一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種反應副產物鹽酸的提純回收方法， 特別涉及一種氯乙酸生產中鹽酸的提純回收方法。
【背景技術】
[0002] 氯乙酸是染料、醫藥、農藥、樹脂及其它有機合成的重要的化工中間體。在工業生 產中，其制備方法大多采用的是以硫磺為催化劑的直接氯化法，其基本反應如下：
上述反應所生成的副產物HCI氣體，經吸收塔用水吸收至一定濃度后成粗品鹽酸。這 種鹽酸由于受氯乙酸氯化反應機理的限制和尾氣的夾帶作用，該鹽酸同時還含有多種有機 物和無機物雜質，使這種鹽酸的應用受到了一定的限制。因此，對氯乙酸生產中副產品鹽 酸的提純回收進行試驗研究，以提高其純度并使之得以重新利用可以減少資源浪費、節約 企業生產成本，具有廣闊的市場前景。

【發明內容】

[0003] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種成本低、操作簡單、提純效率 高，回收的鹽酸純度和濃度高適合工業化應用。
[0004] 為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：一種氯乙酸生產中鹽酸的回收 方法，它具體包括以下步驟：取IL生產氯乙酸的副產物粗鹽酸，加熱至40-50°C，加入活性 炭，攪拌、靜置后過濾，向濾液中加入BaCl2固體，充分沉淀后過濾，將濾液加入蒸餾瓶中在 常壓下進行恒沸蒸餾，收集餾分并進行沖度，即可得到精制鹽酸。
[0005] 上述方案中所述的活性炭用量為10_40g，所述的BaCl2固體的用量為20_35g，所 述的常壓下恒沸蒸餾的溫度為常壓下108-109°C;所述的蒸餾過程與普通鹽酸的提純精餾 過程是相同的，而且可以根據純度和濃度的需要可將一次餾分進行二次甚至是多次吸附和 蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行沖度，即可獲得高濃度的純鹽酸。
[0006] 本發明所具有的有益效果為：本發明成本低，操作簡單，提純效率高，回收鹽酸的 純度和濃度高，適合工業化應用；而且可以根據純度和濃度的需要可將一次餾分進行二次 甚至是多次吸附和蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行沖度，可獲得高濃度、高 純度的精制鹽酸。
【具體實施方式】
[0007] 下面結合優選實施例對本發明做詳細說明，但是本發明的保護范圍并不局限于 此。
[0008] 實施例1 取IL生產氯乙酸的副產物粗鹽酸，加熱至45°C，加入20g活性炭，充分攪拌以最大限 度地除去游離氯氣和有機酸雜質，靜置后過濾，向濾液中加入20gBaCl2固體，充分沉淀除 去硫酸鹽后過濾，收集濾液并將其加入蒸餾瓶中常壓下進行恒沸蒸餾，收集108-109°C的餾 分并進行沖度，即可得到精制鹽酸。
[0009] 實施例2 取IL生產氯乙酸的副產物粗鹽酸，加熱至40°C，加入25g活性炭，充分攪拌以最大限 度地除去游離氯氣和有機酸雜質，靜置后過濾，向濾液中加入25gBaCl2固體，充分沉淀除 去硫酸鹽后過濾，收集濾液并將其加入蒸餾瓶中常壓下進行恒沸蒸餾，收集108-109°C的餾 分并進行沖度，即可得到精制鹽酸。
[0010] 氯乙酸生產中的粗鹽酸經過上述實施例中的方法和步驟提純之后制得的鹽酸還 是含有微量的雜質，如果想要獲得濃度和純度更高的精制鹽酸，可以將一次蒸餾的餾分進 行二次甚至是多次吸附和蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行沖度即可，具體 步驟和方法與上述實施例相同。這也是本發明的另一個特別之處。
【主權項】
1. 一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法，其特征在于：它具體包括以下步驟：取IL生 產氯乙酸的副產物粗鹽酸，加熱至40-50 °C，加入活性炭，攪拌、靜置后過濾，向濾液中加入 BaCl2固體，充分沉淀后過濾，將濾液加入蒸餾瓶中在常壓下進行恒沸蒸餾，收集餾分并進 行沖度，即可得到精制鹽酸。2. 如權利要求1所述的一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的活性 炭用量為10_40g。3. 如權利要求1所述的一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的BaCl 2 固體的用量為20-35g。4. 如權利要求1所述的一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的常壓 下恒沸蒸餾的溫度為常壓下108_109°C。5. 如權利要求1所述的一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的蒸餾 過程與普通鹽酸的提純精餾過程是相同的。6. 如權利要求1-5任一項所述的一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法，其特征在于：可 將一次餾分進行二次甚至是多次吸附和蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行 沖度，可獲得高濃度的純鹽酸。
【專利摘要】本發明公開了一種氯乙酸生產中鹽酸的回收方法，它具體包括以下步驟：取1L生產氯乙酸的副產物粗鹽酸，加熱至40-50℃，加入活性炭，攪拌、靜置后過濾，向濾液中加入BaCl2固體，充分沉淀后過濾，將濾液加入蒸餾瓶中在常壓下進行恒沸蒸餾，收集餾分并進行沖度，即可得到精制鹽酸，本發明具有成本低，操作簡單，提純效率高，回收的鹽酸純度和濃度高的特點，而且可以根據需要獲得不同濃度的回收鹽酸，適合工業化應用。
【IPC分類】C01B7/07
【公開號】CN105084315
【申請號】CN201510450154
【發明人】齊永濤, 韓風雨, 韓永勝, 韓永生, 孫曉峰, 徐建生, 郭凱銳
【申請人】河南紅東方化工股份有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年7月29日