專利名稱：一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機硅烷偶聯劑的制備方法，具體地說是一種Y-哌嗪丙基甲基 二甲氧基硅烷的制備方法。
背景技術：
Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷是生產氨基改性聚硅氧烷的重要原料之一，用該 硅烷偶聯劑生產的氨基改性聚硅氧烷乳液是高檔織物的后整理劑，不但能賦予織物柔軟 性、滑爽性、挺彈性等多種風格，而且保持了織物的透氣性、親水性等特點，是性能最優越的 后整理劑之一。Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷還廣泛用作塑料、橡膠、皮革、日用化學品等 工業的添加劑，能改善和提高產品的性能。 Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的合成方法未見報道。若采用類似的胺基硅烷偶 聯劑如N- ( |3 _氨乙基)_ Y _氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制法來合成Y _哌嗪丙基甲基二 甲氧基硅烷，則其產品收率低，只有40%左右，且產品品質差，含量低，色澤深。嚴重影響了 產品的質量和產量，同時也影響了產品的應用范圍和市場銷路。

發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單，產品收率高，純度高，色澤淡黃透明的Y-哌 嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法。 本發明的Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法是通過Y-氯丙基甲基二甲
氧基硅烷與無水哌嗪通過胺化反應生成，反應方程式如下
CH3 (0CH3) 2SiCH2CH2CH2Cl + NHC4H8NH
CH3 (0CH3) 2SiCH2CH2CH2NC4H8NH +NHC4H8NH HC1
本發明的Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征步驟在于
a.將固體無水哌嗪和溶劑加入反應釜中，無水哌嗪與溶劑的質量比為 140 : 30-80，并通入氮氣保護，然后升溫使哌嗪溶解，再次升溫后緩慢滴加Y-氯丙基甲基 二甲氧基硅烷，無水哌嗪和Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比為120 280 : IOO，滴 加完畢后在恒溫下攪拌，使物料充分反應； b.反應結束冷卻至室溫后，過濾收集母液去蒸餾工序； c.將母液打入蒸餾釜內減壓蒸餾，抽真空，并在冷凝器內通入冷卻水，回收溶劑和 過量的哌嗪，再升高真空，收集100 13(TC的餾份，即得Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
反應釜可以帶有攪拌器、滴加裝置、冷凝裝置和氮氣保護裝置。步驟b中冷卻后可 以經離心機過濾除去步驟a中的副產物哌嗪鹽酸鹽。
作為優選，所述的步驟a中升溫到90 12(TC哌嗪溶解。 作為優選，所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷時，控制反應釜內溫度為100 130°C。 作為優選，所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時間為1 2小 時。 作為優選，所述的步驟a中Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完畢后在100 14(TC繼續反應2 6小時。 作為優選，所述的步驟c中冷卻水的溫度為0 20°C 。冷卻水溫低有利于溶劑的 回收，減少了溶劑的損耗。 作為優選，所述的步驟c中回收溶劑和哌嗪的真空為40 70KPa。低真空可以減 少溶劑的損失。 作為優選，所述的步驟c中蒸餾產品的真空為2 6Kpa。產品能在較低溫度下蒸 出，避免黃變。 因此，本發明具有產品收率高、純度好、外觀淺黃色透明、化學性能穩定、設備運行 可靠等特點。
具體實施例方式
下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
實施例1 :本例的一種Y _哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其步驟為 a.在帶有攪拌和回流冷凝裝置的三頸瓶內，加入干燥的無水哌嗪200份與二甲苯
50份，然后通入氮氣，開動攪拌器加熱物料，待哌嗪溶解后，再升溫到ll(TC，攪拌下緩慢滴
加IOO份Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完畢后，在12(TC下反應4小時； b.降溫冷卻到室溫后，經離心機過濾除去副產物哌嗪鹽酸鹽，用溶劑洗滌濾渣三
次，洗出的溶劑并入母液中待蒸餾； c.將濾液移入蒸餾釜內進行減壓蒸餾，先抽真空到40 70Kpa，收集70 150°C 的餾份為甲苯和過量的哌嗪，保存待復用，再進一步減壓至2 6Kpa，收集100-13(TC的餾 份即得本發明的產品Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。產品收率為90. 1%，含量>97%。
實施例2 :將二甲苯的量換為80份，其余同實施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基 硅烷的收率為89.2%。 實施例3 :將二甲苯的量換為30份，其余同實施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基 硅烷的收率為81. 1%。 實施例4:將無水哌嗪與Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比換為120 : 100， 其余同實施例1， ^-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率為68.8%。 實施例5 :將無水哌嗪與Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比換為280 : 100， 其余同實施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率為92. 5%。 實施例6 :將滴加后的反應時間換為6h，其余同實施例l， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧 基硅烷的收率為91.7%。 實施例7 :將滴加后的反應時間換為2h，其余同實施例l， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧 基硅烷的收率為80.6%。 實施例8 :將溶劑二甲苯換成甲苯，其余同實施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅 烷的收率為93. 1%。
實施例9 :將溶劑二甲苯換成石油醚，其余同實施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基 硅烷的收率為85.7%。 實施例10 :將滴加后的反應溫度換為IO(TC，其余同實施例1， Y -哌嗪丙基甲基二 甲氧基硅烷的收率為80.7%。 實施例11 :將滴加后的反應溫度換為14(TC，其余同實施例l，哌嗪丙基甲基二甲 氧基硅烷的收率為89.7%。
權利要求
一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于a.將固體無水哌嗪和溶劑加入反應釜中，無水哌嗪與溶劑的質量比為140∶30-80，并通入氮氣保護，然后升溫使哌嗪溶解，再次升溫后緩慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，無水哌嗪和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比為120～280∶100，滴加完畢后在恒溫下攪拌，使物料充分反應；b.反應結束冷卻至室溫后，過濾收集母液去蒸餾工序；c.將濾液投入蒸餾釜內減壓蒸餾，抽真空，并在冷凝器內通入冷卻水，回收溶劑和過量的哌嗪，再升高真空，收集100～130℃的餾份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
2. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中升溫到90 12(TC哌嗪溶解。
3. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷時，控制反應釜內溫度為100-130°C。
4. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時間為1 2小時。
5. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完畢后在100 14(TC繼續反應2 6小時。
6. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中，溶劑是甲苯、二甲苯、石油醚的其中一種。
7. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟b中，用溶劑洗滌濾渣三次，洗出的溶劑并入母液中待蒸餾。
8. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟c中冷卻水的溫度為0 20°C。
9. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟c中回收溶劑和哌嗪時真空為40 70Kpa。
10. 根據權利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟c中接收產品時真空為2 6Kpa。
全文摘要
本發明涉及一種有機硅烷偶聯劑的制備方法，具體地說是一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法。本發明的目的是提供一種工藝簡單，產品收率高，純度高，色澤淡黃透明的γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法。本發明的步驟為將固體無水哌嗪和溶劑加入反應釜中，并通入氮氣保護，然后升溫使哌嗪溶解，再次升溫后緩慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完畢后在恒溫下攪拌，使物料充分反應；反應結束冷卻至室溫后，過濾收集母液去蒸餾工序；將濾液投入蒸餾釜內減壓蒸餾，抽真空，并在冷凝器內通入冷卻水，回收溶劑和過量的哌嗪，再升高真空，收集餾份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
文檔編號C07F7/00GK101747364SQ20101030070
公開日2010年6月23日 申請日期2010年1月26日 優先權日2010年1月26日
發明者屠伯林, 屠界奇, 彭自力, 莫利華, 賀燕 申請人:杭州大地化工有限公司