淺色馬林酸樹脂的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種淺色馬林酸樹脂的制備方法，涉及化工樹脂技術領域。本發明方法為：將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱，靜置，加入催化劑進行加成反應，加入酯化反應催化劑，邊攪拌邊加入多元醇，逐漸升溫，酯化反應，過濾，得到馬林酸樹脂；其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為1：2～3：0.005～0.01；松香、多元醇和酯化反應催化劑為1：3～5：0.002～0.005；加成反應和酯化反應過程中通入微波。本發明以二氧化錳為加成反應催化劑，以大孔吸附樹脂為酯化反應催化劑，并在反應過程中引入微波，從而大大縮短了反應時間，所制備的產物顏色較淺，能滿足市場對馬林酸樹脂的要求。
【專利說明】
淺色馬林酸樹脂的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及化工樹脂技術領域，尤其是一種淺色馬林酸樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002]馬林酸樹脂是以松香和順丁烯二酸酐進行加成反應并且以甘油脂化而制得的不規則形、淡黃色透明固體，溶于煤焦油、酯類、植物油、松節油、不溶于醇類，該樹脂色澤淺、抗光性強、不易泛黃、與硝化棉的相溶性好的特點，由它制得的漆膜強度大、固化后爽滑，因此，馬林酸樹脂被廣泛應用于聚氨酯漆、硝基漆、氨基烘漆、酸固化漆、熱熔標線漆、油墨等產品中。隨著馬來酸樹脂的廣泛應用，人們對馬林酸樹脂的性能要求越來越嚴格，比如，軟化點、色澤、酸值等，因而，淺色的馬林酸樹脂成為研究的熱點方向。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是提供一種淺色馬林酸樹脂的制備方法，這種淺色馬林酸樹脂的制備方法為制備淺色馬林酸樹脂提供新思路。
[0004]為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是:
這種淺色馬林酸樹脂的制備方法為:將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至120°C?135°C，靜置30分鐘?50分鐘，加入加成反應催化劑，邊攪拌邊反應，最后加入酯化反應催化劑，邊攪拌邊加入多元醇，升溫至90°C?IlOtC，反應30分鐘?40分鐘，然后再升溫至120°C?130 °C，反應20分鐘?30分鐘，過濾，除去濾渣，得到馬林酸樹脂;其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為1:2?3:0.005?0.01;松香、多元醇和酯化反應催化劑為I: 3?5: 0.002?0.005 ；加成反應和酯化反應過程中通入微波。
[0005]上述技術方案中，更具體的技術方案還可以是:加成反應催化劑為二氧化錳。
[0006]進一步的，酯化反應催化劑為大孔吸附樹脂。
[0007]進一步的，多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種。
[0008]更進一步的，加成反應過程中微波的頻率為1200兆赫茲?1500兆赫茲，酯化反應過程中微波的頻率為700兆赫茲?800兆赫茲。
[0009]由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果:
本發明以二氧化錳為加成反應催化劑，以大孔吸附樹脂為酯化反應催化劑，并在反應過程中引入微波，從而大大縮短了反應時間，所制備的產物顏色較淺，能滿足市場對馬林酸樹脂的要求，可廣泛應用于聚氨酯漆、硝基漆、氨基烘漆、酸固化漆、熱熔標線漆、油墨等產品，應用于油漆時，可改善漆的光澤、硬度、快干性、豐滿度、及優異的打磨性、抗黃變性。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發明作進一步詳述:
實施例1
本實施例淺色馬林酸樹脂的制備方法為:將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至120°C，靜置35分鐘，加入二氧化錳，邊攪拌邊反應，最后加入大孔吸附樹脂，邊攪拌邊加入多元醇，升溫至90°C，反應38分鐘，然后再升溫至125°C，反應30分鐘，過濾，除去濾渣，得到馬林酸樹脂;其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為I:2:0.01;松香、多元醇和酯化反應催化劑為I:3:0.002;加成反應和酯化反應過程中通入微波。
[0011]本實施例中的多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種；
加成反應過程中微波的頻率為1200兆赫茲，酯化反應過程中微波的頻率為780兆赫茲。
[0012]實施例2
本實施例淺色馬林酸樹脂的制備方法為:將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至135 °C，靜置45分鐘，加入二氧化錳，邊攪拌邊反應，最后加入大孔吸附樹脂，邊攪拌邊加入多元醇，升溫至100°C，反應32分鐘，然后再升溫至120°C，反應20分鐘，過濾，除去濾渣，得到馬林酸樹脂;其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為I:3:0.006；松香、多元醇和酯化反應催化劑為I = 3.5:0.004；加成反應和酯化反應過程中通入微波。
