一種小白菊內酯的穩定方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種小白菊內酯的穩定方法。
【背景技術】
[0002] 小白菊內酯是從小白菊原料中提取分離出來的倍半萜烯內酯化合物，其可廣發用 于治療多種炎性疾病，包括發熱、偏頭疼和關節炎等，其作用溫和，不良反應小，近年來還發 現小白菊內酯還具有抗腫瘤、抗動脈粥樣硬化、抗病毒等多種藥理活性，成為國際上天然產 物的熱點之一。
[0003] 由于小白菊內酯不穩定的因素，如何解決其穩定性并延長保質期顯得尤為重要， 現主要報道是提取分離小白菊內酯的方法，未見報道保護其穩定性的報道。

【發明內容】

[0004] 本發明所要解決的問題是提供一種工藝簡單且效果好的小白菊內酯的穩定方法。
[0005] 解決上述問題的技術方案:所提供的小白菊內酯的穩定方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1輔料溶液的制備
[0007] 在10-100 °C的條件下，將輔料加水溶解，得輔料溶液;所述輔料為淀粉、麥芽糊精、 環糊精、a-環糊精、y -環糊精的任意一種或多種的混合；
[0008] 步驟2乳液的制備
[0009] 將步驟1所得的輔料溶液攪拌均勻，加入0.1 %-0.3%的亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸 鈉，然后加入小白菊內酯浸膏，待攪拌均勻后，剪切，均質；
[0010] 步驟3產品的制備
[0011] 將步驟2所得的乳液噴霧干燥。
[0012] 小白菊內酯浸膏和輔料的比例為1:10-8:2。
[0013] 上述步驟2中是采用剪切機進行剪切。
[0014] 上述步驟2中是采用均質機進行均質。
[0015] 上述剪切機的剪切速度為1000-3000r/min。
[0016] 上述均質機的最高壓力為40MPa。
[0017] 本發明的優點：
[0018] 本發明采用輔料溶液，經過剪切、均質，噴霧干燥處理，整個工藝簡單，實用性高， 對小白菊內酯的穩定效果好。
【具體實施方式】
[0019] 采用含量為50.0%的小白菊內酯浸膏為研究對象，具體如下：
[0020] 實施例1:
[0021]將淀粉和a-環糊精混合料300g，其淀粉和a-環糊精的質量比為9:1，在10°C的條件 下，加1倍混合料質量的水溶解，待溶解均勻后，加入浸膏量0.1%的亞硫酸氫鈉，用攪拌器 攪拌，緩慢加入含小白菊內酯的浸膏700g，待攪拌均勻后，進入剪切機剪切、均質機均質。所 用剪切機的剪切速度為2800r/min，所用均質機的最高壓力為40MPa。將所得液噴霧干燥，進 風溫度為160°C，出風溫度為80°C，所得產品重量為942g，含量為37.15%。在恒溫箱40°C條 件下，經過兩年的跟蹤含量測定，含量變化很小。
[0023] 實施例2:
[0024]將淀粉和y -環糊精的混合料200g，其淀粉和y -環糊精的質量比為4:1，在40°C的 條件下，加0.5倍混合料質量的水溶解，待溶解均勻后，加入浸膏量0.3%的焦亞硫酸鈉，用 攪拌器攪拌，緩慢加入含小白菊內酯的浸膏800g，待攪拌均勻后，進入剪切機剪切、均質機 均質。所用剪切機的剪切速度為2000r/min，所用均質機壓力為30MPa。將所得液噴霧干燥， 進風溫度為160°C，出風溫度為80°C，所得產品重量為961g，含量為41.62%。在恒溫箱40°C 條件下，經過兩年的跟蹤含量測定，含量變化很小。
[0026] 實施例3:
[0027]將淀粉1000g在60°C的條件下，加2倍混合料質量的水溶解，待溶解均勻后，加入浸 膏量〇. 2 %的焦亞硫酸鈉，用攪拌器攪拌，緩慢加入含小白菊內酯的浸膏100g，待攪拌均勻 后，進入剪切機剪切、均質機均質。所用剪切機的剪切速度為l〇〇〇r/min，所用均質機壓力為 40MPa。將所得液噴霧干燥，進風溫度為160°C，出風溫度為60°C .所得產品重量為1063g，含 量為4.70 %。在恒溫箱40 °C條件下，經過兩年的跟蹤含量測定，含量變化很小。
[0029] 實施例4:
[0030]將淀粉和麥芽糊精混合料500g，其淀粉和麥芽糊精的質量比為8:1，在100°C的條 件下，加1.5倍混合料質量的水溶解，待溶解均勻后，加入浸膏量0.10 %的焦亞硫酸鈉，用攪 拌器攪拌，緩慢加入含小白菊內酯的浸膏500g，待攪拌均勻后，進入剪切機剪切、均質機均 質。所用剪切機的剪切速度為1700r/min，所用均質機的最高壓力為40MPa。將所得液噴霧干 燥，進風溫度為160°C，出風溫度為75°C，所得產品重量為950g，含量為26.31 %。在恒溫箱40 °C條件下，經過兩年的跟蹤含量測定，含量變化很小。
[0032] 實施例5:
[0033]將淀粉和環糊精混合料800g，其淀粉和環糊精的質量比為7:3，在80°C的條件 下，加1.8倍混合料質量的水溶解，待溶解均勻后，加入浸膏量0.15%的亞硫酸氫鈉，用攪拌 器攪拌，緩慢加入含小白菊內酯的浸膏200g，待攪拌均勻后，進入剪切機剪切、均質機均質。 所用剪切機的剪切速度為2060r/min，所用均質機的最高壓力為40MPa。將所得液噴霧干燥， 進風溫度為160°C，出風溫度為80°C，所得產品重量為963g，含量為10.38%。在恒溫箱40°C 條件下，經過兩年的跟蹤含量測定，含量變化很小。
[0035] 實施例6:
[0036]將淀粉和麥芽糊精混合料600g，其淀粉和麥芽糊精的質量比為5:2，在80 °C的條件 下，加1.2倍混合料質量的水溶解，待溶解均勻后，加入浸膏量0.10%的亞硫酸氫鈉，用攪拌 器攪拌，緩慢加入含小白菊內酯的浸膏400g，待攪拌均勻后，進入剪切機剪切、均質機均質。 所用剪切機的剪切速度為3000r/min，所用均質機的最高壓力為40MPa。將所得液噴霧干燥， 進風溫度為160°C，出風溫度為80°C，所得產品重量為972g，含量為20.50%。在恒溫箱40°C 條件下，經過兩年的跟蹤含量測定，含量變化很小。

