專利名稱：順丁烯二酸酯類漿料的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種水溶液膠粘劑的生產方法，適用于紡織、造紙等行業，具體說是一種順丁烯二酸酯類漿料的合成方法。
目前，紡織行業經紗上漿所用的上漿劑主要有三類淀粉、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸類系列漿料。
對于PVA漿料來說，它調漿漿紗后，在紗線表面成的膜由于其內聚能過大而造成膜的強力過大，而且膜特別硬，致使分絞時漿膜重新被撕裂，造成二次毛羽過大的現象，不利于織造；并且因為大分子量的1799型和1788型兩種PVA的分子過大，滲透性差，這也就無法從根本上對紗線進行物理改性。從環保方面上，PVA的致命弱點是其分子難以降解，在紡織后處理時會造成很大的環境污染。即使現在市面上出現的低分子改性PVA也僅僅解決了滲透性的問題，其它一切弱點仍存在，且其價格也頗高。
而對于丙烯酸類的漿料來說，其膜太硬且吸濕性過大，易產生粘連現象，故它只能作為助劑使用。淀粉成膜硬而脆，吸濕性小，對化學纖維粘附能力差，即使現在的各種改性淀粉也對此性質改變不大。
鑒于上述各種漿料的弱點，本發明的目的在于提供一種順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，用該合成方法生產的漿料上漿，因為易于降解，后處理時可消除污染，對天然纖維及化學纖維都有很好的粘附力，滲透性好，且漿膜軟硬適中，彈性好，可彌補以上漿料不足。
本發明的目的是通過如下技術方案實現的一種順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于先將順丁烯二酸或順丁烯二酸酐進行酯化反應，然后以堿中和，其pH在4-9之間，再與丙烯酸類不飽和單體在溶液環境中進行自由基聚合后，獲得最終產品。
與順丁烯二酸或順丁烯二酸酐進行酯化反應的為醇類，尤其是二元醇及多元醇，順丁烯二酸或順丁烯二酸酐與醇類的摩爾比為1∶0.8-2.2，自由基聚合反應是與丙烯酸或丙烯酸酯或甲基丙烯酸及其酯類或丙烯酰胺類中的任一種或幾種在水溶液環境中進行。
所述的酯化反應是在加入少量濃硫酸或濃磷酸后加熱條件下進行，當溫度在50℃-90℃之間停止加熱。
所述的自由基聚合反應是在加入丙烯酸類不飽和單體及水溶液后，加熱到50℃-90℃之后進行的。
自由基聚合反應時所用的引發劑為過硫酸鹽或過氧化物，反應時間為0.8-1.5小時。
反應生成最終產品的分子結構式為 其中，R1、R2反應前為二元醇或多元醇，-X為-OH或-OR或-NH2，n為聚合度。
所述的酯化反應是在65℃-75℃之間停止加熱進行的，反應時間為3-8分鐘，然后，加堿溶液中和調節pH值在6-9之間，再進行自由基聚合反應，反應溫度在70℃-80℃之間，反應時間為1-1.2小時，所用的引發劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫中的任一種，反應生成最終產品的分子結構式為 其中，R1、R2反應前為二元醇或多元醇，-X為-OH或-OR或-NH2，n為聚合度。
本發明與現有技術相比有許多優點和積極效果由以上分子式可看出，在本發明產品中存在著大量的有用基團。首先，由于結構中酯基的存在，使得此種新漿料對化學纖維尤其是滌綸纖維有著非常優良的親和力，這可以加強漿紗過程中對化學纖維毛羽的貼伏。而由于結構保留了一定的羥基，使得此漿料對純棉纖維也有著良好的粘附能力。若將X=NH2，這可使此新漿料在與淀粉共混調漿時在長時間內保持淀粉漿料粘度穩定，使得漿液更加符合紡織廠的上漿要求。由分子結構可看出，本發明產品可很容易地降解，在實驗過程中也發現該漿料在光照射時易于降解，這使得本發明漿料在紡織后處理時可消除污染，真正成為綠色漿料。
以下實施例將具體闡述本發明，本發明并不限于以下的實施例。
