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一步法轉化有機硫為單質硫的催化劑制備方法及其脫硫方法

文檔(dang)序(xu)號:39427004發布日期:2024-09-20 22:24閱讀:來源:國知(zhi)局

技術特征:

1.一步(bu)法(fa)轉化(hua)有機硫為單質硫的(de)催化(hua)劑制備方法(fa),其特(te)征在于,包括:

2.根據權(quan)利要(yao)求(qiu)1所(suo)述(shu)的(de)(de)一(yi)步法轉化有機硫(liu)為(wei)(wei)(wei)(wei)單質硫(liu)的(de)(de)催化劑制備方法,其特征在于,步驟(1)中(zhong)(zhong),所(suo)述(shu)鎂源(yuan)為(wei)(wei)(wei)(wei)異(yi)丙醇(chun)鎂、硝(xiao)酸鎂、氯(lv)化鎂、硫(liu)酸鎂、碳(tan)酸鎂中(zhong)(zhong)的(de)(de)一(yi)種或(huo)兩種以上混合;所(suo)述(shu)鋁源(yuan)為(wei)(wei)(wei)(wei)異(yi)丙醇(chun)鋁、硝(xiao)酸鋁、硫(liu)酸鋁、碳(tan)酸鋁中(zhong)(zhong)的(de)(de)一(yi)種或(huo)兩種以上混合;氮源(yuan)為(wei)(wei)(wei)(wei)尿素、碳(tan)酸銨、三聚氰(qing)胺中(zhong)(zhong)的(de)(de)一(yi)種或(huo)兩種以上混合;烘箱恒溫的(de)(de)溫度為(wei)(wei)(wei)(wei)100-200℃,恒溫時(shi)間為(wei)(wei)(wei)(wei)20-30小時(shi);所(suo)述(shu)干燥條件包括(kuo),在溫度為(wei)(wei)(wei)(wei)60℃-120℃下烘干2-12小時(shi);所(suo)述(shu)鎂鋁類(lei)水滑石(shi)中(zhong)(zhong)mg/al摩爾比為(wei)(wei)(wei)(wei)(1-4):1。

3.根據(ju)權(quan)利要求2所述的(de)(de)一步(bu)(bu)法轉化(hua)有機硫為(wei)單質硫的(de)(de)催化(hua)劑制備方法,其(qi)特征在于,步(bu)(bu)驟(1)中(zhong),烘箱恒(heng)溫(wen)的(de)(de)溫(wen)度為(wei)100-150℃,恒(heng)溫(wen)時間為(wei)20-25小時;鎂鋁類水滑石中(zhong)mg/al摩爾比(bi)為(wei)(2-3):1。

4.根據權利(li)要(yao)求1所(suo)(suo)述的(de)(de)(de)(de)一(yi)步法轉化(hua)有機硫為(wei)單質(zhi)硫的(de)(de)(de)(de)催化(hua)劑制(zhi)備(bei)方法,其特征在于,步驟(2)的(de)(de)(de)(de)方式一(yi)中(zhong),所(suo)(suo)述碳前驅(qu)體(ti)(ti)(ti)為(wei)葡萄(tao)糖(tang)、淀粉(fen)、生物質(zhi)碳源中(zhong)的(de)(de)(de)(de)一(yi)種或(huo)兩(liang)種以上(shang)(shang)(shang)混合;氮前驅(qu)體(ti)(ti)(ti)為(wei)2-甲(jia)基咪(mi)唑、雙氰胺(an)、尿(niao)素、n-甲(jia)基咪(mi)唑中(zhong)的(de)(de)(de)(de)一(yi)種或(huo)兩(liang)種以上(shang)(shang)(shang)混合;所(suo)(suo)述模板劑為(wei)nacl、nano3、kcl中(zhong)的(de)(de)(de)(de)一(yi)種或(huo)兩(liang)種以上(shang)(shang)(shang)混合;所(suo)(suo)述溶劑為(wei)水(shui);氮、碳前驅(qu)體(ti)(ti)(ti)和(he)模板劑在澄清(qing)溶液中(zhong)的(de)(de)(de)(de)質(zhi)量濃度分別為(wei)5-10%、1-5%、10-30%;冷凍(dong)干燥的(de)(de)(de)(de)溫(wen)度為(wei)零(ling)下20-零(ling)下40℃,冷凍(dong)干燥的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)間為(wei)30-60小時(shi)(shi);碳化(hua)的(de)(de)(de)(de)溫(wen)度為(wei)700-1000℃,碳化(hua)的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)間為(wei)2-4小時(shi)(shi)。

