專利名稱：：一種聚酯油及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種聚酯油及其制備方法，屬于合成潤滑劑中聚酯類合成油領域。
背景技術：
：聚酯是a-烯烴和不飽和二酯的共聚物，分子結構為連接到烴骨架上的是替代的烴側鏈及成對的酯側基團。聚酯是相對新的一族合成潤滑油基礎油，具有優異的潤滑性、粘溫特性、安定性、密封材料相容性等特征。聚酯主要用于要求高潤滑性和安定性、可顯示高性價比優勢的領域，包括所有汽車內燃機油、齒輪油以及重負荷金屬加工油，目前，在國外報道的聚酯油生產是由a-烯烴與馬來酸或富馬酸酯共聚制備，a-烯烴和不飽和酯(丙烯酸酯)的共聚物不屬聚酯油類。本發明以2-乙基己醇富馬酸酯和1-丁烯為原料制取聚酯油，與酯類油相比，具有高的熱和水解安定性、潤滑性、高粘度。
發明內容本發明的目的是提供一種與酯類油相比，具有高的熱和水解安定性、潤滑性、高粘度的以2-乙基己醇富馬酸酯和1-丁烯為原料制取的聚酯油及其制備方法。本發明的聚酯油，其化學組成為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>(2-乙基己酯基)聚合度n=100110。本發明的聚酯油是以來源于富馬酸和2-乙基己醇酯化反應產物的2-乙基己醇富馬酸酯和1-丁烯為原料，經聚合、加氫制備的。具體制備工藝步驟如下(l)引發聚合將2-乙基己醇富馬酸酯投入反應釜，然后分兩次加入質量為富馬酸酯l2n/。的引發劑二異丙苯過氧化物(DCP)，時間間隔35分鐘，關閉加料蓋，加熱升溫，開動攪拌器攪拌，反應510分鐘后，加入l-丁烯，同時開始用真空泵抽真空至0.0990.1MPa，釜內溫度110130°C，高真空聚合時間為25h，釜內溫度達到708(TC時開始出料，繼續加熱反應釜，釜內溫度達12015(TC出完理論聚酯量，出料時間為l2h;(2)結晶脫DCP:反應物自釜底流出后，經由換熱降溫到3035t:，出現白色結晶，經過濾析出過氧化二異丙苯，實現固液分離，過氧化二異丙苯經進一步分離提純后可作引發劑循環使用；(3)氫化聚合步驟后聚酯含有殘余雙鍵，聚合過后的油料，經計量泵以2530m3/h流量自頂部進入反應器，入口壓力保持在0.200.25MPa，溫度在507(TC之間，采用的催化劑為三元Cu-Cr-Mn催化劑，其加入量為進入反應器的油料的0.020.15wt%，油料與氫氣混合后進入催化床層進行反應，反應溫度為80120°C，壓力0.41.3MPa，油料空速保持在0.91.0h人通過加氫飽和反應，部分含雙鍵聚酯加氫飽和，反應須控制碘價9097，反應時間1520分鐘；(4)氣液分離氫化反應后物料中除聚酯外，還含有過量飽和C12—16烷烴、未反應氫氣、少量副反應產物輕烴、酸和酮，反應物經換熱冷卻到4045。C進入冷高分進行氣液分離，在1316MPa壓力下，通過高壓靜置抽提將反應產物中的H2與油組分分離，冷高分底部料液直接送去冷低分，在1.02.0MPa工作壓力下，使油與餾分氣分離，在分離出的氣體含有9095v。/。的氫氣，經循環壓縮機增壓后大部分作為循環氫使用，剩余餾分氣進入供熱網絡-，(5)減壓分餾分離后物料即連續進入減壓分餾塔，控制分餾塔頂溫度100102°C，用真空泵抽真空至0.010.05MPa，釜底溫度400420°C，經減壓分離得到不同組分，16021(TC側線分離出的C1216垸烴經換熱冷凝處理后控制碳原子數(31214進入儲罐保存，聚酯油經換熱冷卻到3035。C使用。反應式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>:2-乙基己醇富馬酸酯<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>:l-丁烯；DCP:引發劑(二異丙苯過氧化物)有益效果制備的聚酯油與其它酯類油相比，具有高的熱和水解安定性、潤滑性、高粘度。主要用于要求高潤滑性和安定性、可顯示高性價比優勢的領域，包括所有汽車內燃機油、齒輪油以及重負荷金屬加工油。采用的原料為生物基原料，資源可再生，采用引發聚合及氫化兩步法工藝，產物性能穩定，產率高。本發明的聚酯油的各項指標如下所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>圖l為本發明總的工藝流程圖。具體實施例方式本發明以2-乙基己醇富馬酸酯和l-丁烯為原料，經聚合、加氫制備聚酯油。(總的工藝流程圖如圖l所示)下面以來源于富馬酸和2-乙基己醇酯化反應產物的2-乙基己醇富馬酸酯和丁醇脫水產物1-丁烯為原料，對本發明的具體內容，結合附圖作進一步詳細描述如下(l)引發聚合將2-乙基己醇富馬酸酯投入反應釜，然后分兩次加入質量為富馬酸酯1.40/o的引發劑二異丙苯過氧化物(DCP),時間間隔4分鐘，關閉加料蓋，加熱升溫，開動攪拌器攪拌，反應7分鐘后，加入l-丁烯，同時開始用真空泵抽真空至0.0990.1MPa，釜內溫度ll(TC，高真空聚合時間為25h。