專利名稱：顏料黃的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種顏料的制備方法，尤其是顏料黃的制備方法。
背景技術：
目前，C.I.顏料黃83用于作用于著色塑料的黃色顏料，這是已知的。對于 顏料黃83,通常用3， 3' -二氯聯苯胺重氮鹽與4-氯-2， 5-二甲氧基乙酰基乙酰苯 胺偶合制得。偶合組份4-氯-2， 5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺酸析效果的好壞直接 影響顏料的性能。已證實，偶合組份正法酸析時，析出顆粒較大，易出現包核 現象，會減慢偶合速度，難以達到偶合終點，而釆用反法酸析，用表面活性劑 提高酸析質量效果較正法酸析好，但仍不理想。顏料黃83產品的顆粒相對較硬, 在塑料著色時難于分散。 一般加入表面活性劑進行改性，但效果并不十分明顯。

發明內容
為了克服現有顏料黃83的制備方法不足，本發明提供一種新的顏料黃的制 備方法，產出的顏料可同時滿足色光、著色力、遮蓋力以及分散性四個方面的 要求。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是顏料黃的制備方法，它是將 3，3'-二氯聯苯胺、3，3'-二甲基聯苯胺、鹽酸及水加入重氮化釜中攪拌溶解，
加入亞硝酸鈉進行重氮化，得到重氮液；偶合組分溶解釜中加入水及氫氧化鈉， 攪拌溶解清澈后加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，攪拌至溶清，得到偶
合組分溶解液；將水、冰醋酸及表面活性劑乳液加入偶合液釜中，該表面活性
劑乳液含有陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、溶劑及水混合好的乳液；
將偶合組分溶解液在20 4(TC滴入上述偶合液釜中制得偶合液，放入偶合反應 釜；重氮液于l-5h滴加入偶合液中，再加入由非離子表面活性劑與非極性超分 散劑復配好的表面活性劑復配液，反應lh，升溫至90 10(TC,加入聚乙烯蠟， 保溫l-3h，抽濾進壓濾機，用純凈水水洗至pH值為中性，進烘干箱干燥，進粉 碎機粉碎得成品。
根據本發明的方法的第一步驟是3， 3' -二氯聯苯胺的重氮化，該重氮化時加 入第二重氮組分3，3'-二甲基聯苯胺，可以提高顏料的著色力，改善顏料的色 光。在水中加入30%的鹽酸、3, 3'-二氯聯苯胺及3,3'-二甲基聯苯胺，攪拌溶 解0.5h，加冰降溫至0-5'C下，加入30%的亞硝酸鈉，重氮化反應0.5~lh,
用氨基磺酸破除過量的亞硝，制得重氮鹽備用。
30%的鹽酸與3，3'-二氯聯苯胺的重量比是1.6~2. 0: 1; 30%的亞硝酸鈉與3，3'-二氯聯苯胺的重量比是2. 0-2. 1: 1; 水與3，3'-二氯聯苯胺的重量比是40 - 50: 1; 3，3'-二甲基聯苯胺與3，3'-二氯聯苯胺的重量比是0.01-0. 04: 1。 本發明方法的第二步驟是偶合液的制備將氫氧化鈉溶解于水中升溫到
30 4(TC，加入4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，攪拌至清，制得偶合組分
溶解液。
4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺與3，3'-二氯聯苯胺的重量比是2.4-2.6: 1;
氫氧化鈉與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2-0.4: 1; 水與4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是15~20: 1。 在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性劑乳液，該表面 活性劑乳液由復配表面活性劑、溶劑以及水組成，所用的溶劑為甲苯、二甲 苯等非極性溶劑，復配表面活性劑為陰離子表面活性劑及非離子表面活性劑的 復配體系，所用陰離子表面活性劑可以是高級脂肪酸鹽、高級醇硫酸酯鹽、烷
基磺酸鹽及磷酸酯鹽，所用非離子表面活性劑可以是脂肪醇聚氧乙烯醚、烷 基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等。優選的是拉開粉、平平加0、 二甲苯和 水組成的乳液。
在攪拌下將偶合組分溶解液于0.5~lh內滴入上述盛醋酸溶液的容器中進 行倒酸析，酸析溫度20 4(TC，析畢加入醋酸鈉制得偶合液。偶合液的pH值為 5~6.5。釆用上述方法酸析得到細小均勻的偶合組份粒子，提高了偶合速度， 從而偶合反應進行到底，同時顏料的遮蓋力提高。
水與4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是10~20: 1;
