一種大孔吸附樹脂預處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及功能高分子材料大孔吸附樹脂，具體涉及一種大孔吸附樹脂預處理方法。
【背景技術】
[0002]大孔吸附樹脂作為一種功能性高分子材料在很多領域得到廣泛應用，例如環保、塑性材料、天然植物藥物分離提純等領域。大孔吸附樹脂在生產過程中使用有機溶劑、致孔劑、分散劑和防腐劑以及殘留的未聚合單體，這些殘留物質對樹脂后續使用影響很大。大孔吸附樹脂預處理過程作為樹脂出廠前及使用前必備的步驟，有如下作用:1、除去大孔吸附樹脂孔洞中殘留的有機溶劑、致孔劑、分散劑和防腐劑以及未聚合單體；2、通過水和酸堿溶液的浸泡恢復大孔吸附樹脂活性；3、去除顆粒偏小的吸附樹脂。
[0003]現在通用的大孔吸附樹脂預處理方法為:乙醇浸泡24h —用乙醇洗至流出液與水1: 5不渾濁一用水洗至無醇味一5% HCl通過樹脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性一2%NaOH通過樹脂柱，浸泡2-4h —水洗至中性，在此預處理方法中選用乙醇作為洗脫劑去除殘留物，但乙醇化學性質活潑，易于強氧化劑、酸類、酸酐、堿金屬以及胺類發生反應而影響預處理效果。而丙酮化學性質沒有乙醇活潑，而其作為洗脫劑其溶解性能與乙醇類似，適宜應用在大孔吸附樹脂的預處理中。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種大孔吸附樹脂預處理方法，該預處理方法選用丙酮作為洗脫劑，其洗脫效果佳且不易與殘留物發生反應。
[0005]為實現上述目的，本發明提供的技術方案為:
[0006]一種大孔吸附樹脂預處理方法，包括:
[0007]步驟1:將大孔吸附樹脂填入吸附柱，從吸附柱底部支管通入濃度75% -95%的丙酮溶液，流速為2-4BV/H，溫度為40-50°C，丙酮從吸附柱頂部支管流出，當流出的丙酮溶液澄凈后停止通入丙酮；
[0008]步驟2:用去離子水取代丙酮溶液通入吸附柱，流速為2-4BV/H，直至流出溶液無丙酮；
[0009]步驟3:將2-5%鹽酸溶液通入吸附柱，流速為2-4BV/H，3-5小時后停止通入；之后通入去離子水沖洗至出水PH值為7 ；
[0010]步驟4:將1-3%氫氧化鈉溶液通入吸附柱，流速為2-4BV/H，3-5小時后停止通入；之后用去離子水沖洗至出水PH值為7。
[0011]優選的是，所述的步驟I最佳實驗溫度為45°C，流速為2BV/H。。
[0012]優選的是，所述的步驟I中大孔吸附樹脂填入體積為吸附柱體積的2/3。
[0013]優選的是，所述的步驟I中停止通入丙酮溶液的判斷方法為:取5ml吸附柱頂部流出液于錐形瓶中，之后加入5ml去離子水，靜置10分鐘后觀察溶液是否澄凈；再將溶液冷卻至10°c，觀察溶液是否澄凈。
[0014]優選的是，所述的步驟2、3、4中液體流速為2BV/H
[0015]優選的是，所述的步驟3、4中通入液體的時間均為4小時
[0016]優選的是，所述的步驟3和4中去離子水的PH值用PH試紙檢測。
[0017]本發明所述的有益效果是預處理方法選用丙酮作為洗脫劑，其洗脫效果佳且不易發生反應。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明所述的丙酮溶液濃度與洗脫時間關系圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合結合本發明較佳的具體實施例對本發明做進一步詳細說明。如
[0020]實施例1
[0021]步驟1:將大孔吸附樹脂填入吸附柱，之后將75%濃度丙酮溶液從吸附柱下端支管通入，從上端支管流出，保證溶液與大孔吸附樹脂樹脂充分接觸，流速為2BV/H。每隔20分鐘取5ml頂部流出液于錐形瓶中，并加入5ml去離子水，靜置10分鐘后觀察溶液是否澄凈；再將溶液冷卻至10°C，觀察是否澄凈。2.5小時后，觀察到溶液已經澄凈，說明樹脂中的殘留物已經清洗干凈，此時停止通入丙酮。
[0022]步驟2:通入離子水，流速為2BV/H，直至流出溶液無丙酮味道。其目的是去除步驟I中通入的丙酮，保證丙酮與后續通入的堿溶液發生反應。
[0023]步驟3:通入5%鹽酸溶液入吸附柱，在酸性條件下活化大孔吸附樹脂基團；流速為2BV/H，4小時活化已充分，此時停止通入；之后通入去離子水沖洗至出水PH值為7，防止殘留的酸與堿溶液反應影響樹脂活性。將2%氫氧化鈉溶液通入吸附柱，在堿性條件下活化大孔吸附樹脂基團；流速為2BV/H，4小時活化已充分此時停止通入；之后用去離子水沖洗至出水PH值為7。
[0024]實施例2
[0025]將丙酮溶液濃度提高到80 %，實驗探宄丙酮溶液洗脫時間的變化。
[0026]步驟1:將大孔吸附樹脂填入吸附柱，之后將80%濃度丙酮溶液從吸附柱下端支管通入，從上端支管流出，保證溶液與大孔吸附樹脂樹脂充分接觸，流速為2BV/H。每隔20分鐘取5ml頂部流出液于錐形瓶中，并加入5ml去離子水，靜置10分鐘后觀察溶液是否澄凈；再將溶液冷卻至10°C，觀察是否澄凈。2小時后，觀察到溶液已經澄凈，說明樹脂中的殘留物已經清洗干凈，此時停止通入丙酮。
[0027]步驟2:通入離子水，流速為2BV/H，直至流出溶液無丙酮味道。其目的是去除步驟I中通入的丙酮，保證丙酮與后續通入的堿溶液發生反應。
[0028]步驟3:通入5%鹽酸溶液入吸附柱，在酸性條件下活化大孔吸附樹脂基團；流速為2BV/H，4小時活化已充分，此時停止通入；之后通入去離子水沖洗至出水PH值為7，防止殘留的酸與堿溶液反應影響樹脂活性。將2%氫氧化鈉溶液通入吸附柱，在堿性條件下活化大孔吸附樹脂基團；流速為2BV/H，4小時活化已充分此時停止通入；之后用去離子水沖洗至出水PH值為7。
[0029]實施例3
[0030]將丙酮溶液濃度提高到85 %，實驗探宄丙酮溶液洗脫時間的變化。
[0031]步驟1:將大孔吸附樹脂填入吸附柱，之后將85%濃度丙酮溶液從吸附柱下端支管通入，從上端支管流出，保證溶液與大孔吸附樹脂樹脂充分接觸，流速為2BV/H。每隔20分鐘取5ml頂部流出液于錐形瓶中，并加入5ml去離子水，靜置10分鐘后觀察溶液是否澄凈；再將溶液冷卻至10°C，觀察是否澄凈。1.5小時后，觀察到溶液已經澄凈，說明樹脂中的殘留物已經清洗干凈，此時停止通入丙酮。
[0032]步驟2:通入離子水，流速為2BV/H，直至流出溶液無丙酮味道。其目的是去除步驟I中通入的丙酮，保證丙酮與后續通入的堿溶液發生反應