專利名稱：多乙烯多胺-接枝聚羥基酸酯超分散劑及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種廢劍麻纖維用多乙烯多胺-接枝聚羥基酸酯超分散劑及制備方法。

背景技術：
為了滿足汽車工業發展的需求，天然纖維復合材料得到了廣泛關注。與碳纖維、玻璃纖維相比，天然纖維(如木纖維、麻纖維、竹纖維等)由于具有價格低廉、可回收、可降解、可再生、對皮膚無刺激、對加工設備磨損少、噪聲吸收性好等一系列優點而在增強熱塑性復合材料中得到廣泛應用，成為近年來材料研究開發的熱點之一。歐盟已經制定了可持續發展的政策，要求到2015年交通工具中材料可回收利用率達到95％，更長遠的目標是開發綠色復合材料，即由天然纖維和塑料制造而成。當前復合材料中所用的纖維多為玻璃纖維(GF)、芳香族聚酰胺纖維和碳纖維等高性能纖維。近年來，對生態和資源保護非常重視，而天然纖維是具有密度小，無毒無害，高的強度和模量，易于表面改性，價格低廉等特點的容易獲取的可再生資源，因此，天然纖維作增強劑使用受到人們的廣泛關注。劍麻纖維(SF)取自劍麻葉片中束狀纖維，具有密度小、比強度和比模量高、價廉等優點，因此劍麻纖維適合用作樹脂基的增強材料，適于制備成本低、比模量高和耐沖擊的纖維樹脂基復合材料。現有的劍麻處理方法有堿處理、硅烷偶聯劑處理、蒸汽爆破以及阻燃劑等一些常見的處理方法，以上幾種方法不但價格昂貴而且用于處理過的劍麻與聚丙烯制備的木塑裝飾板的性能沒有明顯的提高。


發明內容
本發明的目的是提供一種能夠增強劍麻的韌性、使劍麻與聚丙烯的相容性好、易于加工及污染較小的超分散劑及制備方法。
本發明所述廢劍麻纖維用多乙烯多胺-接枝聚羥基酸酯超分散劑的結構式為
其中y＝27～60；m＝4～22；n＝10～25。
具體制備步驟為 (1)將100～200mL摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇置于1000mL的三口燒瓶中，邊加熱邊用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入5～20g丁二酸酐，控溫在70～110℃，磁力攪拌0.5～2h，再升溫到90～130℃，磁力攪拌2～4h； (2)在步驟(2)產物中加入50～500mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯和0.1～1g對甲苯磺酸，保溫在160～200℃，攪拌反應為3～6h； (3)在步驟(3)產物中充N2并緩慢滴加80～150mL摩爾濃度為1mol/L的多乙烯多胺和100～500mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯，反應溫度控制在100～140℃，攪拌反應為2～5h，反應結束后減壓蒸餾除去甲苯，得深黃色的粘稠液體即超分散劑產品。
本發明具有以下優點(1)合成超分散劑的時間較短，原料價格比較低廉，產品對環境的污染較小。(2)合成的超分散劑在劍麻中分散均勻，穩定性好，從而使制品的使用性能顯著提高。(3)此種超分散劑在制備過程中所需儀器比較簡單，降低了儀器的損耗性能，同時也降低了成本。(4)用此種超分散劑處理的廢劍麻，使廢劍麻與聚丙烯的界面粘結性增強，從而使復合材料的沖擊性能提高。(5)合成工藝比較簡單，可用于大規模的生產。