[0013]本實施例中的多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種；
加成反應過程中微波的頻率為1300兆赫茲，酯化反應過程中微波的頻率為750兆赫茲。
[0014]實施例3
本實施例淺色馬林酸樹脂的制備方法為:將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至125 °C，靜置50分鐘，加入二氧化錳，邊攪拌邊反應，最后加入大孔吸附樹脂，邊攪拌邊加入多元醇，升溫至110°C，反應35分鐘，然后再升溫至130°C，反應30分鐘，過濾，除去濾渣，得到馬林酸樹脂；其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為1: 2.5:0.007;松香、多元醇和酯化反應催化劑為I:4:0.003；加成反應和酯化反應過程中通入微波。
[0015]本實施例中的多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種；
加成反應過程中微波的頻率為1400兆赫茲，酯化反應過程中微波的頻率為720兆赫茲。
[0016]實施例4
本實施例淺色馬林酸樹脂的制備方法為:將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至130°C，靜置40分鐘，加入二氧化錳，邊攪拌邊反應，最后加入大孔吸附樹脂，邊攪拌邊加入多元醇，升溫至95°C，反應30分鐘，然后再升溫至125°C，反應20分鐘，過濾，除去濾渣，得到馬林酸樹脂;其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為I:2:0.008；松香、多元醇和酯化反應催化劑為I =4.5:0.005；加成反應和酯化反應過程中通入微波。
[0017]本實施例中的多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種；
加成反應過程中微波的頻率為1500兆赫茲，酯化反應過程中微波的頻率為800兆赫茲。
[0018]實施例5
本實施例淺色馬林酸樹脂的制備方法為:將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至135 °C，靜置30分鐘，加入二氧化錳，邊攪拌邊反應，最后加入大孔吸附樹脂，邊攪拌邊加入多元醇，升溫至105°C，反應40分鐘，然后再升溫至130°C，反應25分鐘，過濾，除去濾渣，得到馬林酸樹脂;其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為I:3:0.005；松香、多元醇和酯化反應催化劑為I: 5:0.002;加成反應和酯化反應過程中通入微波。
[0019]本實施例中的多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種；
加成反應過程中微波的頻率為1200兆赫茲，酯化反應過程中微波的頻率為700兆赫茲。
【主權項】
1.一種淺色馬林酸樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將松香和順丁烯二酸酐加入反應釜，加熱至120°c?135°C，靜置30分鐘?50分鐘，加入加成反應催化劑，邊攪拌邊反應，最后加入酯化反應催化劑，邊攪拌邊加入多元醇，升溫至90 °C?11 (TC，反應30分鐘?40分鐘，然后再升溫至120°C?130°C，反應20分鐘?30分鐘，過濾，除去濾渣，得到馬林酸樹脂;其中，松香、順丁烯二酸酐和加成反應催化劑的質量之比為1:2?3:0.005?0.01;松香、多元醇和酯化反應催化劑為I: 3?5: 0.002?0.005 ；加成反應和酯化反應過程中通入微波。2.根據權利要求1所述的淺色馬林酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述加成反應催化劑為二氧化錳。3.根據權利要求1或者2所述的淺色馬林酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述酯化反應催化劑為大孔吸附樹脂。4.根據權利要求1或2所述的淺色馬林酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種。5.根據權利要求3所述淺色馬林酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述多元醇是甘油、三羥甲基乙烷和山梨醇中的一種或者多種。6.根據權利要求1所述的淺色馬林酸樹脂的制備方法，其特征在于:加成反應過程中微波的頻率為1200兆赫茲?1500兆赫茲，酯化反應過程中微波的頻率為700兆赫茲?800兆赫茲。
【文檔編號】C09F1/04GK106010266SQ201610358214
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】黃桂彬, 蔣茵榮
【申請人】廣西眾昌樹脂有限公司