冰醋酸與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.4-0.8: 1;
乙二胺四乙酸與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01~ 0.03: 1;
拉開粉、平平加O、 二甲苯和水的重量比是l: 1~2: 20~ 40: 200; 其表面活性劑乳液添加量與4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比 是1. 9 ~ 2. 1: 1;
醋酸鈉與4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2-0. 3: 1。 本發明方法的第三步驟是重氮液于1-5h滴加入偶合液中，偶合畢pH值為 4-5，重氮液自始至終不過量，偶合溫度t=10-4(TC,優選2(TC;偶畢加入由非 離子表面活性劑與非極性超分散劑及水復配好的乳液，優選平平加OS-15, solsperse17000及水復配的乳液；反應lh，升溫至90°C-100°C,在9(TC加入 聚乙烯蠟等分散劑；在9(TC 10(TC保溫熱處理1-3h。抽濾，水洗至pH值為中 性，80 9(TC干燥，粉碎得成品。平平加0S-15, solspersel7000及水的重量比是1: 2-4: 100; 其乳液添加量與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.88-0.91: 1;
聚乙烯蠟與4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0. 01 ~ 0. 03:1。 本發明的有益效果是這種制備方法，制得色光鮮艷、著色力較高、遮蓋
力較高、易分散好的顏料黃83，用于塑料著色效果較好。


下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
圖1顏料黃83的制備方法的生產工藝流程圖。
圖2顏料黃83的制備方法的化學分子式。
具體實施方式
實施例1:
在圖1、 2中，顏料黃83的制備方法，它是水200ml，加入30%的鹽酸8. 6g、 3， 3'-二氯聯苯胺4. 7g、 3， 3'-二甲基聯苯胺0.094g，攪拌溶解0. 5h,加冰降 溫至3'C下，加入3(^的亞硝酸鈉9.67g,重氮化反應O. 5h,用氨基磺酸破除過 量的亞硝，制得重氮鹽備用。
水200mi、氫氧化鈉2.8g，升溫到35°C，加入4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰基 乙酰苯胺11.6g，攪拌至清，制得偶合組分溶解液。
水200ml，加入冰醋酸5.3g、乙二胺四乙酸0.2g，加入由平平加0 0. lg、 拉開粉O. lg、 二甲苯2. 0g及水20g混合均勾的乳液，攪拌均勻。將偶合組分溶 解液于0. 5h放入進行倒酸析，酸析溫度2(TC，析畢加入醋酸鈉2.4g,制得偶 合液。偶合液的pH值為5~6。
將重氮鹽于2小時滴加入偶合液中，偶合溫度25'C,偶合完畢pH值為3 4,加入由平平加0S-15 0. lg, solsperse17000 0. 3g及水10g溶解好的乳液， 攪拌反應lh，升溫至90。C，在9(TC加入聚乙烯蠟0.23g,繼續升溫至95。C保溫 熱處理lh。抽濾，水洗至pH值為中性，80 90'C干燥，粉碎得成品。 實施例2:
重氮鹽的制備同實施例1。
水200g、氫氧化鈉2.8g,升溫到4(TC，加入4-氯-2， 5-二甲氧基乙酰基乙 酰苯胺11.6g，攪拌至清，制得偶合組分溶解液。
水200g,加入冰醋酸5.3g、乙二胺四乙酸0.3g，加入由平平加O 0. 15g、 拉開粉O. lg、 二甲苯3. 0g及水20g混合均勻的乳液，攪拌均勻。將偶合組分溶 解液于0.5h放入進行倒酸析，酸析溫度3(TC，析畢加入醋酸鈉2.4g,制得偶 合液。偶合液的pH值為5-6。
將重氮鹽于4小時滴加入偶合液中，偶合溫度30'C，偶合完畢pH值為3 4，加入由平平加OS-15 0. lg, solsperse17000 0. 3g及水10g溶解好的乳液， 攪拌反應lh,升溫至90'C，在90'C加入聚乙烯蠟0.23g,繼續升溫至IO(TC保 溫熱處理3h。抽濾、水洗至pH值為中性，9(TC干燥，粉碎得成品。
權利要求
