一種食品中重金屬的快速檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種味精中的鉛的快速檢測方法,該方法包括以下步驟：先對待測味精進行處理，制備待測樣品溶液，然后配置二氧化氯水溶液，并加入重金屬螯合劑及二氧化氯顯色劑，在氮氣保護下，加熱攪拌反應后冷卻到室溫，制得檢測溶液；最后將待測樣品溶液與檢測溶液反應，通過觀察檢測溶液的顏色變化來判斷味精中是否含有鉛，并將反應后的溶液顏色與標準色階進行對比，判斷味精中鉛的含量。本發明的檢測方法操作方便，檢測時間短，檢測不受有關因素干擾，檢測結果準確，適合食品安全監管部門對市售味精進行大樣本隨機檢測。
【專利說明】 —種食品中重金屬的快速檢測方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及食品中重金屬的測定，具體涉及味精中鉛的快速檢測方法。
技術背景
[0002]重金屬鉛是一種高蓄積性、多親和性的毒物，對人體有嚴重的危害，進入體內的鉛可與卟啉衍物物絡合，導致體內血紅蛋白合成受阻，導致鉛中毒性貧血，血紅蛋白攜氧量不足,可到處機體缺氧,繼而引起多種缺血缺氧性疾病,此外,對中樞神經系統、免疫系統、內分泌系統及生殖系統均可產生損傷。大型流行病學研究顯示，我國有25%以上的兒童血鉛超標，而微量的鉛污染即會對兒童神經系統產生嚴重損害，導致其行為及智力障礙，嚴重危害了兒童的健康成長發育。
[0003]目前，味精學名為谷氨酸鈉，是谷氨酸的一種鈉鹽，其化學式為C5H8N04Na，味精中含有多種成分，不僅包括人們所熟悉的食鹽、水、鐵、脂肪、糖，還包括微量的鉛等重金屬。因此，對味精中的鉛進行定量檢測，對于保證味精的質量，保障人們的食品安全至關重要。原子吸收光譜法是鉛離子最廣泛的檢測方法之一，但其價格包括設備及操作費用均較昂貴，檢測成本高，且檢測步驟也較復雜。紫外-可見分光光度法也可檢測鉛，但樣品前處理復雜。二硫腙比色法是沿用至今檢測鉛的經典方法，靈敏度高，但操作仍然較為繁瑣，稍有操作不當即會導致試驗失敗。本發明提供一種可對味精中的鉛進行快速定性、定量檢測的方法。


【發明內容】

[0004]為解決現有技術中存在的上述問題，本發明的目的是提供一種味精中的鉛的檢測方法，能夠方便快捷的對味精中的鉛進行定性與定量檢測。
[0005]本發明的技術方案如下:
一種味精中鉛的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)取待測味精l-3g加入純化水5-10ml溶解，攪拌，加入酸溶液中，進行消解處理，得到待測樣品溶液；
(2)在反應容器中將二氧化氯配置成二氧化氯水溶液，加入重金屬螯合劑及二氧化氯顯色劑，在氮氣保護下，加熱攪拌反應后冷卻到室溫，制得檢測溶液；
(3)取取5-10ml步驟(2)中制得的檢測溶液加入試管中，將步驟(I)中待測樣品溶液滴入檢測溶液中，觀察檢測溶液的顏色變化，并將溶液顏色與標準色階進行比較，從而對味精中的鉛進行定性、定量檢測。
[0006]優選的，步驟(I)中所述的酸溶液為硝酸溶液或硝酸與高氯酸的混合溶液，進一步優選的，所述的硝酸與高氯酸的混合溶液中，硝酸與高氯酸的體積比分別為(60-80): (20-40)。
[0007]優選的，步驟(2)中所述的二氧化氯溶液的質量濃度為60-80%。
[0008]步驟(2)中的金屬螯合劑選自乙二胺四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮、8-羥基喹啉、三乙醇胺、乙二胺四丙酸或三乙撐四胺等中的一種。
[0009]優選的，步驟(2)中的金屬螯合劑優選為乙二胺四乙酸(EDTA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
[0010]步驟(2)中所述的二氧化氯顯色劑選自碘化鉀/淀粉、氯酚紅、若丹明B、亞甲基藍、N, N- 二乙基-對苯二胺或酪氨酸中的一種。
[0011]優選的，步驟(2)中所述的二氧化氯顯色劑優選為碘化鉀/淀粉、氯酚紅。
