專利名稱：從工業喹啉制取精喹啉的方法
技術領域：
本發明屬于精細化工領域，特別是一種從工業喹啉制取精喹啉的方法。
喹啉是一種重要的化工原料，可以制取喹啉類、酸類、8-羥基喹啉類藥物。還可以用于制取染料和橡膠硫化促進劑、溶劑和浮選劑。
喹啉的密度dc20＝1.0937，結晶點為-19.5℃，沸點為237.3℃，是一種無色油狀流體，遇光或在空氣中變成黃色。
純度為90～94％的工業喹啉不能滿足醫藥、染料、橡膠等工業的需要，必須將其提純成含量在98％以上的精喹啉，才能滿足要求。
已經獲知的生產精喹啉的方法有兩種。
一是磷酸鹽法以工業喹啉為原料，利用喹啉具有弱堿性，與酸作用能生成鹽，然后利用溶劑進行分離，再用氨水分解，油水分離后得到含少量水的產品，再經過一次簡單蒸餾，得到含量達98％的產品。
二是乙二醇共沸法(專利申請號96117038.7、公開號CN1172106A)，以含量為75％的粗喹啉為原料，加入適量的乙二醇作為共沸劑進行共沸蒸餾，當共沸劑與中性油餾出后，再切取純度為98％的精喹啉。
磷酸鹽法工藝中所產生的廢水容易造成水污染，還要消耗一定量磷酸，產率也較低，因此不利于工業生產。
乙二醇共沸法雖能減少污染，但是要求加入較高比例的乙二醇，增加了精餾的難度，共沸劑易殘留在產品中。
本發明的目的是利用理論板數較高的精餾塔進行間歇精餾，一次精餾獲得喹啉含量超過99％的產品，并且可以防止產生污染，操作較容易，不會產生共沸劑殘留在產品中等缺陷。
本發明的目的是用下列技術方案來實現的從工業喹啉制取精喹啉的方法，其工藝流程為1)將含喹啉90～94％的工業喹啉裝入間歇精餾釜中，將精餾釜加熱到240～260℃；2)將加熱后的油汽引入理論板數為50～100的精餾塔中，該油汽經精餾塔中的填料進行反復汽液交換后，按各餾分沸點從低到高依次到達塔頂；
3)各餾分在塔頂的冷卻器中冷凝后分別流入前餾分槽、中間餾分槽和精喹啉產品槽中。
用本發明的方法制取精喹啉，不產生廢水，不加入其它原料，工藝簡單，操作方便，易于實現工業生產。所生產出的精喹啉，含量大于99％，一次產率可以達到60％以上。
按照本發明的從工業喹啉制取精喹啉的方法精餾塔中的填料可采用不銹鋼三角線圈填料或鋼絲網填料；在塔頂溫度為235～240℃時切取精喹啉；切取精喹啉時的回流比為10～20。
附圖
為本發明的工藝流程示意圖。
如圖所示，本發明的從工業喹啉制取精喹啉的方法，工藝流程為1)將含喹啉90～94％的工業喹啉裝入間歇精餾釜1中，將精餾釜加熱到240～260℃，2)將加熱后的油汽引入理論板數為50～100的精餾塔2中，該油汽經精餾塔2中的填料3進行反復汽液交換后，按各餾分沸點從低到高依次到達塔頂4，3)各餾分在塔頂的冷卻器5中冷凝后分別流入前餾分槽6、中間餾分槽7和精喹啉產品槽8中。
4)將精餾塔2的壓力控制在0.008～0.020MPa。
按照本發明的從工業喹啉制取精喹啉的方法，精餾塔中的填料可采用不銹鋼三角線圈填料或鋼絲網填料。在塔頂溫度為235～240℃時切取精喹啉，切取精喹啉時的回流比為10～20。
下面給出兩個實施例。
實施例1。實驗室設施。
采用容積為300ml的精餾釜，直徑＝40mm、高度H＝1600mm、理論板數為50的金屬精餾塔，塔中三角線圈填料高1400mm，用電爐加熱，可控硅調控，切取精喹啉時的回流比為10～15。
表1給出了試驗數據。
表1
∑X1為喹啉前未知物之和∑X2為喹啉后未知物之和實施例2.工業生產裝置。
采用容積為10m3的蒸餾釜直徑為＝426mm、高度H＝18000mm、理論板數為70～90的金屬精餾塔，塔中填料高14000mm，用煤氣加熱。生產數據如表2所示。
表2
試驗證明，本發明的從工業喹啉制取精喹啉的方法，工藝簡單可靠，易于工業生產，精喹啉含量超過99％，一次產率可達60％以上，且不造成廢水污染環境，具有很高的經濟價值。
權利要求
1.一種從工業喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于工業流程為1)將含喹啉90～94％的工業喹啉裝入間歇精餾釜(1)中，將精餾釜加熱到240～260℃，2)將加熱后的油汽引入理論板數為50～100的精餾塔(2)中，該油汽經精餾塔(2)中的填料(3)進行反復汽液交換后，按各餾分沸點從低到高依次到達塔頂(4)，3)各餾分在塔頂(4)的冷卻器(5)中冷凝后分別流入前餾分槽(6)、中間餾分槽(7)和精喹啉產品槽(8)中，4)將精餾塔(2)的壓力控制在0.008～0.020MPa。
2.根據權利要求1的從工業喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于精餾塔(2)中的填料(3)采用不銹鋼三角線圈填料或鋼絲網填料。
3.根據權利要求1的從工業喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于在塔頂溫度為235～240℃時切取精喹啉。
4.根據權利要求1的從工業喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于切取精喹啉時的回流比為10～20。
5.根據權利要求1的從工業喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于采用容積為300ml的精餾釜，直徑＝40mm、高度H＝1600mm、理論板數為50的金屬精餾塔，塔中填料高1400mm，用電爐加熱，可控硅調控，切取精喹啉時的回流比為10～15。
6.根據權利要求1的從工業喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于采用容積為10m3的蒸餾釜，直徑為＝426mm、高度H＝18000mm、理論板數為70～90的金屬精餾塔，塔中填料高14000mm，用煤氣加熱。
全文摘要
本發明提供一種從工業喹啉制取精喹啉的方法,利用間歇精餾釜對含量為90～94%的工業喹啉進行加熱,將加熱后的油汽引入理論板數較高的精餾塔中,利用精餾塔中的填料對油汽反復進行氣流交換,各餾分按沸點從低到高依次到達塔頂,經冷凝冷卻后流入各餾分槽中,在235～240℃切取精喹啉。本方法工藝簡單可靠,操作方便,易于實現工業生產,精喹啉含量大于99%,一次產率可達60%以上,經濟效益明顯。
文檔編號C07D215/02GK1259516SQ9911260
公開日2000年7月12日 申請日期1999年1月5日 優先權日1999年1月5日
發明者李建, 王甘霖, 張顯強 申請人:鞍山鋼鐵集團公司