專利名稱：煙草專用的氧化鐵黃顏料及其生產方法
技術領域：
本發明涉及一種煙草專用的氧化鐵黃顏料及其生產方法。可廣泛應用于煙草 行業，如水松紙、油墨等廠家。
技術背景煙草專用氧化鐵黃顏料，其化學名稱三氧化二鐵或羥基氧化鐵，化學分子式Fe203 'H20 (或FeOOH)，是生產水松紙、油墨的重要原料。目前生產煙草 專用氧化鐵黃顏料一般采用鐵皮法生產，在整個生產過程中有鐵皮參加反應，不 但消耗了鐵這種不可再生資源，且生產出的產品無論從細度上，還是產品性能上 都不夠理想，如有毒重金屬砷(As)和鉛(Pb)的含量不能得到有效控制。另外， 在生產工藝上難免存在臟、亂、差的現象。 發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種全新的，屬于液-液相反應的煙草專用 的氧化鐵黃顏料及其生產方法，使得到的產品的顆粒度比鐵皮法的細膩、均勻、 顏色鮮艷；另一目的是控制產品中砷和鉛的含量，以達到煙草行業使用的要求。 此外，整個工藝過程沒有鐵皮參加反應，以圖節約鐵資源；提高生產的自動化程 度，改變目前生產上臟、亂、差之現象。本發明所采用的技術方案是 一種煙草專用的氧化鐵黃顏料，其特征在于該 顏料由含量為80~88%的固體硫酸亞鐵4500~5000重量份與濃度為32%的氫氧化 鈉溶液2500 3000重量份反應而成。本發明煙草專用氧化鐵黃顏料的生產方法包括晶種制備和二步氧化，生產步 驟如下-i )晶種制備部分，a) 將含量為80 88%的固體硫酸亞鐵加水溶解，澄清，稱含量為40%的澄清 硫酸亞鐵溶液1700 2500重量份投入晶種反應桶中；b) 將濃度為32%的氫氧化鈉溶液200 280重量份投入晶種反應桶中；c) 在常溫下，使硫酸亞鐵和氫氧化鈉進行中和反應，通入空氣氧化，氧化時間為12 18小時，最終氫氧化亞鐵被氧化成鐵黃晶種，余硫酸亞鐵含量保持 10~30%重量份；ii) 二步氧化部分，d) 將制作好的晶種投入反應桶中，然后加入一定量的水兌稀，控制硫酸亞鐵 含量5~15%重量份，在整個反應過程中保持反應桶內硫酸亞鐵含量為5%以上， 低于此含量時，要及時補加硫酸亞鐵；e) 打開蒸汽閥門加熱，溫度達到60'C后，打開攪拌機并鼓入空氣，控制風 量150 400m3/h;0把己兌稀5 15%濃度的液堿連續勻速地滴加入反應桶內，PH值控制到 2.5~3.5，滴加速度視PH值和桶內料液的反應情況而定，整個反應過程中的溫度 控制在60 88。C之間，當反應到20 35小時，觀察桶內料液顏色與標準接近時， 開始刮樣檢測，并控制桶內硫酸亞鐵含量，直至顏色與標樣微似時，停止液堿滴 加，關閉蒸汽閥門，仍然攪拌鼓入空氣，試樣到顏色與標樣近似，停止攪拌，關 掉空氣閥門，準備放桶。本發明的有益效果是1)本發明采用全新的純液相法生產工藝生產，在生 產過程中對原材料進行嚴格的篩選，排除重金屬含量較高的原料，在制作源頭就 對重金屬含量進行有效的控制，兩項重要指標即砷(As)《10mg/kg和鉛(Pb) 《20mg/kg,另外常規指標按照普通氧化鐵國家標準規定的范圍進行控制，都在 國家一級品控制之內；2)在整個生產反應過程中，沒有鐵皮參加反應，不僅節 約了鐵資源，且得到的產品的顆粒度比鐵皮法的細膩、均勻、純度高；3)產品 具有良好的顏色遮蓋力、著色力、耐熱、耐溶劑、無毒等優點，而且比普通氧化 鐵顏料更加純凈，顏色更加鮮艷；4)本生產工藝完全可以改變目前生產上臟、 亂、差的現象，提高自動化生產程度。


圖l是本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