[0012]優選的，步驟(2)中二氧化氯、金屬螯合劑和二氧化氯顯色劑的摩爾比為2:(0.3?0.9):(0.3?0.6)。
[0013]步驟(2)中所述的加熱攪拌和冷卻過程中持續通入氮氣是為了對反應容器內的氣體進行置換，加熱溫度為5(T80°C，加熱時間為15?30min。
[0014]在檢測溶液與待樣樣品溶液反應后l_3min內觀察反應結果,并在此期間內與標準色階進行對比。
[0015]和現有技術相比，本發明的有益效果在于:
1.二氧化氯屬缺電子化合物，金屬螯合劑為富電子化合物，兩者可絡合形成穩定的絡合物，對酸、堿、溫度及PH等均特別穩定，金屬離子與金屬螯合劑的絡合能力明顯高于二氧化氯與金屬螯合劑的絡合能力，將樣品與檢測溶液反應，若反應溶液出現顯色反應，則可推斷味精中含有鉛，并且可通過反應溶液顏色與標準色階的對比，來判斷味精中鉛含量多少。
[0016]2.本發明中檢測過程只需將二氧化氯、金屬螯合劑及二氧化氯顯色劑按一定比例配制成檢測溶液，將樣品簡單預處理后與檢測溶液反應，即可對味精中是否含有鉛及鉛含量進行判斷，操作簡單，檢測迅速，檢測不受外界因素干擾，檢測時間短，檢測成本低，利于食品監管部門對味精的質量監督。
[0017]3.本發明在檢測前，先對樣品進行預處理，采用加熱攪拌和冷卻過程中持續通入氮氣的操作，以氮氣來置換反應容器內的氣體，避免了空氣中氧氣及二氧化碳等氣體與味精中鉛及檢測溶液中多種成分的反應，而氮氣為惰性氣體，其與本發明中多種檢測成分無明顯反應，因此，這一操作可降低檢測過程受有關因素的影響，提高了檢測結果的準確性。

【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例對本發明做進一步說明:
各實施例中的標準色階為配置不同含鉛量的味精樣品，在相同檢測方法下進行檢測所顯示出的反應顏色。用待測樣品進行檢測后再與標準色階進行對比從而可以測出待測樣品中是否含鉛，以及鉛的大致含量。
[0019]實施例1
一種味精中鉛的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)取待測味精Ig加入純化水5ml溶解，攪拌，加入硝酸溶液中，進行消解處理，得到待測樣品溶液；
(2)在反應容器中將二氧化氯配置成質量濃度為60%的二氧化氯水溶液，加入重金屬螯合劑乙二胺四乙酸及二氧化氯顯色劑碘化鉀/淀粉，所述的二氧化氯、金屬螯合劑乙二胺四乙酸及二氧化氯顯色劑碘化鉀/淀粉的摩爾比為2:0.3:0.3。在氮氣保護下，加熱攪拌反應后冷卻到室溫，加熱溫度為50°C，加熱時間為15min，制得檢測溶液； (3)取取5ml步驟(2)中制得的檢測溶液加入試管中，將步驟(I)中待測樣品溶液滴入檢測溶液中，觀察檢測溶液的顏色變化，并將溶液顏色與標準色階進行比較，從而對味精中的鉛進行定性、定量檢測。
[0020]實施例2
一種味精中鉛的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)取待測味精3g加入純化水1ml溶解，攪拌，加入高氯酸溶液中，進行消解處理，得到待測樣品溶液；
(2)在反應容器中將二氧化氯配置成質量濃度為80%的二氧化氯水溶液，加入重金屬螯合劑乙二醇二乙醚二胺四乙酸及二氧化氯顯色劑氯酚紅，所述的重金屬螯合劑乙二醇二乙醚二胺四乙酸及二氧化氯顯色劑氯酚紅的摩爾比為2:0.3:0.6 ;在氮氣保護下，加熱攪拌反應后冷卻到室溫，加熱溫度為80°C，加熱時間為30min，制得檢測溶液；
(3)取取5ml步驟(2)中制得的檢測溶液加入試管中，將步驟(I)中待測樣品溶液滴入檢測溶液中，觀察檢測溶液的顏色變化，并將溶液顏色與標準色階進行比較，從而對味精中的鉛進行定性、定量檢測。
[0021]實施例3
一種味精中鉛的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)取待測味精2g加入純化水8ml溶解，攪拌，加入硝酸溶液中，進行消解處理，得到待測樣品溶液；
