專利名稱：結晶紫內酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種酯類有機物的制備方法，特別涉及結晶紫內酯的制備方法。
結晶紫內酯既是一種壓敏染料，又是一種熱敏染料，主要用作壓敏復寫紙和熱敏記錄
紙。
權利要求
1. 一種結晶紫內酯的制備方法，間二甲氨基苯甲酸，對二甲氨基苯甲醛和N. N-二甲基苯胺在脲和強酸存在下，進行縮合反應得到包含無色結晶紫內酯的縮合反應產物溶液，其特征在于用強堿水溶液將上述縮合反應產物溶液中和至PH值為12 13，之后在50 80°C過濾，再向濾液加入過渡金屬催化劑，在40 100°C通入氧氣或空氣氧化，過濾后可得結晶紫內酯粗品；將結晶紫內酯粗品溶于有機試劑或包含有這種有機試劑的有機溶液中， 之后于70 80°C條件下，加入稀強酸水溶液酸洗，再用稀強堿水溶液堿洗，之后再用清水洗，再向上述濾液中加入活性炭，于100 120°C脫水壓濾，再經重結晶——分離后，濾餅用低沸點烴類溶劑洗去上述用于溶解結晶紫內酯粗品的有機試劑，最后經烘干即得結晶紫內
2.如權利要求1所述的結晶紫內酯的制備方法，其特征在于所述溶解結晶紫內酯粗品的有機試劑選自下述有機物中為的一種或多種甲苯、二甲苯、汽油、煤油、苯，聯苯、氯苯、正乙烷、環戍烷或石油醚。
3.如權利要求2所述的結晶紫內酯的制備方法，其特征在于所述用于溶解結晶紫內酯粗品的有機試劑優選甲苯。
4.如權利要求1所述的結晶紫內酯的制備方法，其特征在于所述低沸點烴類溶劑選自下述有機物中的一種或多種甲醇、乙醇、乙酸乙酯或石油醚。
5.如權利要求4所述的結晶紫內酯的制備方法，其特征在于所述低沸點烴類溶劑優選甲醇。
6.如權利要求1 4之一所述的結晶紫內酯的制備方法，其特征在于所述用于酸洗的稀強酸選自稀鹽酸、稀硫酸中的一種。
全文摘要
本發明公開了一種結晶紫內酯的制備方法。首先進行縮合反應得到包含無色結晶紫內酯的縮合反應物溶液，用強堿溶液中和縮合反應物溶液后過濾，再向濾液加入過渡金屬催化劑，氧化，過濾后可得結晶紫內酯粗品；將結晶紫內酯粗品溶于有機試劑，之后于70～80℃條件下，經酸洗——堿洗——水洗后，加入活性炭，于100～120℃脫水壓濾，再經重結晶——分離后，濾餅用低沸點烴類溶劑洗去有機試劑，最后經烘干即得結晶紫內酯。本發明的制備方法結晶紫內酯總產率高且產品質量好、制備成本低、設備和操作都簡單對環境污染小。
文檔編號C07D307/885GK102241652SQ20111012853
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月18日 優先權日2011年5月18日
發明者李倫祥, 袁解迎 申請人:湖南亞帝科技有限公司