一種過氧三氟乙酸的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種過氧三氟乙酸的制備方法，50%的過氧化氫與三氟乙酐反應，加入酯類催化劑，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸。本發明所述的過氧三氟乙酸的制備方法，操作過程簡單、危險系數低，獲得的過氧三氟乙酸24h內活性氧損失1%、48h內活性氧損失3%、48h內活性氧損失7%，熱穩定性好。
【專利說明】一種過氧三氟乙酸的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種過氧三氟乙酸的制備方法，屬于精細化工領域。
【背景技術】
[0002]過氧三氟乙酸F3CC000H,是一種氧化能力遠大于過氧化氫的強氧化劑,主要應用于消毒殺菌、化工合成和漂白劑生產等領域；作為氧化劑時，可以降氨基氧化成硝基，氧化能力極強；但是由于過氧三氟乙酸的熱穩定性差，需要用時現配。目前，常用的配置方法為將三氟乙酐滴加于90%過氧化氫和二氯甲烷的混合液中，于冰水浴中攪拌制得。90%的過氧化氫雖然比30%的過氧化氫制得的過氧三氟乙酸熱穩定性好、產率高，但是90%的過氧化氫處理起來帶有一定程度的危險性，且過氧化氫與三氟乙酐反應強烈放熱，操作起來具有一定的危險性。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種操作過程簡單、危險系數低、熱穩定性好、產率高的過氧三氟乙酸的制備方法。
[0004]本發明是通過下述技術方案實現的:50%的過氧化氫與三氟乙酐反應，加入酯類催化劑，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸。
[0005]進一步的，所述的50%的過氧化氫、三氟乙酐和酯類催化劑的摩爾比為1:1:1-3。
[0006]進一步的，所述的酯類催化劑為乙酸乙酯和/或丙酸乙酯。
[0007]本發明所述的過氧三氟乙酸的制備方法，操作過程簡單、危險系數低，獲得的過氧三氟乙酸24h內活性氧損失l%、48h內活性氧損失3%、48h內活性氧損失7%，熱穩定性好。
【具體實施方式】
[0008]實施例一:將I摩爾50%的過氧化氫和I摩爾三氟乙酐加入I摩爾乙酸乙酯中，在20-25°C下反應10-15min，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸，用碘量滴定法測定獲得的過氧三氟乙酸中活性氧含量，結果表明，24h內活性氧損失2%，48h內活性氧損失6%，72h內活性氧損失11%。
[0009]實施例二:將I摩爾50%的過氧化氫和I摩爾三氟乙酐加入1.5摩爾乙酸乙酯中，在20-25°C下反應10-15min，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸，用碘量滴定法測定獲得的過氧三氟乙酸中活性氧含量，結果表明，24h內活性氧損失l%，48h內活性氧損失4%，72h內活性氧損失10%。
[0010]
[0011]實施例三:將I摩爾50%的過氧化氫和I摩爾三氟乙酐加入3摩爾乙酸乙酯中，在20-25°C下反應10-15min，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸，用碘量滴定法測定獲得的過氧三氟乙酸中活性氧含量，結果表明，24h內活性氧損失l%，48h內活性氧損失3%，72h內活性氧損失8%。[0012]實施例四:將I摩爾50%的過氧化氫和I摩爾三氟乙酐加入I摩爾丙酸乙酯中，在20-25°C下反應10-15min，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸，用碘量滴定法測定獲得的過氧三氟乙酸中活性氧含量，結果表明，24h內活性氧損失1.2%，48h內活性氧損失4.4%，72h內活性氧損失9%。
[0013]實施例五:將I摩爾50%的過氧化氫和I摩爾三氟乙酐加入1.5摩爾丙酸乙酯中，在20-25°C下反應10-15min，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸，用碘量滴定法測定獲得的過氧三氟乙酸中活性氧含量，結果表明，24h內活性氧損失3%，48h內活性氧損失7%，72h內活性氧損失13%。
[0014]實施例六:將I摩爾50%的過氧化氫和I摩爾三氟乙酐加入3摩爾丙酸乙酯中，在20-25°C下反應10-15min，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸，用碘量滴定法測定獲得的過氧三氟乙酸中活性氧含量，結果表明，24h內活性氧損失l%，48h內活性氧損失3%，72h內活性氧損失11%。
[0015]實施例七:將I摩爾50%的過氧化氫和I摩爾三氟乙酐加入1.5摩爾乙酸乙酯和1.5摩爾丙酸乙酯中，在20-251:下反應10-15min，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸，用碘量滴定法測定獲得的過氧三氟乙酸中活性氧含量，結果表明，24h內活性氧損失4%，48h內活性氧損失7%，72h內活性氧損失10%。
[0016]上述實例只是為說明本發明的技術構思以及技術特點，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明的實質所做的等效變換或修飾，都應該涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種過氧三氟乙酸的制備方法，其特征在于，50%的過氧化氫與三氟乙酐反應，加入酯類催化劑，加壓、回流、共沸帶水后得過氧三氟乙酸。
2.根據權利要求1所述的過氧三氟乙酸的制備方法，其特征在于，所述的50%的過氧化氫、三氟乙酐和酯類催化劑的摩爾比為1:1:1-3。
3.根據權利要求1所述的過氧三氟乙酸的制備方法，其特征在于，所述的酯類催化劑為乙酸乙酯和/或丙酸乙酯。`
【文檔編號】C07C409/24GK103588693SQ201310476620
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月14日 優先權日:2013年10月14日
【發明者】蘇建麗 申請人:青島文創科技有限公司