一種過氧硅烷偶聯劑及其制備方法
【專利摘要】一種過氧硅烷偶聯劑及其制備方法，本發明涉及硅烷偶聯劑及其制備方法。本發明是要解決現有的無機材料表面接枝高聚物的過程繁瑣，成本高的技術問題。本發明的過氧硅烷偶聯劑為1,1-二過氧化叔丁基,4-羥基環己基三甲氧基硅烷，其結構式為：制法：將過氧化氫叔丁醇與4-羥基環己酮放入反應釜中，在溫度為-10℃～20℃的條件下加入濃硫酸，攪拌反應，得到1,1-二過氧化叔丁基,4-羥基環己烷；再將1,1-二過氧化叔丁基,4-羥基環己烷與四甲氧基硅烷在-10℃～50℃的條件下攪拌反應，得到過氧硅烷偶聯劑。該過氧硅烷偶聯劑具有同時具有引發劑和偶聯劑的功能，可用于無機材料表面接枝高聚物的反應中。
【專利說明】一種過氧硅烷偶聯劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及硅烷偶聯劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 偶聯劑作為改善無機材料和有機材料界面的"橋梁"，其應用范圍越來越廣泛。其 中硅烷偶聯劑是目前用量最大、品種最多的一種。硅烷偶聯劑是在分子中具有兩種以上不 同反應基的有機硅單體，它可以和有機與無機材料發生化學鍵合，增加兩種材料的粘接性。 娃燒偶聯劑的結構通式為RSiX 3，式中X代表能夠水解的燒氧基，如齒素、燒氧基、醜氧基等； R代表與聚合物分子有親和力或反應能力的活性官能團，如氧基、疏基、乙條基、環氧基、醜 胺基、氣丙基等。
[0003] 近年來，隨著復合材料的發展，特別是無機-有機復合材料的迅猛發展，對偶聯劑 的品種的需求越來越多。另外，隨著社會發展對材料要求的提高，只是通過偶聯劑對無機材 料進行改性已無法滿足人們對材料性能的要求。現在人們往往通過偶聯劑對無機材料進行 表面處理，引入特征基團（例如：乙烯基、環氧基、酰胺基等），借此進行接枝聚合，在無機粒 子表面引入有機高分子，進一步增加無機材料與有機高分子材料的界面結合，從而得到性 能更加優越的復合材料。目前，為了在無機材料表面接枝高聚物，通常是先用含有乙烯基和 環氧基的偶聯劑對無機材料經行表面處理，引入不飽和碳碳雙鍵或者環氧基團，然后在此 基礎上再加入引發劑和單體，進而引發聚合，在無機材料表面接枝聚合物，很好的解決了無 機材料與有機材料相容性差的問題，大大提高了復合材料的綜合性能。但是，該過程過程需 另加入引發劑，較為繁瑣，在一定程度上增加了其生產成本。
【發明內容】
[0004] 本發明是要解決現有的無機材料表面接枝高聚物的過程繁瑣，成本高的技術問 題，而提供一種過氧硅烷偶聯劑及其制備方法。
[0005] 本發明的一種過氧硅烷偶聯劑為1，1-二過氧化叔丁基，4-羥基環己基三甲氧基 硅烷（PTMOSi-I)，其結構式為：
[0006]
【權利要求】
1. 一種過氧化硅烷偶聯劑，其特征在于該偶聯劑為1，1-二過氧化叔丁基，4-羥基環己 基三甲氧基硅烷（PTMOSi-1)，其結構式為：
2. 制備權利要求1所述的一種過氧化硅烷偶聯劑的方法，其特征在于該方法按照以下 步驟進行： 一、 按過氧化氫叔丁醇與4-羥基環己酮的摩爾比為1 : (0. 1?10. 0)，將過氧化氫叔丁 醇與4-羥基環己酮放入反應攪拌釜中，溫度控制在-10°C?20°C，然后再加入催化劑濃硫 酸，攪拌反應4?50h，得到的產物經水洗后，過濾出來，再低溫干燥，得到1，1-二過氧化叔 丁基，4-羥基環己烷； 二、 按1，1-二過氧化叔丁基，4-羥基環己烷和四甲氧基硅烷的摩爾比為1 : (0. 2? 5. 0)，將步驟一得到的1，1-二過氧化叔丁基，4-羥基環己烷和四甲氧基硅烷加入反應釜 中，同時加入甲苯做溶劑，在溫度為-l〇°C?50°C的條件下攪拌反應3?48h，產物經過分離 提純后，得到過氧硅烷偶聯劑1，1-二過氧化叔丁基，4-羥基環己基三甲氧基硅烷。
3. 根據權利要求2所述的一種過氧化硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于步驟一中過 氧化氫叔丁醇與4-羥基環己酮的摩爾比為1 : (1?5)。
4. 根據權利要求2或3所述的一種過氧化硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于步驟一 中濃硫酸的質量濃度為98%。
5. 根據權利要求2或3所述的一種過氧化硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于步驟一 中濃硫酸的加入量為過氧化氫叔丁醇與4-羥基環己酮烷質量之和的1 %?2%。
6. 根據權利要求2或3所述的一種過氧化硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于步驟一 中的低溫干燥是指在溫度為〇?:TC的條件下干燥。
7. 根據權利要求2或3所述的一種過氧化硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于步驟二 中1，1-二過氧化叔丁基，4-羥基環己烷和四甲氧基硅烷的摩爾比為1 : (0. 9?1. 2)。
8. 根據權利要求2或3所述的一種過氧化硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于步驟二 中在溫度為〇°C?5°C的條件下攪拌反應8?10h。
【文檔編號】C07F7/18GK104478920SQ201510001393
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2015年1月4日 優先權日:2015年1月4日
【發明者】王雅珍, 孫兆洋, 賈宏葛, 祖立武, 岳成娥, 蘭天宇 申請人:齊齊哈爾大學