5.根據權利要(yao)求(qiu)4所述的(de)一步法(fa)轉化(hua)有機硫為單(dan)質硫的(de)催(cui)化(hua)劑制備方(fang)法(fa),其特征在于,步驟(zou)(2)的(de)方(fang)式一中(zhong),氮(dan)、碳前(qian)驅體和模板劑在澄清溶(rong)液中(zhong)的(de)質量濃度分別(bie)為6.0%、2.0%、20%;冷(leng)凍干燥(zao)的(de)溫度為零(ling)下40℃,冷(leng)凍干燥(zao)的(de)時間(jian)為48小(xiao)時;碳化(hua)的(de)溫度為900℃,碳化(hua)的(de)時間(jian)為2小(xiao)時。

6.根據(ju)權利要求(qiu)1所(suo)(suo)述(shu)的(de)(de)(de)(de)一(yi)(yi)步(bu)法轉化有(you)機(ji)硫為單質(zhi)硫的(de)(de)(de)(de)催(cui)化劑制備(bei)方法,其特征在(zai)于(yu),步(bu)驟(zou)(2)的(de)(de)(de)(de)方式二中,所(suo)(suo)述(shu)溶劑為甲(jia)醇、乙(yi)(yi)醇、丙(bing)(bing)醇中的(de)(de)(de)(de)一(yi)(yi)種或(huo)兩(liang)種以(yi)上(shang)混合(he);所(suo)(suo)述(shu)碳源(yuan)前驅(qu)體為2-甲(jia)基咪唑(zuo)、2-乙(yi)(yi)基咪唑(zuo)、2-丙(bing)(bing)基咪唑(zuo)中的(de)(de)(de)(de)一(yi)(yi)種或(huo)兩(liang)種以(yi)上(shang)混合(he);所(suo)(suo)述(shu)有(you)機(ji)配體為硝(xiao)(xiao)酸(suan)鋅、硝(xiao)(xiao)酸(suan)鎂、六水合(he)硝(xiao)(xiao)酸(suan)鋅中的(de)(de)(de)(de)一(yi)(yi)種或(huo)兩(liang)種以(yi)上(shang)混合(he);所(suo)(suo)述(shu)碳源(yuan)前驅(qu)體、有(you)機(ji)配體在(zai)混合(he)溶液(ye)中的(de)(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)濃度(du)范圍分別為:1-5%、1-5%;干(gan)燥溫度(du)為60-120℃,干(gan)燥時(shi)間為2-10小時(shi);焙(bei)燒的(de)(de)(de)(de)溫度(du)為600-1200℃,焙(bei)燒的(de)(de)(de)(de)時(shi)間為1-5小時(shi);所(suo)(suo)述(shu)氮(dan)摻雜(za)多孔碳催(cui)化劑中,氮(dan)元素摻雜(za)的(de)(de)(de)(de)含量(liang)為0.1-10原子(zi)%。

7.根據權利要求6所述的(de)一步法轉化有機(ji)硫為單質硫的(de)催(cui)化劑制備(bei)方法,其特征在(zai)于,步驟(2)的(de)方式二中,所述碳源前(qian)驅體、有機(ji)配體在(zai)混合溶(rong)液中的(de)質量濃度(du)范圍分別(bie)為3.0%、2.5%;焙燒(shao)的(de)溫度(du)為700℃,焙燒(shao)的(de)時間(jian)為2小時。

