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一種苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球及其制備方法和應用

文(wen)檔序(xu)號:9587683閱讀:694來源:國(guo)知局
一種苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學合成領域,特別涉及一種含硼酸基團的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼 酸)共聚物微球的制備方法和應用。
【背景技術】
[0002] 利用樹脂進行離子交換、吸附、負載等,無論在理論研究還是在實際應用都取得了 重要的進展。樹脂微球可應用在生物領域、醫學和醫藥領域、分析領域、功能材料領域、納米
技術領域等。在培養細胞、檢測和診斷免疫、藥物載體、臨床檢測、診斷與治療癌癥、細胞的 標記分離、示蹤等諸多方面,同樣展現了較好的效果。商品化的樹脂產品也已經有多個品種 和牌號。
[0003]有機硼酸類化合物是近年來引起廣泛關注的一類化合物,除了能夠在有機合成上 進行偶聯反應外,其還能夠通過與具有鄰二羥基官能團的化合物形成穩定的共價鍵結構來 達到識別、檢測和分離等目的。
[0004] 由于帶有有機硼酸官能團的樹脂材料,在生物分離和純化、臨床診斷、液相生物芯 片技術以及糖蛋白吸附技術等領域有著廣闊的應用前景,因此不斷開發新的含硼酸基團的 樹脂材料是本領域不斷研發的課題。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種容易制得的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,該 種微球的原料簡單,合成條件溫和,產品可用于糖蛋白的分離等領域。
[0006]本發明實現目的的技術方案是:一種苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,制 備方法如下:
[0007] 1)將苯乙烯、4-乙烯基苯硼酸、交聯劑和表面活性劑加入乙醇中,混合均勻,得A 液。
[0008]優選的,所述的交聯劑為二乙烯基苯。
[0009]優選的,所述的表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)。
[0010] 優選的,按重量比,苯乙烯:4-乙烯基苯硼酸:引發劑=2-16:16-2:1。
[0011] 2)將分散劑加入水中完全溶解,得B液。
[0012] 優選的,所述的分散劑為明膠。
[0013] 3)將A液加入到B液中,升溫至75-85°C,攪拌速度為500r/min,溶解。
[0014] 4)調整攪拌速度為800r/min,攪拌下,加入致孔劑和引發劑,在80-95°C下,反應 7-8h〇
[0015] 優選的,所述的致孔劑為甲苯。
[0016] 優選的,所述的引發劑為偶氮二異丁腈。
[0017]優選的,加入致孔劑和引發劑后,采用階梯式加熱反應,S卩,在80°C下反應4h,在 85°C反應lh,90°C反應lh,95°C反應lh。
[0018]5)減壓過濾,濾去反應液,將產物洗滌,真空干燥。
[0019] 本發明的有益效果是:
[0020] 1.本發明提供的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,具有硼酸基團。
[0021 ] 2.本發明的制備方法簡單,所用的分散劑,表面活性劑及溶劑等經濟實惠,有利于 大規模工業生產。
[0022] 3.本發明制備出的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,可應用于具有多羥基 結構的辣根過氧化氫酶等物質的吸附和分離。
【附圖說明】
[0023] 圖1是實施例1制備的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的掃描電鏡圖。
[0024] 圖2是實施例2制備的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的紅外光譜圖。
[0025] 圖3是實施例2制備的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的掃描電鏡圖。
[0026] 圖4是實施例3制備的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的掃描電鏡圖。
[0027] 圖5是實施例4制備的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的掃描電鏡圖;
[0028] 圖6是實施例5制備的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的掃描電鏡圖。
[0029] 圖7是實施例6制備的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0030] 下面通過具體實施例對本申請作進一步詳述,以下實施例只是描述性的,不是限 定的,不能以此限定本申請的保護范圍。
[0031] 實施例1苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球
[0032] ( -)制備方法
[0033] 1)將苯乙烯3. 2g、4-乙烯基苯硼酸0· 8g、二乙烯基苯1. 0g、0P-100. 2g加入10mL 乙醇中,混合均勻,得A液。
[0034] 2)將0. 2g明膠加入到90mL水中,完全溶解,得B液。
[0035] 3)將A液加入到B液中,升溫到80°C,充分混合、溶解,攪拌速度為500r/min。
[0036] 4)調節攪拌速度為800r/min,加入甲苯2g、偶氮二異丁腈0· 4g。在80°C下反應 4h,在 85°C反應lh,90°C反應lh,95°C反應lh。
[0037]5)減壓過濾,濾去反應液,將合成的聚合物微球用乙酸乙酯、乙醇攪拌洗滌,真空 干燥,得到粉末狀目標產物苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,產率為72%。
[0038](二)檢測結果
[0039] 1、將產物做掃描電鏡,結果如圖2所不,微球直徑在120微米左右,形貌均一。
[0040] 實施例2苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球
[0041] ( -)制備方法
[0042] 1)將苯乙烯2. 4g、4-乙烯基苯硼酸L6g、二乙烯基苯L0g、0P-100. 2g加入10mL 乙醇中,混合均勻,得A液。
[0043] 2)將0. 2g明膠加入到90mL水中,完全溶解,得B液。
[0044] 3)將A液加入到B液中,升溫到80°C,充分混合、溶解,攪拌速度為500r/min。
[0045] 4)調節攪拌速度為800r/min,加入甲苯2g、偶氮二異丁腈0· 4g。在80°C下反應 4h,在 85°C反應lh,90°C反應lh,95°C反應lh。
[0046] 5)減壓過濾,濾去反應液,將合成的聚合物微球用乙酸乙酯、乙醇攪拌洗滌,真空 干燥。得到粉末狀目標產物苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,產率為56%。
[0047] (二)檢測結果
[0048] 1、將產物進行紅外光譜測試,結果如圖1所示。圖中3029cm1為苯環的C-H伸縮 振動,2927cm1為烷基的C-H伸縮振動,1600cm1處為苯環的C=C骨架震動。證明化合物 含有苯環及飽和烴結構。3408cm1處為硼酸羥基的0-H伸縮振動,1343cm1為B-0振動,證 明化合物含有硼酸基團。
[0049] 2、將產物做掃描電鏡,結果如圖3所示,微球直徑在0. 1微米左右,有粘連,形貌均 〇
[0050] 實施例3苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球
[0051] ( -)制備方法
[0052] 1)將苯乙烯1. 6g、4-乙烯基苯硼酸2. 4g、二乙烯基苯1. 0g、0P-100. 2g加入10mL 乙醇中,混合均勻,得A液。
[0053] 2)將0. 2g明膠加入到90mL水中完全溶解,得B液。
[0054] 3)將A液加入到B液中,升溫到80°C,充分混合、溶解,攪拌速度為500r/min。
[0055] 4)調節攪拌速度為800r/min,加入甲苯2g、偶氮二異丁腈0· 4g。在80°C下反應
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