二次灰化溫度和時間分別為900°C和10s，原子化溫度和時間分別為900°C和3s，清除溫度和時間分別為2500°C和
2s0
[0010]所述步驟(1)中硝酸的濃度為1.5mol/l,鹽酸濃度為1.5mol/l。
[0011]所述步驟(1)中酒石酸的濃度為50g/l，加入量為3ml。
[0012]所述步驟(1)中硝酸的加入量分別為10ml，鹽酸的加入量為10ml。
[0013]本發明的有益效果在于:
[0014](1)本發明的樣品預處理方法采用三步消解法，消解徹底，快速，而且只采用鹽酸、硝酸和過氧化氫作為消解液，污染小。
[0015](2)本發明的采用酒石酸作為基體改性劑，可以明顯降低了背景基體的干擾，當石墨爐中有大量游離碳時候，氧化鉛迅速被還原成鉛原子，加入酒石酸在高溫下分解出大量新生碳會使反應加速進行，從而降低原子化溫度明顯，原子化溫度為900°C。
[0016](3)本發明的檢測方法可以快速、準確測量食品中鉛的含量，為食品安全提供了可靠的數據監測。
【具體實施方式】
[0017]下面將通過具體實施例對本發明進行詳細說明。
[0018]實施例1:
[0019](1)精密稱取1.000g某養殖場的雞肉樣品，稱取1.000g食品樣品于微波消解罐中，先加入10ml鹽酸在100°C進行第一次消解，時間為10分鐘；冷卻10分鐘后加入10ml硝酸和2ml過氧化氫在170°C進行第二次消解，時間為5分鐘；在240°C進行第三次消解，時間為15分鐘，消解結束后冷卻至室溫，然后取出消解液加入10ml去離子水在100°C蒸發水分10ml，然后加入3ml濃度為50g/L的酒石酸作為基體改性劑，最后加入去離子水定容至25mL，混勻得到待測液。
[0020](2)配置空白溶液和標準溶液:配置空白溶液和5 μ g/L、10 μ g/L、20 μ g/L、30 μ g/L,40 μ g/L, 50 μ g/L 的鉛標準溶液。
[0021](3)鉛含量檢測:采用石墨爐分光光度計測量，氘燈校背景，使用熱解涂層石墨管，進樣體積10 μ 1，限定的工作條件為:測量波長為283.3nm，狹縫為0.7nm，燈電流為6mA，干燥溫度和時間分別為120°C和20s，第一次灰化溫度和時間分別為300°C和10s，第二次灰化溫度和時間分別為900°C和10s，原子化溫度和時間分別為900°C和3s，清除溫度和時間分別為2500°C和2s。在限定的工作條件下測定鉛空白液和標準溶液的吸光度，制作鉛標準工作曲線，采用一次方程擬合，分別連續3次測定待測液的吸光度，根據標準工作曲線獲得待測液的濃度，計算得到雞肉樣品中鉛的質量濃度為:0.3593mg/kgo
[0022]實施例2:
[0023](1)精密稱取1.000g某膨化食品，稱取1.000g食品樣品于微波消解罐中，先加入10ml鹽酸在110°C進行第一次消解，時間為5分鐘；冷卻10分鐘后加入5ml硝酸和2ml過氧化氫在160°C進行第二次消解，時間為10分鐘；在220°C進行第三次消解，時間為10分鐘。消解結束后冷卻至室溫，然后取出消解液加入15ml去離子水在110°C蒸發水分15ml，最后冷卻至室溫后加入2ml濃度為60g/L的酒石酸作為基體改性劑，最后加入去離子水定容至25mL，混勻得到待測液。
[0024](2)配置空白溶液和標準溶液:配置空白溶液和5 μ g/L、10 μ g/L、20 μ g/L、30 μ g/L,40 μ g/L, 50 μ g/L 的鉛標準溶液。
[0025](3)鉛含量檢測:采用石墨爐分光光度計測量，氘燈校背景，使用熱解涂層石墨管，進樣體積10 μ 1，限定的工作條件為:測量波長為283.3nm，狹縫為0.7nm，燈電流為6mA，干燥溫度和時間分別為120°C和20s，第一次灰化溫度和時間分別為300°C和10s，第二次灰化溫度和時間分別為900°C和10s，原子化溫度和時間分別為900°C和3s，清除溫度和時間分別為2500°C和2s。在限定的工作條件下測定鉛空白液和標準溶液的吸光度，制作鉛標準工作曲線，分別連續3次測定待測液的吸光度，最后測得膨化食品中鉛的質量濃度為:0.4573mg/kg0
[0026]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種食品中鉛含量的檢測方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將樣品進行預處理:稱取1.0OOg食品樣品于微波消解罐中，先加入5-10ml鹽酸在100-110°C進行第一次消解，時間為5-10分鐘；冷卻10分鐘后加入5-10ml硝酸和l_2ml過氧化氫在160-170°C進行第二次消解，時間為5-10分鐘；在220-240°C進行第三次消解，時間為10-15分鐘，消解結束后冷卻至室溫；然后取出消解液加入10-15ml去離子水在100-110°c蒸發水分10-15ml ;最后冷卻至室溫后加入2_3ml濃度為40_60g/L的酒石酸作為基體改性劑，加入去離子水定容至25mL，混勻得到待測液； (2)配置空白溶液和標準溶液:配置空白溶液和5?50μ g/L的鉛標準溶液； (3)鉛含量檢測:在限定的工作條件下測定鉛空白溶液和標準溶液的吸光度，制作鉛標準工作曲線，采用一次方程擬合，然后測定待測液的吸光度，獲得食品中鉛含量；所述限定的工作條件為:測量波長為283.3nm，狹縫為0.7nm，燈電流為6mA，干燥溫度和時間分別為120°C和20s，第一次灰化溫度和時間分別為300°C和10s，第二次灰化溫度和時間分別為900°C和10s，原子化溫度和時間分別為900°C和3s，清除溫度和時間分別為2500°C和2s。2.如權利要求1所述的食品中鉛含量的檢測方法，其特征在于:所述步驟(1)中硝酸的濃度為1.5mol/l，鹽酸濃度為1.5mol/l03.如權利要求1所述的食品中鉛含量的檢測方法，其特征在于:所述步驟(1)中酒石酸的濃度為50g/L，加入量為3ml。4.如權利要求1所述的食品中鉛含量的檢測方法，其特征在于:所述步驟(1)中硝酸的加入量分別為10ml，鹽酸的加入量為10ml。
【專利摘要】本發明公開了一種食品中鉛含量的檢測方法，包括如下步驟：(1)將樣品進行預處理；(2)配置空白溶液和標準溶液；(3)鉛含量檢測。本發明的檢測方法，對食品消解完全，用酸量少，可以快速、準確、批量的檢測食品中鉛含量。
【IPC分類】G01N21/33, G01N1/44
【公開號】CN105372196
【申請號】CN201510918280
【發明人】郝彥軍
【申請人】深圳市眾凱檢測技術有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月10日