實施例1稱取98克(1mol)的順丁烯酸酐、76克(1mol)丙二醇、52克(0.5mol)新戊二醇和46g(0.5mol)甘油，稱完后加入1000ml四口瓶中加1毫升濃硫酸，加熱至75℃反應3.5分鐘加入堿溶液中和，使其pH值在6左右，加入400毫升水，加入72克丙烯酰胺，當溫度在75℃時，加入0.8克過硫酸鈉，反應1-1.2小時即可出料，此時漿料為淡黃色透明液體，5％的溶液25℃時粘度為12厘泊左右。
實施例2稱取98克(1mol)順丁烯酸酐，38克(0.5mol)丙二醇31克(0.5mol)乙二醇，52克(0.5mol)新戊二醇，34克(0.25mol)季戊四醇和23克(0.25mol)甘油稱完后加入1000毫升的四口瓶中，加入1毫升濃硫酸，加熱至75℃反應3.5分鐘，然后加入堿溶液調pH值至6左右，加入400毫升水，加入86克丙烯酸甲酯，待溫度處于75℃時，加入0.8g過硫酸鉀反應1-1.2小時，此時產品顏色為淡黃色透明液體，5％的溶液25℃時粘度為12厘泊。
權利要求
1.一種順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于先將順丁烯二酸或順丁烯二酸酐進行酯化反應，然后以堿中和，其pH值在4-9之間，再與丙烯酸類不飽和單體在溶液環境中進行自由基聚合后，獲得最終產品。
2.按照權利要求1所述的順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于與順丁烯二酸或順丁烯二酸酐進行酯化反應的為醇類，尤其是二元醇及多元醇，順丁烯二酸或順丁烯二酸酐與醇類的摩爾比為1∶0.8-2.2，自由基聚合反應是與丙烯酸或丙烯酸酯或甲基丙烯酸及其酯類或丙烯酰胺類中的任一種或幾種在水溶液環境中進行。
3.按照權利要求1或2所述的順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于所述的酯化反應是在加入少量濃硫酸或濃磷酸后加熱條件下進行，當溫度在50℃-90℃之間停止加熱。
4.按照權利要求3所述的順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于所述的自由基聚合反應是在加入丙烯酸類不飽和單體及水溶液后，加熱到50℃-90℃之后進行的。
5.按照權利要求1或2所述的順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于自由基聚合反應時所用的引發劑為過硫酸鹽或過氧化物，反應時間為0.8-1.5小時。
6.按照權利要求4所述的順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于自由基聚合反應時所用的引發劑為過硫酸鹽或過氧化物，反應時間為0.8-1.5小時。
7.按照權利要求1或2所述的順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于最終反應生成產品的分子結構式為 其中，R1、R2反應前為二元醇或多元醇，-X為-OH或-OR或-NH2，n為聚合度。
8.按照權利要求6所述的順丁烯二酸酯類漿料的合成方法，其特征在于所述的酯化反應是在65℃-75℃之間停止加熱進行的，反應時間為3-8分鐘，然后，加堿溶液中和調節pH值在6-9之間，再進行自由基聚合反應，反應溫度在70℃-80℃之間，反應時間為1-1.2小時，所用的引發劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫中的任一種，最終反應生成產品的分子結構式為 其中，R1、R2反應前為二元醇或多元醇，-X為-OH或-OR或-NH2,n為聚合度。
全文摘要
本發明提供一種順丁烯二酸酯類漿料的合成方法,其特征在于先將順丁烯二酸或順丁烯二酸酐進行酯化反應,然后以堿中和,其pH值在4－9之間,再與丙烯酸類不飽和單體在溶液環境中進行自由基聚合后,獲得最終產品。其產品易于降解,后處理時可消除污染,對天然纖維及化學纖維都有很好的粘附力,滲透性好,且漿膜軟硬適中,彈性好。
文檔編號C09J135/00GK1315479SQ0011096
公開日2001年10月3日 申請日期2000年3月30日 優先權日2000年3月30日
發明者章強, 鄭可省, 劉和 申請人:青島開達實業(集團)有限公司