專利名稱：近紅外七甲川菁染料的制備方法及其在弱極性-極性混合溶劑中熒光光譜的測試中的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種近紅外七甲川菁染料及其制備方法，和這種染料在弱極性-扱性混合溶劑熒光光譜的測試中的應用，屬于化工高新技術化學及生物化學分析技術領域。
背景技術：
菁染料由于具有摩爾消光系數大、熒光性能良好、與基質結合后熒光效率増大、最大吸收波長可調諧范圍大，使其被廣泛應用于光譜增感、紅外激光染料、光盤記錄介質、LB膜、電子照相、光學非線性材料、太陽能電池、痕量金屬離子檢測等方面。隨著生物技術和熒光標示技術的飛速發展，菁染料已成為在DNA、蛋白質及核酸等分析檢測中使用的主要熒光探針，尤其是近紅外七甲川菁染料，其最大吸收和發射波長在600 900nm的近紅外區，可以有效的避開生物分子的自熒光，減小背景熒光干擾，在生物樣品分析中有著明顯的優越性。近紅外七甲川菁染料的合成開發主要研究組有國外Patonay組和Waggoner組等。廈門大學等對花菁染料所做的研究工作較多，他們主要是借鑒Narayanant和Patonay等人的工作來合成用于標記生物大分子的染料。而姚祖光研究組主要研究其在⑶-R光盤介質方面的應用。本發明提供了ー種近紅外菁染料的制備方法，該類菁染料的吸收光譜在650nm,熒光發射光譜位于800nm左右的近紅外區，具有較大的斯托克斯位移，在生物分子分析檢測領域具有潛在的實際應用價值。

發明內容
本發明的目的在于克服上述不足之處，提供ー種新型的用于檢測兩種極性-弱極性混合溶劑中體積比的近紅外七甲川菁染料的制備方法，合成的染料具有優良的光譜性能，如斯托克斯位移大，光穩定性強，合成步驟簡単。該類染料最明顯的特性是在弱極性溶劑中出現雙熒光峰，兩峰的強度比值和溶劑的極性之間存在線性關系，可用于檢測弱極性-極性兩種混合溶劑體系中的體積之比。該發明不改變傳統七甲川菁染料的母體結構，只對其中4型染料的取代基も、R2和R3進行改進。按照本發明提供的技術方案，一種近紅外七甲川菁染料，結構簡式如下
權利要求
1.一種近紅外七甲川菁染料，其特征是結構簡式如下
2.—種近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是路線如下式所示
3.如權利要求2所述近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是步驟(2)所述有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、乙腈、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基亞砜。
4.如權利要求2所述近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是步驟(3所述醋酸鹽催化劑為醋酸鈉、醋酸鉀或醋酸鋰；所述的酸為醋酸酐或醋酸；所述齒化鈉為氯化鈉、溴化鈉、氟化鈉、碘化鈉或四氟硼酸鈉。
5.如權利要求2所述近紅外七甲川菁染料的制備方法，其特征是步驟(4)所述有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基亞砜。
6.權利要求I所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測試中的應用，其特征是步驟如下 (1)染料儲備液A的配制精確稱量近紅外七甲川菁染料染料，溶解于有機溶劑中，配制成I X 10_6 I X 10_3mol/L的染料儲備液A，置于低溫冷藏備用； (2)混合溶劑B的配制混合溶劑B為弱極性-極性混合溶劑，由弱極性溶劑和極性溶劑以需繪制的標準曲線上取若干個點分別混合而成； (3)熒光光譜測試選用儲備液0.0001 2mL，所用的熒光光譜儀為市售熒光光譜儀，激發和發射的狹縫寬度值選擇3 20，選用最大激發波長為400 620nm之間，記錄下每次掃描的最大熒光強度值；以混合溶劑B的體積比為橫坐標，短波長處與長波長處的熒光發射峰的最大發射強度比值為縱坐標做圖得到標準曲線；然后將未知體積比的弱極性與極性混合溶劑，在同樣的條件下與染料儲備液A作用，測其熒光光譜圖，取兩個熒光發射峰的最大熒光發射強度比值，在標準曲線上求得未知樣品的體積比。
7.如權利要求6所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測試中的應用，其特征是步驟(I)所述有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、乙腈、丙酮、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基亞砜。
8.如權利要求6所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測試中的應用，其特征是步驟(2)所述弱極性溶劑包含甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、1，4-二氧六環、環己烷、正己烷、乙醚、石油醚。
9.如權利要求6所述近紅外七甲川菁染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測試中的應用，其特征是步驟(2)所述極性溶劑包含甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或1，2_ 二氯乙烷。
全文摘要
本發明涉及一種近紅外七甲川菁染料及其制備方法，和這種染料在弱極性-極性混合溶劑熒光光譜的測試中的應用，屬于化工高新技術化學及生物化學分析技術領域。合成的染料具有優良的光譜性能，如斯托克斯位移大，光穩定性強，合成步驟簡單。該類染料最明顯的特性是在弱極性溶劑中出現雙熒光峰，兩峰的強度比值和溶劑的極性之間存在線性關系，可用于檢測弱極性-極性兩種混合溶劑體系中的體積之比。該發明不改變傳統七甲川菁染料的母體結構，只對其中4型染料的取代基R1、R2和R3進行改進。
文檔編號C09B23/16GK102627869SQ20121007084
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月17日 優先權日2012年3月17日
發明者張丹, 郭琳, 陳秀英 申請人:江南大學