本發明(ming)涉及藥(yao)(yao)材提(ti)取領(ling)域,具體(ti)為一種白芍(shao)藥(yao)(yao)材的提(ti)取純(chun)化工藝(yi)。
背景技術:
白芍(shao)為毛茛科植(zhi)物芍(shao)藥(paeonia lactiflora Pall.)的干燥根。具有(you)平肝止痛、養血調經、斂陰止汗(han)、用于頭(tou)痛眩暈(yun)、脅痛、腹(fu)痛,四肢牽痛等(deng)疾病。芍(shao)藥昔作為芍(shao)藥的主要有(you)效成(cheng)分之一,也是多種(zhong)藥物制劑中(zhong)的主要成(cheng)分。但(dan)是在白芍(shao)提取和純化工藝(yi)(yi)沒有(you)一個統一提取率(lv)和純化率(lv)較高的工藝(yi)(yi)條件(jian)。
技術實現要素:
本發明針(zhen)對以上(shang)不足(zu)之處(chu),提供(gong)了一(yi)種白芍藥材(cai)的提取純化工藝(yi)(yi),選出最佳的提取工藝(yi)(yi),同時采用大孔吸(xi)附(fu)樹(shu)脂(zhi)(zhi)進行了純化工藝(yi)(yi)將為樹(shu)脂(zhi)(zhi)分離這一(yi)技術在藥劑(ji)領域的應用提供(gong)廣闊(kuo)的前景。
本發明解(jie)決其技術問(wen)題所采(cai)用的(de)技術方案是:1、白芍藥材的(de)提取純化(hua)工藝(yi)研究。包含有(you)如下步驟:
A、乙醇提取 取白芍藥(yao)材(cai)飲(yin)片50 g,加入(ru)400g70%乙醇溶(rong)液,提取90min,重復3次,過(guo)濾,合并提取液;
B、薄層(ceng)層(ceng)析(xi) 將上(shang)一步提取得到的(de)白(bai)芍藥材的(de)提取液進行薄層(ceng)層(ceng)析(xi),條件為硅膠6254板;展開劑:氯(lv)仿一甲醇(5: 1);對照品:芍藥昔(xi);
C:將第一步得到的白(bai)芍(shao)藥材的提(ti)取液濃(nong)縮至0.5g/ml,濾紙抽(chou)濾,繼續濃(nong)縮至2g生藥/ml;
D:D101型大孔吸附(fu)樹脂(zhi)提取(qu)和(he)純化分離
首先,取大孔(kong)吸附樹脂D101型、H103型和(he)HPD500型用(yong)95%乙醇(chun)浸泡24小時使其充分溶脹,濕法裝(zhuang)柱,用(yong)95%乙醇(chun)沖洗(xi)(xi),洗(xi)(xi)至流出液與(yu)水1:2混合不(bu)產生混濁,改用(yong)蒸餾水洗(xi)(xi),洗(xi)(xi)至無醇(chun)味(wei),備用(yong);
然后,取(qu)處理好的(de)D101型大孔(kong)樹(shu)(shu)脂,濕法裝(zhuang)柱(柱直徑(jing)為1.2cm,裝(zhuang)25m1樹(shu)(shu)脂),上樣5m1,白(bai)芍藥(yao)材(cai)的(de)提取(qu)液上樣量為2g生藥(yao)/ml,用3BV30%的(de)乙醇洗脫,流速(su)為lml/min。
本發明(ming)的(de)(de)有益效果是(shi):白芍藥(yao)材可采(cai)(cai)用醇提(ti)取(qu)工(gong)藝(yi)和D101型大孔(kong)吸附(fu)樹脂進行有效的(de)(de)提(ti)取(qu)和純化分離,采(cai)(cai)用該方(fang)法工(gong)藝(yi)操作簡便(bian),且樹脂可以再生(sheng)利用,故該生(sheng)產工(gong)藝(yi)為(wei)含白芍的(de)(de)中藥(yao)產品的(de)(de)生(sheng)產提(ti)供(gong)了可行的(de)(de)工(gong)藝(yi)。
具體實施方式
實施例1、白芍藥(yao)材的提取純化(hua)工藝(yi)研(yan)究, 包含有如下步驟:
A、乙醇提取(qu) 取(qu)白芍藥材飲片(pian)50 g,加入400g70%乙醇溶液,提取(qu)90min,重復3次,過濾,合并提取(qu)液;
B、薄層(ceng)層(ceng)析(xi) 將上一步(bu)提取得到的白芍(shao)藥(yao)材的提取液進行薄層(ceng)層(ceng)析(xi),條件為硅膠6254板;展(zhan)開(kai)劑:氯仿一甲醇(5: 1);對照品:芍(shao)藥(yao)昔;
C:將第一(yi)步得到(dao)的白(bai)芍藥材的提取液濃(nong)縮至0.5g/ml,濾紙抽濾,繼(ji)續濃(nong)縮至2g生藥/ml;
D:D101型大孔吸附樹脂提取(qu)和純(chun)化(hua)分離
首先(xian),取大孔吸附樹脂D101型(xing)、H103型(xing)和HPD500型(xing)用95%乙醇浸泡24小時使其(qi)充(chong)分溶脹(zhang),濕法裝柱,用95%乙醇沖(chong)洗,洗至(zhi)(zhi)流出液(ye)與水1:2混合不產生混濁,改用蒸餾水洗,洗至(zhi)(zhi)無(wu)醇味,備用;
然(ran)后(hou),取處(chu)理好的D101型大孔樹脂,濕(shi)法裝柱(zhu)(柱(zhu)直(zhi)徑為1.2cm,裝25m1樹脂),上(shang)樣5m1,白(bai)芍(shao)藥材的提取液(ye)上(shang)樣量為2g生藥/ml,用3BV30%的乙醇洗脫,流速為lml/min。