(2)在反應容器中將二氧化氯配置成質量濃度為70%的二氧化氯水溶液，加入重金屬螯合劑聚乙烯吡咯烷酮及二氧化氯顯色劑亞甲基藍，所述的二氧化氯、重金屬螯合劑聚乙烯吡咯烷酮及二氧化氯顯色劑亞甲基藍的摩爾比為2:0.6:0.4 ;在氮氣保護下，加熱攪拌反應后冷卻到室溫，加熱溫度為60°C,加熱時間為20min,制得檢測溶液；
(3)取取5ml步驟(2)中制得的檢測溶液加入試管中，將步驟(I)中待測樣品溶液滴入檢測溶液中，觀察檢測溶液的顏色變化，并將溶液顏色與標準色階進行比較，從而對味精中的鉛進行定性、定量檢測。
[0022]以上所述實施例只是本發明的較佳實例，并非來限制本發明實施范圍，故凡依本發明申請專利范圍所述的構造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應包括本發明專利申請范圍內。
【權利要求】
1.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取待測味精l-3g加入純化水5-10ml溶解，攪拌，加入酸溶液中，進行消解處理，得到待測樣品溶液； (2)在反應容器中將二氧化氯配置成二氧化氯水溶液，加入重金屬螯合劑及二氧化氯顯色劑，在氮氣保護下，加熱攪拌反應后冷卻到室溫，制得檢測溶液； (3)取取5-10ml步驟(2)中制得的檢測溶液加入試管中，將步驟(I)中待測樣品溶液滴入檢測溶液中，觀察檢測溶液的顏色變化，并將溶液顏色與標準色階進行比較，從而對味精中的鉛進行定性、定量檢測。
2.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(I)中所述的酸溶液為硝酸溶液或硝酸與高氯酸的混合溶液。
3.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，所述的硝酸與高氯酸的混合溶液中，硝酸與高氯酸的體積比分別為(60-80): (20-40)。
4.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述的二氧化氯溶液的質量濃度為60-80%。
5.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中的金屬螯合劑選自乙二胺四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮、8-羥基喹啉、三乙醇胺、乙二胺四丙酸或三乙撐四胺等中的一種。
6.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中的金屬螯合劑優選為乙二胺四乙酸(EDTA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
7.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述的二氧化氯顯色劑選自碘化鉀/淀粉、氯酚紅、若丹明B、亞甲基藍、N, N- 二乙基-對苯二胺或酪氨酸中的一種。
8.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述的二氧化氯顯色劑優選為碘化鉀/淀粉、氯酚紅。
9.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中二氧化氯、金屬螯合劑和二氧化氯顯色劑的摩爾比為2:(0.3?0.9):(0.3?0.6)。
10.一種味精中鉛的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述的加熱攪拌和冷卻過程中持續通入氮氣是為了對反應容器內的氣體進行置換，加熱溫度為5(T80°C，加熱時間為15?30mino
【文檔編號】G01N21/78GK104198476SQ201410402518
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月16日 優先權日:2014年8月16日
【發明者】郭狄 申請人:中山鼎晟生物科技有限公司