一種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料及其制備方法，包括以下步驟：將100g鋼球、10g羰基鐵粉、0.01～0.1g硬脂酸鈣以及30～50ml丙酮溶液一起放入球磨罐中進行球磨；將球磨后的羰基鐵粉放入脫脂液中，在溫度為50～70℃下脫脂8～10min；將脫脂后的羰基鐵粉放入化學鍍液中，羰基鐵粉在30～75℃、pH值為13～14下施鍍15～45min；將化學鍍后的物料進行清洗并干燥，即得到所需復合材料。該制備方法簡單，工藝流程簡便，成本低。
【專利說明】一種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鐵銅復合材料，還涉及該鐵銅復合材料的制備方法，屬于雷達-紅外兼容隱身材料領域。
【背景技術】
[0002]隨著軍事科技的發展，軍事戰力、武器裝備以及重要目標極易被現有的探測手段發現，從而失去應有的作用。作為提高武器裝備作戰效能，提升軍事目標生存能力，隱身技術成為了一種必要手段備受關注。而其中，針對兼容隱身，尤其是雷達紅外兼容隱身的研究，受到了更為廣泛的關注。
[0003]由于雷達隱身需要材料對電磁波進行大量吸收并完全損耗，而紅外隱身對材料則正好相反，因此雷達紅外兼容隱身比較難以實現。但是，根據紅外隱身和雷達隱身對電磁波的吸收波段不同，獲得一種雷達隱身和紅外隱身兼容的方法成為可能。
[0004]目前，制備雷達紅外兼容隱身涂層的方式方法有很多，大致可以分為多涂層、混合涂層和改性涂層三種。首先，多涂層是指利用材料性能的不同，先后涂覆不同的材料達到多種兼容的目的:曾裕等人采用阻抗匹配，雷達高損耗涂層與紅外低發射率涂層中間插入過渡阻抗匹配層的方法，使涂層表面部分的等效波阻抗上升，改善涂層與自由空間波阻抗匹配性，以及紅外與雷達的兼容隱身特性(紅外-雷達隱身匹配設計及其兼容特性研究，功能材料，2012，24 (43):3355-3358)。其次是混合涂層，是指通過混合或者參雜形成單一涂層達到兼容隱身的目的:施冬梅與趙文軫采用化學鍍制備鎳鉆磷合金包覆鹽酸摻雜聚苯胺粉體，獲得頻帶寬度為5GHz，，反射率為-3.5dB,紅外發射率為0.87的涂層(聚苯胺復合涂料紅外與吸波性能研究，涂料工業，2011,41 (11):1-4)。最后，將吸波材料進行改性，使其在具備吸波性能的同時增加紅外性能，隨后制備成涂層達到兼容隱身的效果:陳硯朋，徐國躍等人通過球磨使羰基鐵片狀化，提高了其紅外性能，紅外發射率可以降低至0.69(Application of modified carbonyl iron particles in radar-1nfrared stealthycompatible coatings, Ordnance Material Science and Engineering,2010,33 (5):42-45);同時，他們還使用KH550硅烷偶聯劑對鐵基合金進行包覆改性獲得雷達_紅外性能都較好的材料(鐵基合金粉包覆改性及在雷達/紅外兼容隱身中的應用，材料導報B:研究篇，2011，25 (7):50-52)。雖然雷達紅外兼容隱身材料的制備多種多樣，但制備方式比較復雜，而且性能較為固定。

【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料。
[0006]本發明還要解決的技術問題是提供上述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法。
[0007]技術方案:為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為:
[0008]一種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料，所述材料為片狀，片狀材料的厚度為100~200nm，片狀材料表面具有顆粒，顆粒的尺寸為20~200nm，本發明的材料反射率損耗維持在-17dB以上，紅外發射率在0.5以下。
[0009]其中，所述片狀材料的上表面或下表面的直徑為2~5i!m。