本發明之液相法生產工藝是以晶種為載體，在熱狀態下，采用硫酸亞鐵和氫 氧化鈉在酸性條件下，在氧化桶內迸行反應，生成氫氧化亞鐵，通入空氣，以氧 氣為氧化劑進行氧化反應，形成氧化鐵黃，其反應式如下-FeS04 + 2Na0H = Fe(0H)2 + Na2S04 4Fe(0H)2 + 02 =^ 4FeOOH + 2H20實施例一，如圖1所示，本例氧化鐵黃顏料由含量為80~88%的固體硫酸亞 鐵加水溶解、澄清后與濃度為32%的氫氧化鈉溶液反應而成。所述氧化鐵黃顏料的生產方法包括晶種制備和二步氧化，工藝步驟如下 i )晶種制備，a) 將含量為81.6%的固體硫酸亞鐵加水溶解、澄清，稱含量為39.6%左右的 硫酸亞鐵溶液1894kg (折合含量100X為750kg)投入晶種反應桶中；b) 將濃度為32%的氫氧化鈉溶液210kg加入到晶種反應桶中；c) 在常溫下，使硫酸亞鐵和氫氧化鈉迸行中和反應，通入空氣氧化，氧化時 間為12.4小時，最終氫氧化亞鐵被氧化成鐵黃晶種(Fe203 *H20)，余硫酸亞鐵 含量保持12.8%;ii) 二步氧化，d) 將制作好的晶種投入反應桶中，然后加入一定量的水兌稀，控制硫酸亞鐵 含量6.95%，在整個反應過程中保持反應桶內硫酸亞鐵含量為5%以上，低于此 含量時，要及時補加硫酸亞鐵；e) 打開蒸汽閥門加熱，溫度達到6(TC時，打開攪拌機并鼓入空氣，控制風 量150mVh;f) 把已兌稀5%濃度的液堿連續勻速地滴加入反應桶內，PH值控制到2.5 3.5，滴加速度視PH值和桶內料液的反應情況而定，反應溫度隨著時間而慢慢升 高，風量也是隨著反應時間而逐漸加大。整個反應過程中的溫度控制在60 88'C 之間，溫度控制分三個階段，1 、反應前期(0 8小時左右)溫度控制在60 70°C; 2、反應中期(8 20小時左右)溫度控制為71 8(TC; 3、反應后期(20小時以 上)溫度控制為81 88°C;升溫過程要緩慢平穩。反應到23小時，桶內料液顏 色與標準接近，開始刮樣，并控制桶內硫酸亞鐵含量，直至顏色與標樣微似時， 停止滴加液堿，關閉蒸汽閥門，仍然攪拌鼓入空氣，試樣到顏色與標樣近似，停 止攪拌，關掉空氣閥門，準備放桶。實施例二，如圖1所示，本例氧化鐵黃顏料由含量為88%的固體硫酸亞鐵加 水溶解、澄清后與濃度為32%的氫氧化鈉溶液反應而成。所述氧化鐵黃顏料的生產方法包括晶種制備和二步氧化，工藝步驟如下 i )晶種制備，a) 將含量為87.6%的固體硫酸亞鐵加水溶解、澄清，稱含量為41.0%左右的 硫酸亞鐵溶液2440kg (折合含量100%為1000kg)投入晶種反應桶中；b) 將濃度為320/。的氫氧化鈉溶液280kg加入晶種反應桶中；c) 在常溫下，使硫酸亞鐵和氫氧化鈉進行中和反應，通入空氣氧化，氧化時 間為16.5小時，最終氫氧化亞鐵被氧化成鐵黃晶種(Fe203 H20)，余硫酸亞鐵 含量保持25.4%重量份；ii) 二步氧化，d) 將制作好的晶種投入反應桶中，然后加入一定量的水兌稀，控制硫酸亞鐵 含量12.51%重量份；在整個反應過程中保持氧化桶內硫酸亞鐵含量為5%以上， 低于此含量時，要及時補加硫酸亞鐵；e) 打開蒸汽閥門加熱，溫度達到63°C，打開攪拌機并鼓入空氣，控制風量 200m3/h;f) 把已兌稀13.6%濃度的液堿連續勻速地滴加入反應桶內，PH值控制到 2.5 3.5,滴加速度視PH值和桶內料液的反應情況而定，反應溫度隨著時間而慢 慢升高，風量也是隨著反應時間而逐漸加大。整個反應過程中的溫度控制在60 88。C之間，溫度控制分三個階段，1、反應前期(0 8小時左右)溫度控制在60 70°C; 2、反應中期(8 20小時左右)溫度控制為71 80'C; 3、反應后期(20 小時以上)溫度控制為81 88°C;升溫過程要緩慢平穩。當反應到30小時，看 桶內料液顏色與標準接近時，開始刮樣，并控制桶內亞鐵含量，直至顏色與標樣 微似時，停止滴加液堿，關閉蒸汽閥門，仍然攪拌鼓入空氣，試樣到顏色與標樣 近似，停止攪拌，關掉空氣閥門，準備放桶。實施例三，如圖1所示，本例氧化鐵黃顏料由含量為86%的固體硫酸亞鐵加 水溶解、澄清后與濃度為32%的氫氧化鈉溶液反應而成。所述氧化鐵黃顏料的生產方法包括晶種制備和二步氧化，工藝步驟如下 i )晶種制備，a)將含量為86.3%的固體硫酸亞鐵加水溶解、澄清，稱含量為38.6%左右的 硫酸亞鐵溶液2200kg (折合含量100%為850kg)投入晶種反應桶中；b) 將濃度為32%的氫氧化鈉溶液240kg投入晶種反應桶中；c) 在常溫下，使硫酸亞鐵和氫氧化鈉進行中和反應，通入空氣氧化，氧化時 間為14小時，最終氫氧化亞鐵被氧化成鐵黃晶種(Fe203 *H20)，余硫酸亞鐵含 量保持18.1%重量份；ii ) 二步氧化，d) 將制作好的晶種投入反應桶中，然后加入一定量的水兌稀，控制硫酸亞鐵 含量9.31%重量份，e) 打開蒸汽閥門加熱，溫度達到65°C，打開攪拌機并鼓入空氣，控制風量 150m3/h;f) 把已兌稀9%濃度的液堿連續勻速地滴加入反應桶內，PH值控制到2.5 3.5，滴加速度視PH值和桶內料液的反應情況而定，反應溫度隨著時間而慢慢升 高，風量也是隨著反應時間而逐漸加大。