1、一種顏料黃83的制備方法，其特征是:制備方法的第一步驟是3，3′-二氯聯苯胺的重氮化，該重氮化時加入第二重氮組分:3，3′-二甲基聯苯胺，可以提高顏料的著色力，改善顏料的色光，在水中加入30％的鹽酸、3，3′-二氯聯苯胺及3，3′-二甲基聯苯胺，攪拌溶解0.5h，加冰降溫至0～5℃下，加入30％的亞硝酸鈉，重氮化反應0.5～1h，用氨基磺酸破除過量的亞硝，制得重氮鹽備用，30％的鹽酸與3，3′-二氯聯苯胺的重量比是1.6～2.0:1；30％的亞硝酸鈉與3，3′-二氯聯苯胺的重量比是2.0～2.1:1；水與3，3′-二氯聯苯胺的重量比是40～50:1；3，3′-二甲基聯苯胺與3，3′-二氯聯苯胺的重量比是0.01～0.04:1。第二步驟是偶合液的制備:將氫氧化鈉溶解于水中升溫到30～40℃，加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，攪拌至清，制得偶合組分溶解液，4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺與3，3′-二氯聯苯胺的重量比是2.4～2.6:1；氫氧化鈉與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.4:1；水與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是15～20:1，在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性劑乳液，該表面活性劑乳液由復配表面活性劑、溶劑以及水組成，所用的溶劑為:甲苯、二甲苯等非極性溶劑，復配表面活性劑為陰離子表面活性劑及非離子表面活性劑的復配體系，所用陰離子表面活性劑可以是高級脂肪酸鹽、高級醇硫酸酯鹽、烷基磺酸鹽及磷酸酯鹽，所用非離子表面活性劑可以是:脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等，優選的是拉開粉、平平加0、二甲苯和水組成的乳液，在攪拌下將偶合組分溶解液于0.5～1h內滴入上述盛醋酸溶液的容器中進行倒酸析，酸析溫度20～40℃，析畢加入醋酸鈉制得偶合液，偶合液的pH值為5～6.5，采用上述方法酸析得到細小均勻的偶合組份粒子，提高了偶合速度，從而偶合反應進行到底，同時顏料的遮蓋力提高，水與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是10～20:1；冰醋酸與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.4～0.8:1；乙二胺四乙酸與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01～0.03:1；拉開粉、平平加0、二甲苯和水的重量比是1:1～2:20～40:200；其表面活性劑乳液添加量與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是1.9～2.1:1；醋酸鈉與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.3:1，第三步驟是:重氮液于1-5h滴加入偶合液中，偶合畢pH值為4-5，重氮液自始至終不過量，偶合溫度t＝10-40℃，優選20℃；偶畢加入由非離子表面活性劑與非極性超分散劑及水復配好的乳液，優選平平加OS-15，sol sperse17000及水復配的乳液；反應1h，升溫至90℃-100℃，在90℃加入聚乙烯蠟等分散劑；在90℃～100℃保溫熱處理1-3h，抽濾，水洗至pH值為中性，80～90℃干燥，粉碎得成品，平平加OS-15，solsperse17000及水的重量比是1:2～4:100；其乳液添加量與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.88～0.91:1；聚乙烯蠟與4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01～0.03:1。
全文摘要
一種顏料黃83的制備方法。它是將3，3′-二氯聯苯胺、3，3′-二甲基聯苯胺、鹽酸及水攪拌溶解，加入亞硝酸鈉進行重氮化，得到重氮液；將溶有4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的氫氧化鈉溶液在20～40℃滴入醋酸溶液中制得偶合液，該醋酸溶液中含有陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、溶劑及水混合好的乳液。重氮液于1-5h滴加入偶合液中，加入由非離子表面活性劑與非極性超分散劑復配好的乳液，反應1h，升溫至90～100℃，加入聚乙烯蠟，保溫1-3h，抽濾，水洗，干燥，粉碎得成品。這種制備方法，制得色光鮮艷、著色力較高、遮蓋力較高、易分散好的顏料黃83。
文檔編號C09B29/08GK101381527SQ200710112920
公開日2009年3月11日 申請日期2007年9月6日 優先權日2007年9月6日
發明者呂東軍, 李秀景, 詹秀濤, 陳志文, 陳都方 申請人:德州市宇虹化工有限公司