專利名稱：一種尼羅替尼鹽酸鹽晶形及其制備方法
技術領域：
本發明涉及尼羅替尼，具體涉及一種尼羅替尼鹽酸鹽晶形及其制備方法。
背景技術：
尼羅替尼，英文名為Nilotinib，化學名為4-甲基_3_3 ((4_(3_吡啶基)_2_嘧啶基)氨基)-N-(5-4 甲基-IH-咪唑-1-基)-3-(三氟甲基)苯基)苯甲酰胺，其結構式如式(II)所示
權利要求
1.一種式(I)所示的尼羅替尼鹽酸鹽晶形，
2.權利要求1所述的尼羅替尼鹽酸鹽晶形的制備方法，其特征在于，包括a)取尼羅替尼游離堿溶解在有機溶劑中得到第一溶液；b)將所述第一溶液滴加到醚的鹽酸溶液中進行反應；c)將所述反應得到的產物過濾后烘干得到尼羅替尼鹽酸鹽晶形。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自醇類有機溶劑、鹵代烴類有機溶劑、醚類有機溶劑、酮類有機溶劑、酯類有機溶劑中的一種或醇類溶劑和鹵代烴類溶劑的混合溶劑。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述醚的鹽酸溶液中的醚為乙醚、苯丙醚、異丙醚、甲基叔丁醚。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述尼羅替尼游離堿與所述醚的鹽酸溶液中的鹽酸的物質的量比值為1 0.95 1 1.2。
6.根據權利要求2至5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)包括 bl)將第一溶液滴加到醚的鹽酸溶液中；b2)保溫。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)之前還包括將所述醚的鹽酸溶液冷卻到5°C -50°C的步驟。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟bl)中的滴加時間不超過10小時。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1^2)中保溫的時間不超過 12小時。
10.根據權利要求2至5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)包括 cl)將所述反應得到的產物過濾；c2)將過濾后的產物在真空條件下干燥； c3)將干燥后的產物在40°C 60°C烘干。
全文摘要
本發明提供一種式(I)所示的尼羅替尼鹽酸鹽的新晶形，所述尼羅替尼鹽酸鹽晶形使用Cu-Kα輻射，用晶面間距d、布拉格角2θ和相對強度表達的X射線衍射圖譜如表1所示。與現有技術相比，本發明提供尼羅替尼鹽酸鹽新晶形具有更好的溶解度。
文檔編號C07D401/14GK102453024SQ20101053173
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月27日 優先權日2010年10月27日
發明者葉美其, 吳昊, 徐巧巧, 徐建康 申請人:浙江九洲藥業股份有限公司