[0010]上述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，包括以下步驟:
[0011]步驟1，將100g鋼球、IOg羰基鐵粉、0.01~0.1g硬脂酸鈣以及30~50ml丙酮溶液一起放入球磨罐中，球磨8~12h ;
[0012]步驟2，將球磨后的羰基鐵粉放入脫脂液中進行脫脂，其中，脫脂的溫度為50~70°C，脫脂 8 ~IOmin ；
[0013]步驟3、將脫脂后的羰基鐵粉放入化學鍍液中施鍍，羰基鐵粉在溫度為30~75°C下施鍛15~45min ；
[0014]步驟4、將化學鍍后的物料進行清洗并干燥，即得到所需復合材料。
[0015]其中，步驟I中，所述鋼球的直徑為4mm。
[0016]其中，步驟I中，所述球磨罐的容積為100ml。
[0017]其中，步驟I中，所述球磨的速度為500轉/分。
[0018]其中，步驟2中，脫脂液為分別將所需量的NaOH、NaCO3以及Na4P2O7溶于去離子水中組成，其中，脫脂液中，NaOH的質量濃度為40~50g/L，NaCO3的質量濃度為20~25g/L，Na4P2O7的質量濃度為20~25g/L。
[0019]其中，步驟3中，化`學鍍液的PH為13~14。
[0020]其中，步驟3中，化學鍍液為分別將所需量的檸檬酸鉀鈉、硫酸銅、甲醛、硫酸鎳以及乙醇加入去離子水中混合而成，其中，化學鍍液中，檸檬酸鉀鈉的質量濃度為20~30g/L，硫酸銅的質量濃度為4~6g/L，甲醛的濃度為4~6ml/L，硫酸鎳的質量濃度為60~80mg/L,乙醇的濃度為40~60ml/L。
[0021]有益效果:本發明相比于現有技術，具有以下優勢:本發明兼容隱身性能可調的Fe-Cu復合材料具有相對較低的紅外發射率，即具有一定的紅外性能，同時復合材料還保留了大部分的吸波性能，即實現了雷達-紅外兼容隱身的目的；另外，本發明兼容隱身性能可調Fe-Cu復合材料的制備方法簡單，工藝流程簡便，成本低，適于規模化、工業化生產。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本發明實施例1制得的鐵銅復合材料的掃描電子顯微鏡圖；
[0023]圖2為本發明實施例2制得的鐵銅復合材料的掃描電子顯微鏡圖；
[0024]圖3為本發明實施例3制得的鐵銅復合材料的掃描電子顯微鏡圖；
[0025]圖4為本實施例1、2、3所制備的鐵銅復合材料的X射線衍射圖；
[0026]圖5為本發明實施例1制得的鐵銅復合材料的電磁參數圖；
[0027]圖6為本發明實施例2制得的鐵銅復合材料的電磁參數圖；
[0028]圖7為本發明實施例3制得的鐵銅復合材料的電磁參數圖；
[0029]圖8為實施例1、2、3所制備的鐵銅復合材料，將其電磁參數數據通過反射率損耗計算公式模擬得到其在2mm厚度下的吸波性能圖；
[0030]圖9為實施例1、2、3所制備的鐵銅復合材料與測試背景的紅外光譜圖；
[0031]圖10為將圖9的紅外光譜圖進行換算，得到實施例1、2、3所制備的鐵銅復合材料與測試背景在8~14 的紅外發射率曲線圖。
【具體實施方式】
[0032]以下是本發明具體的實施例。
[0033]實施例1:
[0034]一種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟I,室溫下取直徑4mm的鋼球100g,羰基鐵粉IOg,硬脂酸鈣0.01g,量取丙酮溶液30ml —并加入到100ml球磨罐中，以500轉/分的速度球磨8h ；
[0036]步驟2，將球磨后的羰基鐵粉放入100ml脫脂液中，在50°C條件下脫脂Smin ;其中，脫脂液中，NaOH的質量濃度為40g/L，NaCO3的質量濃度為20g/L，Na4P2O7的質量濃度為20g/L ；
[0037]步驟3，將脫脂后的羰基鐵粉放入200ml化學鍍液中，用NaOH調節化學鍍液的pH值為13，然后在30°C條件下施鍍45min ;其中，化學鍍液中，檸檬酸鉀鈉的質量濃度為20g/L，硫酸銅的質量濃度為4g/L，甲醛的濃度為4ml/L，硫酸鎳的質量濃度為60mg/L，乙醇的濃度為 40ml/L ；