[0038] 實施例7:
[0039]將淀粉和環糊精混合料400g，其淀粉和環糊精的質量比為8:1，在90°C的條件 下，加2倍混合料質量的水溶解，待溶解均勻后，加入浸膏量0.3%的亞硫酸氫鈉，用攪拌器 攪拌，緩慢加入含小白菊內酯的浸膏600g，待攪拌均勻后，進入剪切機剪切、均質機均質。所 用剪切機的剪切速度為2800r/min，所用均質機的最高壓力為40MPa。將所得液噴霧干燥，進 風溫度為160°C，出風溫度為73°C，所得產品重量為956g，含量為31.38%。在恒溫箱40°C條 件下，經過兩年的跟蹤含量測定，含量變化很小。
[0041]由于存在測量誤差，導致實施例1-實施例7中含量有略微的上下浮動，不過都在誤 差范圍內。
[0042] 實施例8:
[0043]為對比其穩定性的問題，我們采用常規的方法將小白菊內酯浸膏用麥芽糊精和微 粉硅膠分別作為輔料混合均勻后，干燥，使其含量為5.0 %的小白菊內酯，在同樣測定穩定 性條件下，進行含量測定，其結果如下：
[0045]結果證明，其穩定性非常差，經過2年后，含量幾乎降解90%左右，所以該方法非常 不穩定。
【主權項】
1. 一種小白菊內酯的穩定方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1輔料溶液的制備 在10-100°c的條件下，將輔料加水溶解，得輔料溶液;所述輔料為淀粉、麥芽糊精、β-環 糊精、α-環糊精、γ -環糊精的任意一種或多種的混合； 步驟2乳液的制備 將步驟1所得的輔料溶液攪拌均勻，加入〇. 1 %-〇. 3 %的亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉，然 后加入小白菊內酯浸膏，待攪拌均勻后，剪切，均質； 步驟3產品的制備 將步驟2所得的乳液噴霧干燥。2. 根據權利要求1所述的小白菊內酯的穩定方法，其特征在于:小白菊內酯浸膏和輔料 的質量比為1:10-8:2。3. 根據權利要求2所述的小白菊內酯的穩定方法，其特征在于:所述步驟2中是采用剪 切機進行剪切。4. 根據權利要求3所述的小白菊內酯的穩定方法，其特征在于:所述步驟2中是采用均 質機進行均質。5. 根據權利要求4所述的小白菊內酯的穩定方法，其特征在于:所述剪切機的剪切速度 為1000-3000r/min。6. 根據權利要求5所述的小白菊內酯的穩定方法，其特征在于:所述均質機的最高壓力 為40MPa。
【專利摘要】本發明提供一種小白菊內酯的穩定方法，在10-100℃的條件下，將輔料加水溶解，得輔料溶液；將所得的輔料溶液攪拌均勻，加入0.1％-0.3％的亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉，然后加入小白菊內酯浸膏，待攪拌均勻后，剪切，均質；最后噴霧干燥。本發明采用輔料溶液，經過剪切、均質，噴霧干燥處理，整個工藝簡單，實用性高，對小白菊內酯的穩定效果好。
【IPC分類】A61K47/36, A61K31/365, A61K47/40
【公開號】CN105561321
【申請號】CN201510998198
【發明人】肖紅, 張瑜, 王曉瑩, 郭偉妮, 張麗娜
【申請人】陜西嘉禾生物科技股份有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月28日