整個反應過程中的溫度控制在60 88'C 之間，溫度控制分三個階段，1、反應前期(0 8小時左右)溫度控制在60 7(TC; 2、反應中期(8 20小時左右)溫度控制為71 80。C; 3、反應后期(20小時以 上)溫度控制為81 88°C;升溫過程要緩慢平穩。當反應到28小時，看桶內料 液顏色與標準接近時，開始刮樣，并控制桶內亞鐵含量，直至顏色與標樣微似時， 停止滴加液堿，關閉蒸汽閥門，仍然攪拌鼓入空氣，試樣到顏色與標樣近似，停 止攪拌，關掉空氣閥門，準備放桶。在上述各實施例的反應中，硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液都是根據要求分別 在各步驟中添加的，固體硫酸亞鐵的液化可以分批進行，也可以一次處理，而濃 度為32%的氫氧化鈉溶液是外購的，買來時的濃度就已配好。各實施實例中反應 結束時，氧化桶內的硫酸亞鐵含量控制越低越好，理想狀態是硫酸亞鐵和氫氧化 鈉完全反應，剩余含量為零，但是為了提高反應速率，硫酸亞鐵必須有剩余，一 般最終控制在3.0以下。圖1中的中間控制指的是實施例中步驟d)、 e)、 f)所涉及的控制；后道處理 指的是濕料過篩、過濾漂洗、干燥、粉碎、成品檢驗。
權利要求
1、一種煙草專用的氧化鐵黃顏料，其特征在于該顏料由含量為80～88％的固體硫酸亞鐵4500～5000重量份與濃度為32％的氫氧化鈉溶液2500～3000重量份反應而成。
2、 一種煙草專用氧化鐵黃顏料的生產方法，其特征在于該方法包括晶種制 備和二步氧化，生產步驟如下i )晶種制備部分，a) 將含量為80 88%的固體硫酸亞鐵加水溶解，澄清，稱含量為40%的澄 清硫酸亞鐵溶液1700~2500重量份投入晶種反應桶中；b) 將濃度為32%的氫氧化鈉溶液200 280重量份投入晶種反應桶中；c) 在常溫下，使硫酸亞鐵和氫氧化鈉進行中和反應，通入空氣氧化，氧化 時間為12 18小時，最終氫氧化亞鐵被氧化成鐵黃晶種，余硫酸亞鐵含量保持 10~30%重量份；ii ) 二步氧化部分，d) 將制作好的晶種投入反應桶中，然后加入一定量的水兌稀，控制硫酸亞 鐵含量5~15%重量份，在整個反應過程中保持反應桶內硫酸亞鐵含量為5%以 上，低于此含量時，要及時補加硫酸亞鐵；e) 打開蒸汽閥門加熱，溫度達到6(TC后，打開攪拌機并鼓入空氣，控制風 量150~400m3/h;f) 把已兌稀5 15%濃度的液堿連續勻速地滴加入反應桶內，PH值控制到 2.5 3.5，滴加速度視PH值和桶內料液的反應情況而定，整個反應過程中的溫 度控制在60 88。C之間，當反應到20 35小時，觀察桶內料液顏色與標準接近 時，開始刮樣檢測，并控制桶內硫酸亞鐵含量，直至顏色與標樣微似時，停止 液堿滴加，關閉蒸汽閥門，仍然攪拌鼓入空氣，試樣到顏色與標樣近似，停止 攪拌，關掉空氣閥門，準備放桶。
全文摘要
本發明涉及一種煙草專用的氧化鐵黃顏料及其生產方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種全新的，屬于液-液相反應的煙草專用的氧化鐵黃顏料及其生產方法，使得到的產品的顆粒度比鐵皮法的細膩、均勻、顏色鮮艷；另一目的是控制產品中砷和鉛的含量，以達到煙草行業使用的要求。其發明的技術方案是煙草專用的氧化鐵黃顏料由含量為80～88％的固體硫酸亞鐵4500～5000重量份與濃度為32％的氫氧化鈉溶液2500～3000重量份反應而成。其生產方法包括晶種制備和二步氧化。本發明可廣泛應用于煙草行業，如水松紙、油墨等廠家。
文檔編號C09C1/22GK101225246SQ20081005961
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月28日 優先權日2008年1月28日
發明者葉學鋒, 李金花, 潘建躍, 王菊平, 竺增林 申請人:升華集團德清華源顏料有限公司