[0038]步驟4，將經過化學鍍液后的樣品先用蒸餾水清洗，再用乙醇清洗，干燥后即可得所需性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料。
[0039]實施例2:
[0040]一種性能可調的雷達-紅外兼容`隱身材料的制備方法，包括以下步驟:
[0041]步驟I,室溫下取直徑4mm的鋼球100g,羰基鐵粉IOg,硬脂酸鈣0.1g,量取丙酮溶液40ml —并加入到100ml球磨罐中，以500轉/分的速度球磨IOh ；
[0042]步驟2，將球磨后的羰基鐵粉放入100ml脫脂液中，在60°C條件下脫脂9min ;其中，脫脂液中，NaOH的質量濃度為40g/L，NaCO3的質量濃度為20g/L，Na4P2O7的質量濃度為20g/L ；
[0043]步驟3，將脫脂后的羰基鐵粉放入200ml化學鍍液中，用NaOH調節化學鍍液的pH值為14，然后在60°C條件下施鍍30min ;其中，化學鍍液中，檸檬酸鉀鈉的質量濃度為25g/L，硫酸銅的質量濃度為4g/L，甲醛的濃度為5ml/L，硫酸鎳的質量濃度為70mg/L，乙醇的濃度為 50ml/L ；
[0044]步驟4，將經過化學鍍液后的樣品先用蒸餾水清洗，再用乙醇清洗，干燥后即可得所需性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料。
[0045]實施例3:
[0046]—種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，包括以下步驟:
[0047]步驟I,室溫下取直徑4mm的鋼球100g,羰基鐵粉IOg,硬脂酸鈣0.1g,量取丙酮溶液40ml —并加入到100ml球磨罐中，以500轉/分的速度球磨12h ；
[0048]步驟2，將球磨后的羰基鐵粉放入100ml脫脂液中，在70°C條件下脫脂IOmin ;其中，脫脂液中，NaOH的質量濃度為50g/L，NaCO3的質量濃度為25g/L，Na4P2O7的質量濃度為25g/L ；
[0049]步驟3，將脫脂后的羰基鐵粉放入200ml化學鍍液中，用NaOH調節化學鍍液的pH值為14，然后在75°C條件下施鍍15min ;其中，化學鍍液中，檸檬酸鉀鈉的質量濃度為30g/L，硫酸銅的質量濃度為6g/L，甲醛的濃度為6ml/L，硫酸鎳的質量濃度為80mg/L，乙醇的濃度為 60ml/L ；
[0050]步驟4，將經過化學鍍液后的樣品先用蒸餾水清洗，再用乙醇清洗，干燥后即可得所需性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料。
[0051]圖1~圖3分別為實施例1、2、3所制備的隱身性能可調的鐵銅復合材料的SEM照片，從圖1~圖3可以看出，實施例1、2、3所制備的樣品片狀均較大，直徑約為4i!m，厚度約IOOnm ;但是實施例3中片層表面的顆粒大小約為200nm，而實施例1和2的顆粒尺寸則約為20nm左右，這表明施鍍在高溫下進行，反應的速率明顯加快，且主要是以銅顆粒的生長為主。
[0052]圖4為實施例1、2、3所制備的鐵銅復合材料的X-射線衍射圖，從XRD圖上可以看到Fe (110)晶面的衍射峰最為明顯，而Cu (111)晶面的衍射峰存在但并不明顯；這是因為，銅顆粒鍍在鐵基體表面從而有銅的峰存在，而由于銅顆粒與鐵基體相比過小，所以銅的衍射峰遠不如鐵峰強，同時Cu (111)晶面的衍射峰與Fe (110)晶面的衍射峰極為接近，因此，Cu (111)晶面的衍射峰很不明顯。
[0053]圖5~圖7分別為實施例1、2、3所制備的鐵銅復合材料與石蠟以質量比為7:3混合后的電磁參數圖，從圖中可以看出，在IOOMHz~18GHz范圍內所有實施例的介電實部值都很大，而介電虛部值與磁導率值都較小，說明在羰基鐵粉的表面鍍上銅后造成了介電增大，不利于電磁匹配，對反 射率損耗性能造成一定的不良影響。
[0054]圖8為將實施例1、2、3的鐵銅復合材料的電磁參數數據通過反射率損耗計算公式模擬得到實施例1、2、3的鐵銅復合材料在2_厚度下的吸波性能圖；從圖中可以看出，實施例2的反射率損耗峰最大，反射率損耗在頻率為8.1GHz處達到最大值-23.0dB，在頻率為