圖1為本發明實施例3超分散劑的紅外譜圖。

具體實施例方式 實施例1 (1)將120mL摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇-200置于1000mL的三口燒瓶中，邊加熱邊用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入10g的丁二酸酐，控溫在70℃，磁力攪拌1h，再升溫到110℃，磁力攪拌3h。
(2)在步驟(2)產物中加入50mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯和0.2g對甲苯磺酸，保溫在170℃，攪拌反應為4h。
(3)在步驟(3)產物中充N2并慢慢滴加90mL摩爾濃度為1mol/L的多乙烯多胺和100mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯，反應溫度控制在120℃，攪拌反應為3h，反應結束后減壓蒸餾除去甲苯，即得到深黃色的粘稠液即得本實驗的超分散劑產品。
制得的超分散劑處理劍麻后，與聚丙烯共混制備的木塑裝飾板的性能測定用量為劍麻量的1-5％時，沖擊強度由未處理的13.62kJ/m2提高到24.14kJ/m2。
實施例2 (1)將120mL摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇-400置于1000ml的三口燒瓶中，邊加熱邊用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入10g的丁二酸酐，控溫在75℃，磁力攪拌1h，再升溫到115℃，磁力攪拌3h。
(2)在步驟(2)產物中加入100mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯和0.4g對甲苯磺酸，保溫在175℃，攪拌反應為4h。
(3)在步驟(3)產物中充N2并慢慢滴加90mL摩爾濃度為1mol/L的多乙烯多胺和200mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯，反應溫度控制在125℃，攪拌反應為3h，反應結束后減壓蒸餾除去甲苯，即得到深黃色的粘稠液即得本實驗的超分散劑產品。
制得的超分散劑處理劍麻后，與聚丙烯共混制備的木塑裝飾板的性能測定用量為劍麻量的1-5％時，沖擊強度由未處理的13.62kJ/m2提高到25.12kJ/m2。
實施例3 (1)將120mL摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇-600置于1000ml的三口燒瓶中，邊加熱邊用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入10g丁二酸酐，控溫在80℃，磁力攪拌1h，再升溫到120℃，磁力攪拌2.5h。
(2)在步驟(2)產物中加入150mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯和0.6g對甲苯磺酸，保溫在180℃，攪拌反應為3h。
(3)在步驟(3)產物中充N2并慢慢滴加90mL摩爾濃度為1mol/L的多乙烯多胺和300mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯，反應溫度控制在130℃，攪拌反應為3h，反應結束后減壓蒸餾除去甲苯，即得到深黃色的粘稠液即得本實驗的超分散劑產品。
制得的超分散劑處理劍麻后，與聚丙烯共混制備的木塑裝飾板的性能測定用量為劍麻量的1-5％時，沖擊強度由未處理的13.62kJ/m2提高到24.98kJ/m2 圖1是超分散劑的紅外譜圖，3000-3600cm-1處是羥基的典型吸收峰，主吸收位于3397cm-1附近，在3400-3500cm-1沒有了-NH2的吸收峰，在1550-1640cm-1出現了酰胺結構(O＝C-NH-)的特征吸收峰，1734cm-1出現了C＝O的吸收峰，說明羰基與氨基發生了反應。
權利要求
1.一種多乙烯多胺-接枝聚羥基酸酯超分散劑，其特征在于多乙烯多胺-接枝聚羥基酸酯超分散劑的結構式為
其中y＝27～60；m＝4～22；n＝10～25。
2.如權利要求1所述的多乙烯多胺-接枝聚羥基酸酯超分散劑的制備方法，其特征在于具體步驟為
(1)將100～200mL摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇置于1000mL的三口燒瓶中，邊加熱邊用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入5～20g丁二酸酐，控溫在70～110℃，磁力攪拌0.5～2h，再升溫到90～130℃，磁力攪拌2～4h；
(2)在步驟(2)產物中加入50～500mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯和0.1～1g對甲苯磺酸，保溫在160～200℃，攪拌反應為3～6h；
(3)在步驟(3)產物中充N2并緩慢滴加80～150mL摩爾濃度為1mol/L的多乙烯多胺和100～500mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯，反應溫度控制在100～140℃，攪拌反應為2～5h，反應結束后減壓蒸餾除去甲苯，得深黃色的粘稠液體即超分散劑產品。
全文摘要
本發明公開了一種多乙烯多胺-接枝聚羥基酸酯超分散劑及制備方法。將100～200mL摩爾濃度為1mol/L的聚乙二醇置于1000ml的三口燒瓶中，邊加熱邊用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入5～20g丁二酸酐，控溫在70～110℃，磁力攪拌0.5～2h，再升溫到90～130℃，磁力攪拌2～4h，加入50～500mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯和0.1～1g對甲苯磺酸，保溫在160～200℃，攪拌反應為3～6h。充N2并緩慢滴加80～150mL摩爾濃度為1mol/L的多乙烯多胺和100～500mL摩爾濃度為1mol/L的甲苯，反應溫度控制在100～140℃，攪拌反應為2～5h，反應結束后減壓蒸餾除去甲苯。本發明成本低，污染小；本發明產品處理過的廢劍麻改性效果好，用于與聚丙烯制備的木塑裝飾板具有高強度的抗沖擊性能。
文檔編號C08G63/672GK101768277SQ20101004560
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月2日 優先權日2010年1月2日
發明者陸紹榮, 于春賀, 劉婷 申請人:桂林理工大學