8.使用(yong)權利要(yao)求1-7任一所述(shu)的(de)制(zhi)備(bei)方法(fa)制(zhi)得(de)的(de)一步法(fa)轉(zhuan)化(hua)有(you)機(ji)硫(liu)(liu)為(wei)單質硫(liu)(liu)的(de)催化(hua)劑進行一步法(fa)轉(zhuan)化(hua)有(you)機(ji)硫(liu)(liu)為(wei)單質硫(liu)(liu)的(de)脫(tuo)硫(liu)(liu)方法(fa),其特征在于,具體(ti)如(ru)下:

9.根據權利要求8所(suo)(suo)述(shu)的(de)脫硫(liu)方(fang)法,其特征在于,步(bu)驟(a)中(zhong)所(suo)(suo)述(shu)有(you)機(ji)硫(liu)包括cos、cs2和(he)甲硫(liu)醇中(zhong)的(de)一種或兩種以上混合;所(suo)(suo)述(shu)鎂鋁類水滑石與氮(dan)摻(chan)雜多(duo)孔碳(tan)催化(hua)劑的(de)裝(zhuang)填質量(liang)比例為(wei)(wei)(wei)(1-10):1;步(bu)驟(b)中(zhong)有(you)機(ji)硫(liu)濃度為(wei)(wei)(wei)100-500ppm,水汽含(han)量(liang)為(wei)(wei)(wei)20-50vol%,氧氣(qi)(qi)濃度5000-10000ppm;以有(you)機(ji)硫(liu)、水汽、氧氣(qi)(qi)為(wei)(wei)(wei)原料氣(qi)(qi),ar為(wei)(wei)(wei)平(ping)衡氣(qi)(qi),所(suo)(suo)述(shu)原料氣(qi)(qi)體流速(su)為(wei)(wei)(wei)30-60ml/min,反(fan)應溫度為(wei)(wei)(wei)80-120℃。

10.根據權利要求9所述的(de)(de)脫硫方(fang)法,其特(te)征在于,步驟(a)中所述鎂鋁類水(shui)滑石與(yu)氮摻雜多孔碳催化(hua)劑的(de)(de)裝填質量(liang)(liang)比例為(wei)為(wei)(1-5):1,步驟(b)中有機硫濃度為(wei)為(wei)100ppm;水(shui)汽含(han)量(liang)(liang)為(wei)40vol%;氧氣(qi)濃度為(wei)10000ppm;所述原料氣(qi)體流速為(wei)50ml/min,反應溫度為(wei)100℃。


技術總結
一步法轉化有機硫為單質硫的催化劑制備方法及其脫硫方法,屬于脫硫技術和氣體凈化領域。將含有機硫(COS和CS<subgt;2</subgt;等)的鋼鐵副產煤氣與水滑石類層狀氫氧化物材料進行第一接觸,生成物料W;將所述物料W與氮摻雜碳基脫硫劑進行第二次接觸,將有機硫物種經過水解和催化氧化一體式轉化為單質硫,單質硫則存儲在碳基脫硫劑的孔道內。其中,水滑石催化劑表面富含豐富的羥基,有利于COS水解反應的進行;氮摻雜多孔碳非金屬催化劑,為催化劑提供了大量的堿性位點,使催化劑展現出優異的H<subgt;2</subgt;S選擇性氧化性能、高的硫選擇性和較好的穩定性。本發明方法具有對環境友好、工藝簡單等優點,可實現有機硫到單質硫的一步轉化,在工業上有廣闊的發展前景。

技術研發人員:劉岳峰,孫曉雪,劉旭
受保護的技術使用者:中國科學院大連化學物理研究所
技術研發日:
技術公布日:2024/9/19
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