釜內溫度達到7(TC時開始出料，繼續加熱反應釜，釜內溫度達12(TC出完理論聚酯量，出料時間為lh。(2)結晶脫DCP:反應物自釜底流出后，經由換熱降溫到35'C，出現白色結晶，經過濾析出過氧化二異丙苯，實現固液分離，過氧化二異丙苯經進一步分離提純后可作引發劑循環使用。(3)氫化聚合步驟后聚酯含有殘余雙鍵，聚合過后的油料，經計量泵以25mVh流量自頂部進入反應器，入口壓力保持在0.20MPa，溫度在50。C左右。采用的催化劑為新型三元Cu-Cr-Mn催化劑(加入量為進入油料0.08%)，油料與氫氣混合后進入催化床層進行反應，反應溫度為8(TC，壓力0.8MPa，油料空速保持在1.0h—、通過加氫飽和反應，部分含雙鍵聚酯加氫飽和。反應須控制碘價92，反應時間16分鐘。(4)氣液分離氫化反應后物料中除聚酯外，還含有過量飽和(31216烷烴、未反應氫氣、少量副反應產物輕烴、醛和酮，反應物經換熱冷卻到4(TC進入冷高分進行氣液分離，在15MPa壓力下，通過高壓靜置抽提將反應產物中的H2與油組分分離。冷高分底部料液直接送去冷低分，在2MPa工作壓力下，使油與餾分氣分離。在分離出的氣體含有9095vT。的氫氣，經循環壓縮機增壓后大部分作為循環氫使用。剩余餾分氣進入供熱網絡。(5)減壓分餾:分離后物料即連續進入減壓分餾塔，控制分餾塔頂溫度102°C，用真空泵抽真空至0.02MPa，釜底溫度420°C，經減壓分離得到不同組分。160210'C側線分離出的C1216烷烴經換熱冷凝處理后控制碳原子數C12~14進入儲罐保存，聚酯油經換熱冷卻到35'C使用。所制得的聚酯油質量指標如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>密封相容性中性CEC-L-39-X-95NOACK揮發度/%2腦51581可生物降解性/%60IS01459權利要求1、一種聚酯油，其特征是聚酯油的化學組成為n＝100～110。2、根據權利要求1所述的聚酯油，其特征是IO(TC粘度15260mm2/s，傾點國28國15。C，閃點250260°C，總酸值0.10.3mgKOH/g。3、根據權利要求l所述的聚酯油的制備方法，其特征是聚酯油是以來源于富馬酸和2-乙基己醇酯化反應產物的2-乙基己醇富馬酸酯和1-丁烯為原料，經聚合、加氫制備的，具體制備工藝步驟如下(1)引發聚合將2-乙基己醇富馬酸酯投入反應釜，然后分兩次加入質量為富馬酸酯12%的引發劑二異丙苯過氧化物，時間間隔35分鐘，關閉加料蓋，加熱升溫，開動攪拌器攪拌，反應510分鐘后，加入l-丁烯，同時開始用真空泵抽真空至0.0990.1MPa，釜內溫度U0130。C，高真空聚合時間為25h，釜內溫度達到708(TC時開始出料，繼續加熱反應釜，釜內溫度120150°C，出料時間為12h;(2)結晶脫二異丙苯過氧化物反應物自釜底流出后，經由換熱降溫到3035°C，出現白色結晶，經過濾析出過氧化二異丙苯，實現固液分離；(3)氫化聚合過后的油料，經計量泵以2530mVh流量自頂部進入反應器，入口壓力保持在0.200.25MPa，溫度在5070。C之間，采用的催化劑為三元Cu-Cr-Mn催化劑，其加入量為進入反應器的油料的0.020.15wt%，油料與氫氣混合后進入催化床層進行反應，反應溫度為80120'C，壓力0.41.3MPa，油料空速保持在0.91.0h—i，通過加氫飽和反應，部分含雙鍵聚酯加氫飽和，反應須控制碘價9097，反應時間1520分鐘；(4)氣液分離反應物經換熱冷卻到4045'C進入冷高分進行氣液分離，在1316MPa壓力下，通過高壓靜置抽提將反應產物中的H2與油組分分離，冷高分底部料液直接送去冷低分，在1.02.0MPa工作壓力下，使油與餾分氣分離；(5)減壓分餾分離后物料即連續進入減壓分餾塔，控制分餾塔頂溫度100102°C，用真空泵抽真空至0.010.05MPa，釜底溫度400420°C，經減壓分離得到不同組分，16021(TC側線分離出的C1216烷烴經換熱冷凝處理后控制碳原子數<:1214進入儲罐保存，聚酯油經換熱冷卻到3035'C使用。全文摘要本發明涉及一種聚酯油及其制備方法，聚酯油的化學組成為右式，n＝100～110。其優點是制備的聚酯油與其它酯類油相比，具有高的熱和水解安定性、潤滑性、高粘度。主要用于要求高潤滑性和安定性、可顯示高性價比優勢的領域，包括所有汽車內燃機油、齒輪油以及重負荷金屬加工油。采用的原料為生物基原料，資源可再生，采用引發聚合及氫化兩步法工藝，產物性能穩定，產率高。文檔編號C08F222/00GK101200522SQ200710194638公開日2008年6月18日申請日期2007年11月26日優先權日2007年11月26日發明者吉二旺申請人:內蒙古金驕特種新材料有限公司