6.3~10.4GHz內，實施例1、2、3的鐵銅復合材料的反射率損耗值均低于-1OdB ;而實施例1的反射率損耗峰在三個實施例中最小，但反射率損耗最大值依然可以達到-17.7dB,并在頻率為6.0~9.0GHz內，實施例1、2、3的鐵銅復合材料的反射率損耗值均低于_10dB。
[0055]圖9為實施例1、2、3制備的鐵銅復合材料與測試背景的紅外光譜圖，從圖中可以看出，得到的鐵銅復合材料和測試背景在低于2500CHT1的波數范圍內有一定的強度；而且所得的鐵銅復合材料強度相差不大，同時遠遠低于背景強度。
[0056]圖10為圖9所得紅外光譜圖進行換算得到的紅外發射率曲線圖，從圖中可以看出，在8~14 ii m波長范圍內，實施例1、2、3的鐵銅復合材料的紅外發射率隨波長的增大有一定的增大，最大值約為0.53，最小時，接近0.4 ;實施例1和3的紅外發射率相差不大,而實施例2的紅外發射率比實施例1和3略小。
【權利要求】
1.一種性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料，其特征在于:所述材料為片狀，片狀材料的厚度為100~200nm，片狀材料表面具有顆粒，顆粒的尺寸為20~200nm。
2.根據權利要求1所述的性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料，其特征在于:所述片狀材料的上表面或下表面的直徑為2~5iim。
3.—種權利要求1所述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，將100g鋼球、IOg羰基鐵粉、0.01~0.1g硬脂酸鈣以及30~50ml丙酮溶液一起放入球磨罐中，球磨8~12h ; 步驟2，將球磨后的羰基鐵粉放入脫脂液中進行脫脂，其中，脫脂的溫度為50~70°C，脫脂8~IOmin ； 步驟3、將脫脂后的羰基鐵粉放入化學鍍液中施鍍，羰基鐵粉在溫度為30~75°C下施鍛 15 ~45min ； 步驟4、將化學鍍后的物料進行清洗并干燥，即得到所需復合材料。
4.根據權利要求3所述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于:步驟I中，所述鋼球的直徑為4mm。
5.根據權利要求3所述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于:步驟I中，所述球磨罐的容積為100ml。
6.根據權利要求3所述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于:步驟I中，所述球磨的速度為500轉/分`。
7.根據權利要求3所述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于:步驟2中，脫脂液為分別將所需量的NaOH、NaCO3以及Na4P2O7溶于去離子水中組成，其中，脫脂液中，NaOH的質量濃度為40~50g/L，NaCO3的質量濃度為20~25g/L，Na4P2O7的質量濃度為20~25g/L。
8.根據權利要求3所述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于:步驟3中，化學鍍液的PH值為13~14。
9.根據權利要求3所述性能可調的雷達-紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于:步驟3中，化學鍍液為分別將所需量的檸檬酸鉀鈉、硫酸銅、甲醛、硫酸鎳以及乙醇加入去離子水中混合而成，其中，化學鍍液中，檸檬酸鉀鈉的質量濃度為20~30g/L，硫酸銅的質量濃度為4~6g/L，甲醛的濃度為4~6ml/L，硫酸鎳的質量濃度為60~80mg/L，乙醇的濃度為40~60ml/L。
【文檔編號】C09D1/00GK103497558SQ201310431066
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月18日 優先權日:2013年9月18日
【發明者】姬廣斌, 李曉光, 呂華良, 王敏 申請人:南京航空航天大學