專利名稱：人工模擬化合物1－鄰羥基苯基丁酮及其合成方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明屬于農藥，特別涉及的是一種利用人工模擬的方法，對從天然植物中提取的殺菌、抑菌成分，分析測定其結構，又模擬合成的人工模擬化合物1-鄰羥基苯基丁酮及其合成方法和用途。
農藥在防治病蟲害方面為人類作出了重大貢獻，但是以往使用的很多農藥造成了環境的污染，其殘留、高毒和“三致”為人類帶來了極大的隱患，為了克服現有農藥的毒副作用，科學家開始轉向從天然植物、動物和微生物中提取具有農藥作用的生物活性物資，測得其結構，進行人工模擬，從而獲得高效、安全、經濟的農藥新品種。本申請單位已申請了兩項專利97121037．3《人工模擬化合物1-對羥基苯基丁酮及其合成方法和用途》、97121045．4《人工模擬化合物1-鄰丙基苯酚及其合成方法和用途》。在此基礎上，進一步研究了一種新的化合物，農藥效果更好。
經檢索，除本單位申請的專利以外，現在比較典型的只有擬除蟲菊酯和沙蠶毒素類殺蟲劑是采用上述方法獲得，至今還沒有人工模擬合成殺菌劑的報道。
本發明的目的是提供一種應用人工模擬的方法，合成一種與銀杏化學成分相似但藥效高的人工模擬化合物1-鄰羥基苯基丁酮及其合成方法。
本發明的目的是這樣實現的，結合


如下一種人工模擬化合物1-鄰羥基苯基丁酮，其特點是①結構式為 ②性質為分子量164．20、沸點120℃(300Pa)為無色液體。
一種人工模擬化合物1-對羥基苯基丁酮的合成方法，其特征在于①在帶有氯化氫和二氧化硫氣體吸收裝置的容器中加入40-50克正丁酸和50-60克氯化亞砜，水浴加熱0．5-3小時，溫度70-110℃，至無氣體放出為止，冷卻至室溫后加入40-50克苯酚，再加熱至無氣體放出，約2-3小時，溫度為80-120℃。冷卻后減壓蒸餾得中間產物
②在上述得到的中間產物中加入摩爾比為1∶3-1∶5的鋯催化劑和無水三氯化鋁，加熱回餾反應至氯化氫氣體全部放出，時間為2-4小時，溫度為170-200℃，冷卻至室溫后加8-12％的鹽酸水溶液300-400ml，反應結束后分去水層，用乙酸乙酯萃取水層，合并油層，經水洗、干燥后在200-400Pa壓力下減壓蒸餾，得無色1-鄰羥基苯基丁酮液體。
附圖1為人工模擬化合物1-鄰羥基苯基丁酮工藝流程示意圖

及實施例由附圖可知，正丁酸和氯化亞砜混合后，加熱反應放出氯化氫和二氧化硫氣體(濃氨水吸收)，冷卻至室溫后再加入苯酚，再加熱使氯化氫氣體全部放出，冷卻后減壓蒸餾得中間產物 在上述中間產物中加入鋯催化物和無水三氯化鋁的混合物，再加熱回餾至無氯化氫氣體放出，再加入鹽酸水溶液，分去水層，用乙酸乙酯萃取水層，合并油層，經水洗、干燥、減壓蒸餾得1-鄰羥基苯基丁酮。
上述人T模擬化合物1-鄰羥基苯基丁酮合成方法的實施過程如下在裝有冷凝器和氯化氫及二氧化硫氣體吸收裝置的反應燒瓶中加入45克正丁酸和60克氯化亞砜，水浴加熱至100℃，直到無氯化氫和二氧化硫氣體放出為止，約需1．5小時。然后冷卻至室溫，再加入47克苯酚，再加熱至110℃，至無氯化氫氣體放出時止，需2小時，冷卻后減壓蒸餾得中間產物 在中間產物中按1∶5摩爾比的比例加入鋯催化劑和無水三氯化鋁的混合物，加熱回餾反應至無氯化氫氣體放出為止，溫度為180℃，時間為2．5小時，反應結束，冷卻至室溫后，加入10％的鹽酸水溶液300ml，水解結束后分去水層，用乙酸乙酯萃取水層2次，合并油層，經水冼、干燥后，在300Pa壓力下減壓蒸餾，得無色的1-鄰羥基苯基丁酮液體。
本發明是申請單位萊陽農學院的研究人員為了避免現有農藥給人類帶來的災難，而轉向從天然植物銀杏中提取的活性物質，在尋找抑菌、殺菌成分中獲得的，從1983年開始對銀杏進行了全面分析研究，結果證明銀杏根、莖、葉、皮、果實中均含有豐富的抑菌和殺菌物質；又在此基礎上采用分離、提純，獲得的此物質的生物活性比原來的粗提物提高了40倍，又進一步采用人工模擬的多種方法，獲得化合物的生物活性比粗提物提高900多倍，經權威部門鑒定，其化合物就是本發明1-鄰羥基苯基丁酮。
本發明的優點首先是安全無毒，能工業化生產，對蔬菜、多種農作物、果樹等經濟作物的主要病害都有明顯的抑菌、殺菌作用，是一種比較理想的農用殺菌劑。
權利要求
1．一種人工模擬化合物1-鄰羥基苯基丁酮，其特征在于①結構式為 ②性質為分子量164．20、沸點120℃(300Pa)為無色液體。
2．一種人工模擬化合物1-對羥基苯基了酮的合成方法，其特征在于①在帶有氯化氫和二氧化硫氣體吸收裝置的容器中加入40-50克正丁酸和50-60克氯化亞砜，水浴加熱0．5-3小時，溫度70-110℃，至無氣體放出為止，冷卻至室溫后加入40-50克苯酚，再加熱至無氣體放出，約2-3小時，溫度為80-120℃。冷卻后減壓蒸餾得中間產物 ②在上述得到的中間產物中加入摩爾比為1∶3-1∶5的鋯催化劑和無水三氯化鋁，加熱回餾反應至氯化氫氣體全部放出，時間為2-4小時，溫度為170-200℃，冷卻至室溫后加8-12％的鹽酸水溶液300-400ml，反應結束后分去水層，用乙酸乙酯萃取水層，合并油層，經水洗、干燥后在200-400Pa壓力下減壓蒸餾，得無色1-鄰羥基苯基丁酮液體。
3．一種人工模擬化合物1-鄰羥基苯基丁酮的用途，其特征在于1-鄰羥基苯基丁酮是一種比其銀杏中生物活性物質殺菌效果高900多倍的高效農用殺菌劑。
全文摘要
本發明人工模擬化合物1－鄰羥基苯基丁酮是萊陽農學院科學家們經過十六年的潛心研究,對銀杏進行全面分析、研究,提純出抑菌、殺菌活性物質后,按照其結構通過人工模擬的方法創造合成出來的,其生物殺菌活性比其銀杏中的粗提物提高了900多倍,經實踐證明,它對蔬菜、多種農作物、多種果樹等經濟作物的主要病害的抑菌、殺菌作用很強,是一種比較理想的農用殺菌劑。
文檔編號C07C49/825GK1294113SQ9911252
公開日2001年5月9日 申請日期1999年11月1日 優先權日1999年11月1日
發明者孟昭禮, 尚堅, 曲寶涵, 姜學東, 袁忠林, 羅蘭 申請人:萊陽農學院